NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 1183
1976-09-22

DICROMATO DE SODIO

E:

SODIUM DICHROMATE

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

dicromato de sodio; contenido dicromato de sodio; contenido de cloruros; contenido de sulfatos.

I.C.S.: 59.140.10; 71.060.50

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

Editada 2003-04-25

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 1183 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1976-09-22. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico C21.0 Productos qumicos.

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NTC 1183

DICROMATO DE SODIO

1.

OBJETO

1.1 Esta norma tiene por objeto establecer los requisitos que debe cumplir el dicromato de sodio para uso industrial y los mtodos de ensayo a que debe someterse para verificar estos requisitos. 2. DEFINICIONES

Para los efectos de esta Norma se establece la siguiente: 2.1 Dicromato de sodio: producto qumico de masa molecular 298,05 g y cuya frmula es Na2 O7 2H2 O. 3. CONDICIONES GENERALES

3.1 El dicromato de sodio debe presentarse en forma de cristales de color rojizo a naranja brillante y ligeramente delicuescentes.

4. 4.1

REQUISITOS El dicromato de sodio deber cumplir con los requisitos indicados en la Tabla 1.
Tabla 1. Requisitos para el dicromato de sodio Requisitos Dicromato de sodio, expresado como Cr2O3, mn. Cloruros, expresados como Cl, mximo Sulfatos expresados como SO4, mximo Porcentajes 50,6 0,2 0,2

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5. 5.1

NTC 1183

TOMA DE MUESTRAS Y RECEPCIN DEL PRODUCTO TOMA DE MUESTRAS

Se efectuar de acuerdo con lo indicado en la NTC 867 (Vase el numeral 8.1). 5.2 ACEPTACIN O RECHAZO

Si la muestra ensayada no cumple con uno o ms de los requisitos indicados en esta norma, se considerar no clasificada. En caso de discrepancia se repetirn los ensayos sobre la muestra reservada para tales efectos. Cualquier resultado no satisfactorio en este segundo caso, ser motivo para rechazar el lote. 6. 6.1 ENSAYOS DETERMINACIN DEL DICROMATO DE SODIO

Puede hacerse por cualesquiera de los siguientes mtodos. 6.1.1 Mtodo de la Ortofenantrolina

6.1.1.1 Reactivos a) b) Solucin 1:1 de cido sulfrico. Solucin de o-fenantrolina. Se prepara disolviendo 0,695 g de sulfato ferroso en agua, agregando 1,49 g de o-fenantrolina 1,76 de clorhidrato de o-fenantrolina enrasando con agua a 100 cm3. Solucin 0,2 N de sulfato ferroso-amnico. Se prepara disolviendo 80 g de sulfato ferroso-amnico en 900 cm3 de agua agregando 100 cm3 de solucin 1:1 de cido sulfrico. Se toma una cantidad exacta de solucin patrn de dicromato de potasio y se valora como se indica en el numeral 6.1.1.3. Solucin patrn de dicromato de potasio. Se prepara triturando dicromato de potasio (r.a) en un mortero, secndolo en una estufa a 100 C - 110 C durante 3 h a 4 h y enfriando en un desecador que contenga cido sulfrico. Del producto as tratado se pesan 16 g con aproximacin al 0,1 mg, se disuelven en agua, se colocan dentro de un matraz aforado de 1 dm3 y se enrasa con agua. En este instante se lee la temperatura de la solucin patrn en C (t 1 ).

c)

d)

6.1.1.2 Aparatos. Botellas para pesar, tipo plano. 6.1.1.3 Procedimiento a) Se colocan rpidamente 4 g de la muestra dentro de la botella para pesar, previamente tarada, se tapa y se pesa con aproximacin al 0,1 mg y se disuelven en agua. La solucin se transfiere a un matraz volumtrico de 250 cm3 y se completa el volumen con agua. 2

b)

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c)

NTC 1183

Se toman 25 cm3 y se colocan en un vaso de precipitado de 500 cm3, se adiciona agua hasta que el volumen sea aproximadamente de 400 cm3 y se agregan 40 cm3 de solucin 1:1 de cido sulfrico. Se titula con solucin de 0,2 N de sulfato-ferroso amnico y cuando el color amarillo del cido crmico casi haya desaparecido, cerca del punto final, se agregan exactamente 3 gotas de solucin de o-fenantrolina y se contina la titulacin con un volumen tan pequeo como sea posible hasta que el color de la solucin cambie de azul a pardo rojizo y el color permanezca durante 30 s. Se lee la temperatura de la solucin patrn de dicromato de potasio en C (t2 ), se transfieren 25 cm3 de la solucin a un vaso de precipitados de 500 cm3, se agrega agua hasta que el volumen sea aproximadamente de 400 cm3, se adicionan 40 cm3 de solucin 1:1 de cido sulfrico y se procede como se indica en el numeral 6.1.1.3 pargrafo d.

d)

e)

6.1.1.4 Clculos. El contenido de dicromato de sodio, expresado en porcentaje en masa, se calcula mediante las siguientes ecuaciones:
D1 = m1 x 24 x 0,516 09 1 000 D1 d x 2 v d1 D1 v1 x 100 25 m x 250

D2 =

A=

Siendo: D1 m1 = cantidad de dicromato de sodio en 25 cm3 de solucin patrn de dicromato de potasio a la temperatura t1, en gramos. masa tomada de dicromato de potasio, reactivo analtico, en gramos. factor de conversin de dicromato de potasio a xido de cromo. cantidad de xido de cromo equivalente a 1 cm3 de solucin 0,2 N de sulfato ferroso-amnico, en gramos. volumen de solucin 0,2 N de sulfato ferroso-amnico, equivalente a 25 cm3 de solucin patrn de dicromato de potasio a la temperatura t2, en cm3. densidad del agua de preparacin de la solucin patrn de dicromato de potasio a la temperatura t1 (Vase la Tabla 2). densidad del agua a la temperatura t2 en el momento de usar la solucin patrn de dicromato de potasio (Vase la Tabla 2). contenido de dicromato de sodio, expresado como Cr2 O3, en porcentaje en masa. volumen de solucin 0,2 N de sulfato ferroso-amnico empleado, en cm3. masa de la muestra tomada, en gramos. 3

0,516 09 = D2 v =

d1 d2

v1 m

= =

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6.1.2

Mtodo de titulacin potenciomtrica

6.1.2.1 Reactivos. Similares a los indicados en el numeral 6.1.1.1. 6.1.2.2 Aparatos a) b) c) Botella para pesar, tipo plano. Potencimetro con electrodos de platino y calomel. Agitador.

6.1.2.3 Procedimiento a) Se procede en forma similar a la indicada en los numerales 6.1.1.3 pargrafos a, b y c y se coloca el vaso de precipitados en el agitador. Se introducen los electrodos del potencimetro en el vaso de precipitados y se mezcla la solucin con el agitador a una velocidad tal que no salpique fuera del vaso. Se titula con la solucin 0,2 N de sulfato ferroso amnico y cuando desaparezca el color amarillo del cido crmico, se contina la titulacin con un volumen tan pequeo como sea posible. Como la lectura del potencial est influenciada por los cambios de flujo de la solucin, la lectura debe hacerse bajo agitacin constante o luego de suspender el suministro de solucin. El punto final se toma cuando el intervalo en el cambio de potencial es mximo al agregar una gota de solucin 0,2 N de sulfato ferroso-amnico. Se lee la temperatura en C (t2 ) de la solucin patrn de dicromato de potasio, se transfieren 25 cm3 a un vaso de precipitados de 500 cm3 se agrega agua hasta un volumen aproximado de 400 cm3, se agregan 40 cm3 de solucin 1:1 de cido sulfrico, se coloca el vaso en el agitador y se contina como se indica en el numeral 6.1.2.3 pargrafos b, c y d.
Tabla 2. Densidad del agua para la preparacin y uso del dicromato de potasio Temperatura, en C
5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18

b)

c)

d)

e)

d
0,999 96 0,999 94 0,999 90 0,999 85 0,999 78 0,999 70 0,999 60 0,999 50 0,999 38 0,999 24 0,999 10 0,998 94 0,998 77 0,998 60

Temperatura, en C
19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32

d
0,998 40 0,998 20 0,997 99 0,997 77 0,997 54 0,997 30 0,997 04 0,996 78 0,996 51 0,996 23 0,995 94 0,995 65 0,995 34 0,995 03

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6.2 6.2.1

NTC 1183

DETERMINACIN DE CLORUROS Reactivos

6.2.1.1 Solucin saturada de carbonato de sodio. 6.2.1.2 Dicromato de potasio, reactivo analtico. 6.2.1.3 Solucin al 5 % (p/v) de cromato de potasio. Se prepara disolviendo 5,0 g de cromato de potasio en agua y diluyendo a un volumen de 100 cm3. 6.2.1.4 Solucin 0,05 N de nitrato de plata. Se prepara disolviendo 8,5 g de nitrato de plata en agua y diluyendo a un dm3. La solucin debe guardarse en una botella de vidrio color mbar. a) Valoracin. Se calienta cloruro de sodio (r.a) en un crisol de platino a 500 C - 650 C durante 40 min; transcurrido este tiempo se enfra en un desecador que contenga cido sulfrico. Se pesan con aproximacin al 0,1 mg, 3 g de cloruro de sodio, se disuelven en agua, se transfieren a un matraz aforado de 1 dm3 y se enrasa con agua. Se toman 25 cm3 de esta solucin, se agregan 25 cm3 de agua y 0,5 cm3, de solucin al 5 % (p/v) de cromato de potasio y se titula con solucin 0,05 N de nitrato de plata. Cuando el color del lquido cambia de amarillo a un ligero pardo rojizo, se considera el punto final de la titulacin.

6.2.2

Procedimiento

6.2.2.1 Se pesan 2,00 g de muestra, se disuelven en aproximadamente 30 cm3 de agua, se agrega cuidadosamente solucin saturada de carbonato de sodio hasta que la solucin cambie a un color amarillo y se titula con solucin 0,05 N de nitrato de plata hasta el punto final, el cual se obtiene cuando el color del lquido cambia de amarillo a pardo rojizo. 6.2.2.2 Paralelamente se efecta en forma similar un ensayo en blanco pesando 2,00 g de dicromato de potasio en lugar de la muestra. 6.2.3 Clculos

El contenido de cloruros, expresado en porcentaje en masa, se calcula mediante la siguiente ecuacin:

c = (v - v) x 0,001 773 x 100 m

Siendo: c v = = contenido de cloruros, en porcentaje en masa. volumen de solucin 0,05 N de nitrato de plata usado en la muestra, en cm3. volumen de solucin 0,05 N de nitrato de plata usado en el blanco, en cm3. factor equivalente de cloruros a 1 cm3 de solucin 0,05 N de nitrato de plata, en gramos. 5

0,001 773

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m =

NTC 1183

masa de la muestra tomada, en gramos.

6.3 6.3.1

DETERMINACIN DE SULFATOS Reactivos

6.3.1.1 cido clorhdrico. 6.3.1.2 Solucin diluida 1:1 de cido clorhdrico. 6.3.1.3 cido sulfrico. 6.3.1.4 Solucin al 10 % (p/v) de cloruro de bario. Se prepara disolviendo en agua 11,7 g de cloruro de bario (BaCl2 . 2H2 O) y diluyendo hasta un volumen de 100 cm3. 6.3.1.5 Alcohol etlico del 95 % (v/v) 6.3.2 Procedimiento

6.3.2.1 Se pesan 5 g de muestra con aproximacin al 0,1 g, se disuelven en 100 cm3 de agua, se agregan 25 cm3 de cido clorhdrico y mientras se calienta y se mezcla, se adicionan lentamente 20 cm3 de alcohol etlico del 95 % para reducir el cromato. Si la reduccin es incompleta, se agrega ms alcohol etlico y se calienta hasta obtener la reduccin completa . 6.3.2.2 Posteriormente la solucin se calienta y se evapora en bao Mara hasta casi sequedad, luego se agregan de 2 cm3 a 3 cm3 de cido clorhdrico y agua, se calienta nuevamente y se disuelve. Si es necesario se filtra la solucin. 6.3.2.3 Se agrega agua hasta completar un volumen de aproximadamente 200 cm3 y se calienta hasta ebullicin; se adicionan lentamente y con agitacin 10 cm3 de solucin caliente de cloruro de bario para precipitar el sulfato de bario y se calienta en un bao Mara durante 30 min; luego se deja reposar mnimo 4 h. Transcurrido este tiempo se filtra el precipitado en un papel de filtro No.6 y se lava hasta que las aguas de lavado estn libres de in cloruro. 6.3.2.4 Se transfiere el filtrado y el papel de filtro, a un crisol de porcelana previamente tarado, se circula aire al crisol inclinado, se quema lentamente el papel y luego se calcina a 700 C. 6.3.2.5 Se deja enfriar y se humedece el precipitado con una gota de cido sulfrico; de nuevo se calienta lentamente y se lleva a 700 C durante 30 min; finalmente se enfra en un desecador y se pesa. 6.3.3 Clculos

El contenido de sulfatos, se calcula mediante la siguiente ecuacin:

S = m1 x 0,411 6 m2 x 100

Siendo: S m1 = = contenido de sulfatos en porcentaje en masa de sulfatos. masa del precipitado, en gramos. 6

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0,411 6 m2 = =

NTC 1183

factor de conversin de sulfatos de bario a sulfato. masa de la muestra, en gramos.

6.4

INFORME

En ste debe indicarse: 6.4.1 6.4.2 6.4.3 6.4.4 6.4.5 Tipo, nmero de la muestra o cualquier otra indicacin que la identifique. Ensayo efectuado y mtodo empleado. Resultados de ensayo. Observaciones. Fecha del ensayo.

8.

PRECAUCIONES

8.1 El dicromato de sodio tiene tendencia a absorber humedad; por lo tanto, en el muestreo deber tenerse en cuenta este factor y tomar las precauciones necesarias. 9. 9.1 APNDICE NORMA QUE DEBE CONSULTARSE

NTC 867, Toma de muestras de materiales empleados en la industria del caucho. 9.2 DOCUMENTO DE REFERENCIA

Japanese Industrial Standard JIS K 1403. Sodium Dichromate.