Prftechnik und Qualittssicherung

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Transient Hot Bridge - Eine neue Messmethode zur Bestimmung thermophysikalischer Eigenschaften von Kunststoffen
Dr. Heinz Renner, Linseis Messgerte GmbH, Deutschland Dr. Ulf Hammerschmidt, Vladislav Meier, Physikalisch Technische Bundesanstalt Braunschweig, Deutschland

Einleitung

Die Wrmeleitfhigkeit, Temperaturleitfhigkeit und spezifische Wrme sind die wichtigsten Parameter neuer, effizienter Arbeitsstoffe der Energie- und Verfahrenstechnik. Die Bestimmung dieser Stoffeigenschaften erforderte bisher verschiedene kostspielige Messgerte und zeitaufwndige Messungen. Mit der neu entwickelten und patentierten Transient Hot Bridge (THB) knnen in einem Experiment simultan und innerhalb weniger Minuten alle drei genannten Gren bestimmt werden. Die Transient Hot Bridge ist eine absolute Messmethode. Es ist keine Kalibrierung oder Referenzmessung erforderlich. Die Transient Hot Bridge deckt einen breiten Messbereich fr die Wrmeleitfhigkeit zwischen 0,01 und 100 W/(m K) ab. Daher eignet sich die THB sehr gut zur Bestimmung der thermophysikalischen Stoffeigenschaften von Polymeren, keramischen Materialien, Bau- und Dmmstoffen, Mineralstoffe und Glser, Metalle und Legierungen u.a. Die Messunsicherheiten liegen hierbei im Bereich konventioneller Platten oder Laser Flash Gerte. Die Probenvorbereitung ist sehr einfach. Bei Festkrpern gengen zwei Probenhlften mit planer Oberflche, zwischen die der Sensor eingelegt wird. Bei Flssigkeiten, pastsen Proben oder Schttgtern stehen spezielle Messsensoren zur Verfgung, die direkt in die Probe eingebracht werden knnen.

Beschreibung des Messverfahrens

Das Heizbrckenverfahren Transient-Hot-Bridge (THB)" fr Messungen der thermischen Transporteigenschaften von Stoffen ist eine Weiterentwicklung der Heizstreifenmethode Transient-Hot-Strip (THS)". Die genannten Verfahren gehren zur Klasse der instationren, also zeitabhngigen Messmethoden, die, im Gegensatz zu den stationren Verfahren, sehr viel krzere Messzeiten bieten und jeweils neben der Wrmeleitfhigkeit auch gleichzeitig noch die Temperaturleitfhigkeit bestimmen knnen. Das wesentliche Bauelement beider Verfahren ist der streifenfrmige elektrische Leiter, der sowohl als Joulesche Wrmequelle als auch als Widerstandsthermometer dient (Fig. 1a).

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Abb. 1: Schematische Darstellung der Heizstreifen Messmethode

Eingebettet zwischen die beiden Probenhlften (Abb. 1) gibt der Streifen whrend der Messung einen konstanten Heizstrom ab, wobei er auch sich selbst erwrmt. Sein zeitlicher Temperaturanstieg ist das Ma fr die genannten thermischen Transporteigenschaften. Diese einfache Anordnung hat drei wesentliche messtechnische Nachteile: Whrend der Messung fliet ein Teil der im Streifen erzeugten Wrme ber die beiden elektrischen Leitungen ab. Dieser Wrmeverlust verhindert den von der zugrundeliegenden Theorie geforderten homogenen Temperaturverlauf lngs des Streifens und fhrt zu systematischen Messabweichungen (Randeinfluss, end-effect). Wegen des geringen elektrischen Widerstandes des Streifens ist dieser bei Temperaturnderungen relativ unempfindlich. Das Ausgangssignal ist sehr gering.

Die nur 5 bis 10 m dicke und wenige Millimeter breite Nickelfolie ist sehr empfindlich gegen mechanische Belastung, beispielsweise durch Zug oder Verdrehen.

Bei der Transient Hot Bridge Methode sind all diese Nachteile beseitigt worden. Die wichtigsten Entwicklungsschritte vom THS-Messgert zum THB-Gert sind: Zur Vergrerung seines elektrischen Widerstandes verlngert man den Strompfad des Streifens von bisher 100 mm durch Manderbildung auf ein Vielfaches (Abb. 2). Da hierbei die ursprngliche Breite des Streifens erhalten

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bleiben soll, geht mit dieser Designnderung eine Verschlankung der Breite des Strompfades einher, was den Widerstand weiter erhht. Mittels FiniteElemente-Untersuchungen lt sich zeigen, dass die Lcken zwischen den einzelnen Strombahnen des Manders die Temperaturverteilung in Querrichtung nicht signifikant beeinflussen. Nachteilig an dieser Anordnung ist zunchst, dass die Potentialkontakte wegfallen und somit der Randeffekt wiederum ungnstig wirken kann.

Abb. 2: Mander Heizstreifen

Zur Kompensation des Randeffekts eines mandrischen Streifens teilt man diesen in zwei Segmente mit den unterschiedlichen Lngen Lk und Ll (Abb. 3). Auf diese Weise entstehen zwei galvanisch getrennte Einzelwiderstnde, die jedoch thermisch zusammenhngen und nach wie vor einen streifenfrmigen Heizer, den sogenannten Tandemstreifen bilden. Subtrahiert man nun den Spannungsabfall des kurzen Segments, so erhlt man ein Signal, das aus der Mitte des Streifens mit der Lnge Leff stammt.

Abb. 3: Tandem Heizstreifen

Zur wirkungsvollen Verbesserung der Empfindlichkeit des Tandemstreifens geht man zu einer Brckenschaltung aus vier parallelen Tandemstreifen ber. Diese werden paarweise in der Mitte der Trgerfolie und jeweils einzeln an deren beiden Rnder zum sogenannten Hot-Bridge-Sensor angeordnet (Abb. 4). Durch geschickte Verschaltung aller acht Widerstandselemente entsteht eine symmetrische Brcke, die keinen Nullabgleich erfordert. Die Diagonalspannung der Brcke ist proportional zur Temperaturdifferenz zwischen den mittleren Teilen (Leff) der inneren und ueren Streifen.

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Abb. 4: THB Messsensor

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Auswertung der Messdaten

Die Abb. 5 zeigt eine typische Messkurve des THB-Messgertes. Aufgetragen ist die gemessene Spannung Us als Funktion der Zeit sowie deren erste dimensionslose Ableitung m(ln t) nach ln t. Die maximale Steigung der durch Selbsterwrmung mit einem Strom Im entstehenden Temperaturdifferenz T bzw. die maximale Steigung des Signals d[Us] ist ein Ma fr die Wrmeleitfhigkeit.

Abb. 5: Typisches THB- Messsignal Us(ln t) und Seine dimensionslose Steigung (Ableitung) m

Die Zeit tmax , die zur Erreichung dieses Maximums ntig ist, ist ein Ma fr die Temperaturleitfhigkeit der Probe. Es gelten folgende Zusammenhnge:

WLF: Wrmeleitfhigkeit TLF: Temperaturleitfhigkeit Rs : Elektrischer Widerstand Leff : Effektive Lnge Reff : Effektiver elektrischer Widerstand (Widerstand auf der effektiven Lnge)

: Temperaturkoeffizient des spezifischen Widerstandes der Ni-Folie

D1 : Abstand zwischen den Lngsachsen der inneren Heizstreifen D2 : Abstand zwischen Lngsachsen der ueren Heizstreifen

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Anwendungen

Mit der Transient Hot Bridge kann ein groer Messbereich abgedeckt werden. Abb. 6 zeigt eine bersicht des Messbereichs. Die schraffierten Bereiche zeigen typische Anwendungen, die mit hoher Genauigkeit gemessen werden knnen, wie z.B. keramische Materialien, Kunststoffe, Mineralien und Glser, Baumaterialien, Dmmstoffe, Metalle, Legierungen u.v.m.

Abb. 6: Messbereiche und Messungenauigkeiten der Transient Hot Bridge

Die Messungen an Standardmaterialien zeigen, dass die Wrme- und Temperaturleitfhigkeit mit der Transient Hot Bridge sehr genau gemessen werden kann (Tabelle 1). Tabelle 1: Messergebnisse an Standardmaterialien
Polystyrol Dmmplatte 0,0320 3% 0,6 10% 0,031 0,65 Plexiglas (PMMA) 0,196 3% 0,12 10% 0,195 0,118 Edelstahl (1.4301) 14,3 8% 3,8 10% 14,7 3,75

THB- Gert Literaturwerte

(Wm K ) (mm2s-1) -1 -1 (Wm K ) (mm s )

2 -1

-1 -1

Glycerin 0,285 3% 0,10 10% 0,286 0,095

Wasser 0,610 3% 0,14 10% 0,605 0,14

Glas BK7 1,09 3% 0,56 10% 1,09 0,55

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Vorteile der Transient Hot Bridge Messtechnik

Simultane Messung der Wrmeleitfhigkeit und Temperaturleitfhigkeit sowie der spezifischen Wrme Absolutmesstechnik (keine Kalibrierung oder Referenzmessungen erforderlich) Sehr hohe Messgenauigkeit und Empfindlichkeit Kurze Messzeiten Einfache Bedienung und Probenvorbereitung Zerstrungsfreie Messmethode Einsetzbar fr Festkrper, Flssigkeiten, Pulver, Schttgter, Pasten Einfache Messung von porsen und transparenten Proben

Literatur
[1] [2] [3] [4] Sensor zur Messung der Wrmeleitfhigkeit einer Probe, V. Meier, U. Hammerschmidt, DE 10323827A1, 05.01.2005 Verfahren zum Messen einer thermischen Transportgre einer Probe, V. Meier, DE 10 2008 020 471 Bestimmung der Wrmeleitfhigkeit nach dem Heizdraht-Verfahren, DIN EN 993-14, DIN EN 993-15 Transient hot-strip method for simultaneously measuring thermal conductivity and thermal diffusivity of solids and fluids, S. Gustaffsson et. All, J. Phys. D: Appl. Phys., Vol. 12, 1979 [5] Transient Hot Strip (THS) Method: Uncertainty Assessment, Hammerschmidt, U., Sabuga, W., International Journal of Thermophysics, 21, (1), 217-248, 2000 [6] New Transient Hot-Bridge Sensor to Measure Thermal Conductivity, Thermal Diffusivity and Volumetric Specific Heat, U. Hammerschmidt, V. Meier, International Journal of Thermophysics, Vol. 27, N, 2006