TrabajoPrctico

DestilacinFraccionadaBatch
LaboratoriodeOperacionesUnitarias
DepartamentodeCienciadelosAlimentosyTecnologaQumica
FacultaddeCienciasQumicasyFarmacuticas
UniversidaddeChile

1.Objetivos
a) Operarunacolumnadefraccionamientobatcharelacindereflujoconstante
b) Estimar la composiciones en equilibrio (x) e (y) a partir de las mediciones de
temperaturadellquidoyelvapor.
c) Representar en un diagrama de equilibrio la evolucin de la destilacin en el
tiempo.
d) Estimarelnmerodeplatostericos(NPT)ylaalturaequivalentedeplatoterico
(HETP),aplicandoelmtododeMcCabeThiele.

2.Introduccin
Ladestilacinconfraccionamientoeslaformadedestilacinmseficienteparaseparar
mezclas que tienen componentes con valores de volatilidad cercanos. La aplicacin
industrial ms importante es la rectificacin del petrleo, en este proceso a partir de
petrleo crudo se obtienen diferentes fracciones de gran importancia econmica
(combustibles, lubricantes y solventes). La rectificacin se realiza en columnas que
funcionanbajocondicionesdeestadoestacionario,enellaslaalimentacindelcrudose
hace directamente en la columna, parte de la columna denominada como zona de
alimentacin. Por sobre esta zona la mezcla se enriquece en los componentes ms
voltiles,porloqueestapartesuperiordelacolumnasedenominazonaderectificacino
enriquecimiento. Bajo la zona de alimentacin, la mezcla se empobrece en los
componentes ms voltiles y se designa como zona de agotamiento. Para el
funcionamientodelacolumnaserequierequehayaunacontinuatransferenciademasay
calorentreunafasevapor,conunamayorcomposicindecomponentesmspesados,y
unafaselquidadeunamayorcomposicindeloscomponentesvoltiles.Esporelloque
se requiere un condensador en la parte superior de la columna que proporciona una
corrientedescendentedelquidodereflujo,ricaenloscomponentesmsvoltiles,ycuyo
flujo depende de la relacin de reflujo de la columna. Adems, para la generacin del
vaporserequiereunrehervidorocaldern,quesealimentaconellquidoprovenientedel
fondodecolumnayapartirdelcualsegeneraunvaporascendenteempobrecidoenlos
componentesmsvoltiles(13),verfigura1.
La variable operacional ms significativa en la destilacin con fraccionamiento es la
relacindereflujo.Larelacindereflujopuedeserdetipointerna(L/V)oexterna(L/Do
R).Laprimerarepresentalaraznentreellquidodereflujoqueretornaalacolumnayel
vaporquellegaalcondensadorylasegundarepresentalaraznentreellquidodereflujo
queretornaalacolumnayellquidoquesaledelacolumnacomodestilado.Larelacin
entreambaseslasiguiente:

L
R
=

V R +1

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Figura1:ColumnadeFraccionamientocontinuo(2,3)
Larelacindereflujopermitemodularlaeficienciadeseparacindelacolumna,esdecir
elnmerodeplatostericos,porquerepresentalapendientedelalneaoperacionalde
rectificacin.Esasqueparaunadeterminadacolumnasepuedeaumentarsucapacidad
deseparacinoelnmerodeplatostericossiseaumentalarelacindereflujo.Elcosto
deesteaumentoesunincrementoenloscostosvariables,porqueaumentaelconsumo
de vapor de calefaccin y agua de refrigeracin ya que se aumenta la tasa de
recirculacin.Lascolumnasderectificacinpuedenserdeplatos,siendosusdiseosms
corrientesdeplatosperforadosodecampanaburbujeadora,verfigura2,obiencolumnas
derelleno.

Figura2:Funcionamientodecolumnadeplatodecampanaburbujeadora(2,3)
Pgina2de9


Elmtodomssencilloparadisearcolumnasdefraccionamientoeselmtodogrficode
McCabeThiele. Este mtodo permite estimar el nmero de platos tericos requeridos
para una determinada separacin. Para ello se requiere trabajar con el diagrama de
composicin de la mezcla binaria y con las lneas operacionales obtenidas a partir del
balancedemasadelacolumna,verfigura3.

Figura3:MtodogrficodeMcCabeThiele(2,3)

Ladestilacinconfraccionamientotambintieneimportanciaaunaescalamenorcomo
procedimientoderecuperacindesolventesyrectificacindeaceitesesenciales.Enestos
casosladestilacinserealizaporlotesdemaneraqueelprocesodeseparacinocurreen
estado no estacionario o transiente. En estas condiciones la columna completa acta
como zona de rectificacin y la alimentacin se ingresa a un baln conectado a la
columna. Bajo estas condiciones, la composicin de la alimentacin y del destilado va
cambiandoeneltiempo.Haydosmanerasdetrabajar:(1)relacindereflujoconstantey
por ende la composicin del producto es variable y (2) composicin del producto
constanteyrelacindereflujovariable.Normalmente,enladestilacinfraccionadabatch
se usan columnas de relleno y la eficiencia de separacin se expresa como altura
equivalentedeplatoterico,verfigura4(4).

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Figura4:Destilacinconfraccionamientobatch(4)

3.Equipodedestilacinconcolumnaderectificacindelaboratorio
Armarunequipodedestilacindelaboratorioconcolumnadefraccionamientoderelleno
comoeldescritoenlafigura4.

Refrigerante

Cabezade
destilacin

Vlvulade
reflujo

Probeta

Termmetro
resol.0.1C

Columnacon
aislante

Termmetro
resol.0.2C

Flange

Baln500ml

Mechero

Figura4:Equipodedestilacindelaboratorioconcolumnadefraccionamientode
relleno
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4.Procedimientos
4.1.Procedimientodepreparacindelamezcla
a. Medirenprobetade100ml54mldeetanolanhdro.
b. Medir en probeta de 500ml 446 ml de agua. Agregar el etanol y el agua en un vaso
precipitadode600mlymezclarconagitadormagnticopor2minutos.Colocar150ml
de la mezcla en probeta de 250ml y medir su contenido alcohlico usando un
alcoholmetro(rango1020GL).

4.2.ProcedimientodeTrabajo(verfigura4)
1. En una columna de vidrio altura 60cm con un dimetro de 3cm. Rellenar con
anillosFenskehastaunaalturade32cm.
2. Colocarenelbalndevidrio500mllamezcla,agregarperlasdeebullicinalbaln,
conectar al baln con la columna con relleno y aislar la columna con un tubo de
plumavit y un flange. Conectar en la parte superior de la columna la cabeza de
destilacin que conecta el condensador y la vlvula de reflujo, en sta colocar un
termmetro digital con una resolucin de 0.1C. A la salida de la vlvula de reflujo
conectarunaprobetade100ml.
3. Instalarenelbalndedestilacinuntermmetrodevidrioconunaresolucinde
0.2C.
4. Conectarmechero,fijarllama,einiciarprocesodedestilacin(tiempo0).
5. Medircada5minutoslatemperaturaenelbaln,latemperaturadelvapor,yel
volumencolectadoporunperodode150minutos.
6. Unaveziniciadoelprocesodedestilacinfijarlarelacindereflujodetrabajo,
moviendolallavedeteflndemaneraquelarelacin(nmerodegotas/minqueva
hacialacolumna,L)/(nmerodegotas/minquecaeenlaprobeta,D)sea
aproximadamentede2.
7. Tomar muestras cada 10 minutos a partir del tiempo en que se disponga de
volumen de destilado, colocar en picnmetro, dejar que el lquido alcance la
temperatura ambiente (20C) y pesar en balanza analtica. Registrar el tiempo y la
densidaddellquido.
8. Finalizadoelprocesodedestilacin,cortarelmechero,dejarenfriaratemperatura
ambienteelcontenidodelbaln.
9. Medir el volumen de lquido residual usando probeta de 250 ml y medir la
densidaddellquidoresidualusandopicnmetro.
5.Manejodelosdatosexperimentales
4.1.Recoleccindedatos
Recolectardatosexperimentalesenlassiguientestablas
Volumendemezcla
Volumendeetanol
Volumendeagua
Gradosalcohlicos,GL
Presinatmosfrica

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Tiempo
Temperatura Temperatura
(minutos) Lquido(C) Vapor(C)

Volumen
destilado(ml)

Densidaddel
Destiladoa20C

6.Actividades
1.Expreselacomposicininicialdelamezclaenmolesyenfraccinmolardeetanol.
2.Expreselarelacindereflujoexterna(R=2)enrelacindereflujointerna
3.Estimeapartirdelosdatosdetemperaturaenellquidoyenelvapor,lacomposicin
enfraccinmolarenellquidoyenelvapor.Paraellouselosdatosdeequilibriolquido
vaporparalamezclaetanolaguayoptimiceelvalorusandounafuncincomoSOLVERde
EXCEL.Expreselosresultadosenelsiguienteformatodetabla
liquido
XETOH
inicial
texp

xtanteo

Solver

tpodest

f(x)

min

volbalon
reman
ml

vapor
texp

ytanteo

Solver
f(x)

tpodest voldest
min
ml

4.Construyaeldiagramadeequilibrioetanolaguayenelrepresentelascomposiciones
deequilibriodellquidoyvaporalos30y90minutosdedestilacin,apartirdelosvalores
obtenidosenelpunto3.
5. Dibuje en el diagrama del punto 4 la lnea operacional de rectificacin a los 30 y 90
minutos. Con los datos de 30 minutos determine grficamente el nmero de platos
tericosusandoelmtododeMcCabeThiele.
6. Estime la altura equivalente de plato terico de la columna a partir de los valores
obtenidosenelpunto5.
7.Apartirdelosdatosdedensidaddeldestilado,representelaevolucindelcontenido
alcohlicodeldestiladoyademslafraccindevolumendestiladoduranteeltiempode
destilacin.
8.UsandolaecuacindeRayleigh.a)Calculeelvalordelaintegralapartirdelosdatosde
densidaddelamezclainicialydelamezclaresidualb)Estimelosmolesdedestiladoyla
composicindeldestilado.

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7.Datos
Datosdeequilibriomezclaetanolagua(5)
T
100.2
100.0
99.5
99.0
98.5
98.0
97.5
97.0
96.5
96.0
95.5
95.0
94.5
94.0
93.5
93.0
92.5
92.0
91.5
91.0
90.5
90.0
89.5
89.0
88.5
88.0
87.5
87.0
86.5
86.0
85.5
85.0
84.5
84.0
83.5
83.0
82.5
82.0
81.5
81.0
80.5
80.0
79.5
79.0
78.6

Xetanol
0.00
0.01
0.02
0.04
0.05
0.07
0.08
0.10
0.12
0.14
0.15
0.17
0.19
0.21
0.23
0.25
0.27
0.29
0.31
0.33
0.35
0.37
0.39
0.41
0.44
0.46
0.48
0.51
0.53
0.56
0.58
0.61
0.64
0.67
0.69
0.72
0.75
0.78
0.81
0.84
0.87
0.91
0.94
0.97
1.00

Yetanol
0.00
0.01
0.04
0.08
0.11
0.14
0.17
0.20
0.23
0.25
0.28
0.31
0.34
0.36
0.39
0.42
0.44
0.47
0.49
0.52
0.54
0.56
0.59
0.61
0.63
0.65
0.67
0.7
0.72
0.74
0.76
0.78
0.8
0.82
0.83
0.85
0.87
0.89
0.91
0.92
0.94
0.96
0.97
0.99
1.00

%vol/vol
0.00
1.93
6.60
11.05
15.29
19.34
23.21
26.92
30.47
33.87
37.13
40.26
43.26
46.15
48.93
51.60
54.18
56.66
59.05
61.36
63.58
65.73
67.81
69.81
71.76
73.63
75.45
77.21
78.91
80.56
82.16
83.71
85.21
86.67
88.09
89.46
90.80
92.09
93.35
94.58
95.77
96.92
98.05
99.15
100.00

Pgina7de9

Escaladedensidadrelativamezclasetanolagua(6)

G.L.
0,0
0,5
1,0

%v/v
0,0
0,5
1,0

drelativa20C
1
0,99923
0,99849

1,5

1,5

0,99775

2,0

2,0

0,99702

2,5

2,5

0,9963

3,0

3,0

0,9956

3,5

3,5

0,9949

4,0

4,0

0,99419

4,5

4,5

0,99351

5,0

5,0

0,99284

5,5

5,5

0,99217

6,0

6,0

0,99151

6,5

6,5

0,99086

7,0

7,0

0,99022

7,5

7,5

0,98957

8,0

8,0

0,98894

8,5

8,5

0,98831

9,0

9,0

0,98769

9,5

9,5

0,98708

10,0

10,0

0,98648

10,5

10,5

0,98588

11,0

11,0

0,98529

11,5

11,5

0,98471

12,0

12,0

0,98421

12,5

12,5

0,98355

13,0

13,0

0,98297

13,5

13,5

0,9824

14,0

14,0

0,98184

14,5

14,5

0,98128

15,0

15,0

0,98073

15,5

15,5

0,98018

16,0

16,0

0,97963

16,5

16,5

0,97909

17,0

17,0

0,97855

17,5

17,5

0,97801

18,0

18,0

0,97746

18,5

18,5

0,97692

19,0

19,0

0,97638

19,5

19,5

0,97584

20,0

20,0

0,96864

20,5

20,5

0,96796

21,0

21,0

0,96729

21,5

21,5

0,96661

22,0

22,0

0,96592

22,5

22,5

0,96523

23,0

23,0

0,96453

23,5

23,5

0,96382

24,0

24,0

0,96312

24,5

24,5

0,9624

25,0

25,0

0,96168

25,5

25,5

0,96094

26,0

26,0

0,9602

26,5

26,5

0,95944

27,0

27,0

0,95867

27,5

27,5

0,95789

28,0

28,0

0,9571

28,5

28,5

0,9563

29,0

29,0

0,95548

29,5

29,5

0,95466

30,0

30,0

0,95382

Pgina8de9

Referencias
1. McCabe, Smith & Harriot. Unit Operations of Chemical Engineering. 5th Ed. Mc
GrawHill.Singapore.1993.
2. C.Tapia, M.Muller, J. SapagHagar, F.Valenzuela, C.Basualto, L. Abugoch.
DevelopmentanduseofWebSitewithmultimediacontentsasacomplementto
traditional Unit Operation courses, Journal of Food Science Education 1:4146
2005.
3. http://www.ciq.uchile.cl/operaciones/
4. Krell,E.HandbookofLaboratoryDistillation.2ndEd.Elsevier.Amsterdam.1982.
5. Nixon & McCaw. The Compleat Distiller. The Amphora Society. Auckland. Pgina
100.2001.
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Pgina9de9