RECOPILADO POR: EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS

NMX-F-154-1987. ALIMENTOS. ACEITES Y GRASAS VEGETALES O ANIMALES. DETERMINACIN DEL NDICE DE PERXIDO. FOODS. VEGETABLES OR ANIMALS OILS AND FATS. PEROXIDE INDEX DETERMINATION. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIN GENERAL DE NORMAS. PREFACIO En la elaboracin de esta Norma participaron los siguientes Organismos e Instituciones: Asociacin Nacional de Industriales de Aceites y Mantecas Comestibles, A.C. Cmara de la Industria de Aceites y Grasas Comestibles Instituto Mexicano de Aceites, Grasas y Protenas, A.C. Aceites Polimerizados, S.A. de C.V. Industrias CONASUPO, S.A. Productos de Maz, S.A. Aceite Casa, S.A. de C.V. Anderson, Clayton & Co., S.A. 1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN Esta norma establece el mtodo para la determinacin del ndice de perxido en los aceites y grasas vegetales o animales. 2. FUNDAMENTO Este mtodo se basa en la determinacin en la solucin de prueba de la cantidad de perxidos contenidos por medio de una titulacin. 3. DEFINICIN El ndice de perxido indica los miliequivalentes de oxgeno en forma de perxido por kilogramo de grasa o aceite. (IP). 4. APARATOS Y EQUIPO Balanza analtica con sensibilidad de 0.0001 g. Placa elctrica con regulador de temperatura. Pipetas volumtricas. Pipetas Morh terminal de 2 cm3 graduadas en 0.1 cm3 Matraz Erlenmeyer de 250 cm3 con tapn esmerilado. Bureta de 50 cm3 graduada en 0.1 cm3

5. MATERIALES Y REACTIVOS

Los reactivos que a continuacin se expresan sern grado analtico, a menos que se indique otra cosa; cuando se hable de agua, se entender por agua destilada. Papel filtro. Solucin de cido actico-cloroformo en la proporcin de 3 volmenes de cido actico por dos de cloroformo. Solucin valorada de tiosulfato de sodio 0.1 N. Solucin valorada de tiosulfato de sodio 0.01 N. Solucin saturada de yoduro de potasio recientemente preparada. Se disuelve yoduro de potasio (KI) en agua recientemente hervida durante 10 minutos, y enfriada a temperatura ambiente (18 a 20C) en cantidad tal, que quede un exceso de potasio sin disolver. Solucin indicadora de almidn.- Se mezcla aproximadamente 1.0 g de almidn con agua fra hasta formar una pasta; se aade esta mezcla a 100 cm3 de agua hirviendo y se agita constantemente.

6. PROCEDIMIENTO 6.1 Para grasas y aceites Se determina una masa de 5.0 g 0.05 g de muestra dentro del matraz (vase A.1), se aaden 30 cm3 de solucin de cido actico-cloroformo y se agita hasta que la muestra se disuelve totalmente. Con una Pipeta Mohr, se agregan 0.5 cm3 de solucin saturada de yoduro de potasio; se agita y se deja reposar durante 1 minuto, despus del cual se adicionan 30 cm3 de agua. Se titula lenta y cuidadosamente con solucin 0.1 N de tiosulfato de sodio; se agita vigorosamente despus de cada adicin, hasta tener una coloracin ligeramente amarilla; se aaden 0.5 cm3 de solucin indicadora de almidn y se contina la titulacin sin dejar de agitar hasta la desaparicin del color azul. Si el gasto de solucin 0.1 N de tiosulfato de sodio es menor de 0.5 cm3, repetir la determinacin utilizando solucin 0.01 N de tiosulfato de sodio. Se hace una prueba en blanco en las mismas condiciones en las que se efecto la de la muestra. Se anota en cada caso los mililitros de solucin de tiosulfato 0.1 N gastados en la titulacin y no debern exceder de 0.1 ml de tiosulfato. Las determinaciones se efectan por duplicado cuando menos. 6.2 Para margarinas Sobre la placa elctrica se funde la muestra con calentamiento suave (60 a 70C) y se agita constantemente (vase A.2), se detiene el calentamiento cuando la fusin sea completa y se deja que la porcin acuosa se separe y la mayora de los slidos se asienten.

Se decanta la parte fundida a un matraz y se filtra a travs del papel filtro. No debe calentarse a menos que sea necesario para obtener el filtrado claro. Se procede enseguida como se indica en 5.1. 7. EXPRESIN DE RESULTADOS Se calcula el ndice de perxido expresando los miliequivalentes de perxido contenidos en un kilogramo de grasa o aceite mediante la siguiente frmula: I.P = (A - A1) x N x 1000 M En donde: I.P = ndice de Perxido A = Mililitros de solucin de tiosulfato de sodio gastados en la titulacin de la muestra. A1= ml de solucin de tiosulfato de sodio gastados en la titulacin del blanco. N = Normalidad de la solucin de tiosulfato de sodio. M = Masa de la muestra en gramos. 8. REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD 8.1 REPETIBILIDAD La diferencia entre las determinaciones efectuadas, no debe ser mayor del 10% del valor promedio calculado en las determinaciones para cada muestra, o en su defecto se repiten las pruebas. 8.2 REPRODUCIBILIDAD La diferencia del resultado obtenido por un analista y el promedio de una serie de determinaciones efectuadas a un mismo material de prueba, por diferentes analistas en diferentes laboratorios, no debe ser mayor de 20%. APNDICE A A.1 En el procedimiento para grasas se recomienda calentarlas de 10 a 15C arriba de su punto de fusin. A.2 Se debe evitar un calentamiento excesivo, as como mantener la muestra durante mucho tiempo a temperatura superior de 40C 9. BIBLIOGRAFA

NOM-Z-13-1977 Gua para la redaccin estructuracin y presentacin de las Normas Oficiales Mexicanas. Sampling and Analysis of Commercial fats and oils Official and Tentative Methods of the American Oil Chemist's Society Method (A.O.C.S.). 10. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES No se puede establecer concordancia por no existir referencia al momento de la elaboracin de la presente.