Professional Documents
Culture Documents
Separacin
Separaciones mecnicas Procesos cinticos y electrocinticos Equilibrios de distribucin entre dos fases
Cromatografa
Gas Lquido
Slido CGS
Lquido CGL
Slido CLS
Lquido CLL
Cromatografa
Gas Columna Lquido Plano
CLS
CLL
CFE
CII
CE
CCF CP
CPG
CFG
Proceso Cromatogrfico
La fase mvil fluye, arrastrando consigo los solutos Los solutos se reparten entre ambas fases
Fase estacionaria
Muestra
Objetivos
Separacin Mezcla de compuestos
Cromatografa
Elucin
La muestra se aplica al principio de la columna como una banda fina El eluyente tiene menor afinidad por la fase estacionaria que los solutos Los solutos avanzan por el sistema a velocidades diferentes, menores a la de la fase mvil Los solutos se separan en bandas que eluyen al final de la columna
Requisitos de la muestra
Presin de vapor baja Compuestos inicos Compuestos de peso molecular elevado Termolbil
Instrumentacin
Fase mvil Bomba de alta presin Gradiente de elucin
Muestra
Inyector
Fase mvil
Disolvente Hexano Isoctano ter isoproplico Cloruro de metileno Acetonitrilo Metanol o 0.00 0.01 0.22 0.32 0.50 0.73
Fase mvil
Disolventes grado cromatogrfico Agua de 18 m Baja viscosidad No voltil Miscibilidad Filtrada Sin oxgeno disuelto (degasificada) Solubilidad de los analitos Compatible con el detector
FE Slica qumicamente modificada con grupos no-polares: hidrocarburos saturados: C2 dimetil, C4 tetrametil, C8 octil, C18 octadecil FM Mezclas: acuosos / orgnicos H2O + (CH3OH, CH3CH2OH, CH3CN)
Empaque Slica gel, C8, C18, Ciano, Amino, Resinas, Polmeros Carga de Carbn 5-20 % w/w Intervalo de pH = f (FE) Lmite de presin de trabajo Compatible con la fase mvil
Efecto solvofbico fuerte: Parte apolar de la molcula del soluto es mayor % C en la FE es mayor Polaridad de la FM es alta (mayor % de H2O)
Ventajas
Reproducibilidad en las separaciones Estabilidad de la FE (pH 7) Mezclas: acuosos/orgnicos H2O + (CH3OH, CH3CH2OH, CH3CN)
Gradiente de Elucin
Elucin
Instrumentacin
Fase mvil Bomba de alta presin Gradiente de elucin
Muestra
Inyector
Proceso Cromatogrfico
El lecho cromatogrfico puede ser abierto (placa) o cerrado (columna) La fase mvil fluye a lo largo del lecho cromatogrfico en contacto con la fase estacionaria
Ventajas
Anlisis de compuestos inicos, de alto peso molecular Diversidad de columnas y detectores Formacin de derivados pre-columna y post-columna Separaciones con control de pH Separaciones preparativas
Limitantes
Muestras relativamente limpias Solubilidad de la muestra en la fase mvil Viscosidad de la fase mvil Dimensiones de la columna Presin de trabajo Intervalo de pH Utilizar un filtro (pre-columna)
FM Inyector
FE Reactor Detector