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OFICINA ESPAOLA DE PATENTES Y MARCAS

11 Nmero de publicacin: 21 Nmero de solicitud: 51 Int. Cl.:

2 317 794

200702690

ESPAA

C04B 35/115 (2006.01)

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PATENTE DE INVENCIN

B1

22 Fecha de presentacin: 15.10.2007 43 Fecha de publicacin de la solicitud: 16.04.2009

73 Titular/es:

Consejo Superior de Investigaciones Cientcas c/ Serrano, 117 28006 Madrid, ES

72 Inventor/es: Surez Menndez, Marta;

Fecha de la concesin: 27.01.2010

45 Fecha de anuncio de la concesin: 16.02.2010

Fernndez Valds, Adolfo; Torrecillas San Milln, Ramn; Menndez Ro, Jos Luis y Pecharromn Garca, Carlos
74 Agente: Pons Ario, ngel

45 Fecha de publicacin del folleto de la patente:

16.02.2010

54 Ttulo: Procedimiento de dopaje para la sinterizacin de

-almina y material de -almina policristalina.

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57 Resumen: Procedimiento de dopaje para la sinterizacin de -almina y material de -almina policristalina. La presente invencin se reere a un procedimiento de dopaje para la sinterizacin de alfa-almina que comprende las siguientes etapas: a. Preparar una suspensin de polvo de alfa-almina en un disolvente, que se mantiene en agitacin, b. Aadirle una disolucin de alcxido de aluminio, como dopante, en atmsfera inerte, c. Secar para eliminar el disolvente hasta obtener un polvo seco, que se tamiza y calcina, d. Molienda de atricin del polvo calcinado, secado y tamizado, e. Obtencin del cuerpo en verde mediante cualquiera de las tcnicas existentes, preferentemente conformado por prensado isosttico en fro, y f. Sinterizacin del cuerpo en verde obtenido en horno, y al uso del material de alfa-almina policristalina para fabricar componentes pticos o cermica tcnica estructural.

Aviso: Se puede realizar consulta prevista por el art. 37.3.8 LP.

Venta de fascculos: Ocina Espaola de Patentes y Marcas. P de la Castellana, 75 28071 Madrid

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DESCRIPCIN Procedimiento de dopaje para la sinterizacin de -almina y material de -almina policristalina.
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Sector de la tcnica Material de -almina policristalina para fabricar componentes pticos o cermica tcnica estructural. Estado de la tcnica

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La almina (Al2 O3 ) en fase alfa es un material que cristaliza en el sistema hexagonal, con parmetros de red a = 0.475 nm y c = 1.297 nm. Dicho material presenta buena resistencia mecnica, elevada dureza, resistencia al desgaste, buena estabilidad trmica y qumica y es resistente a la corrosin, as como biocompatible. Adems, su coeciente de absorcin es cero en el rango de 0.4 m a 5 m, lo que lo hace ideal para aplicaciones pticas tales como visores protectores en los que adems de la resistencia a impactos se requiere una alta transmitancia ptica. Sin embargo, la fabricacin de materiales monocristalinos de Al2 O3 (zaro) resulta extremadamente cara lo que imposibilita la explotacin industrial de muchas de sus aplicaciones (pantallas para telfonos mviles, videoconsolas y otros). Una alternativa que permite reducir el coste de fabricacin consiste en utilizar materiales basados en almina policristalina empleando, por ejemplo, mtodos de procesamiento cermico. Sin embargo, durante la etapa de sinterizacin se produce un crecimiento indeseado del tamao de grano que, unido al carcter birrefringente de la almina [D.R. Lide, CRC Handbook of Chemistry and Physics 86th Edition, (2006)], da lugar a materiales translcidos en lugar de transparentes y disminuye la dureza de los mismos, de acuerdo a la ley Hall-Petch [E. O. Hall, Proc. Phys. Soc. London Sect. B 64, 747 (1951); N. J. Petch, J. Iron Steel Inst. 173, 25 (1953)], en la que se establece que el lmite elstico de un material es inversamente proporcional a la raz cuadrada de su tamao de grano. El inters en la obtencin de almina policristalina transparente se remonta a 1962, cuando R. L. Coble patenta cmo obtener almina transparente. Sin embargo, el porcentaje de luz transmitida alcanzaba nicamente el 16% en el rango IR, lo que permite considerar que el material era translcido en lugar de propiamente transparente. Sin embargo, una reduccin del tamao de grano permitira mejorar la transmitancia real, tal y como se muestra en la Figura 1. Posteriormente, otros autores han recurrido a tratamientos de prensado isosttico en caliente posteriores a la sinterizacin [A. Krell, P. Blank, H. Ma, and T. Hutzler, J. Am. Ceram. Soc., 86 [1] 12-18 (2003); D.T. Castro and R.P. Rusia, US. Patent. 6878456 de 12/04/2005], lo que complica la implementacin industrial de dichos procesos. Los problemas principales que dicultan la obtencin de almina transparente son el crecimiento anormal de grano y la presencia de poros. Para solventar estos inconvenientes, se han realizado una gran cantidad de estudios acerca de los efectos que producen pequeas cantidades de aditivos sobre la sinterizacin de la almina, encontrndose que MgO, Y2 O3 , SiC y otros, inhiban el crecimiento de grano de las partculas de almina ms grandes [S.J. Bennison and M.P. Harmer, Journal of the American Ceramic Society., 66 [5] (1983) C90-C92; S.J. Bennison and M.P. Harmer, Journal of the American Ceramic Society, 68 [1] (1985) C22-C24; R.C. McCune, W.T. Donlon and R.C. Ku, Journal of the American Ceramic Society., 69 [8] (1986) C196-C199; H. Erkalfa, Z. Misirli and T. Baykara, Journal of Materials Processing Technology, 62 (1996) 108-115; L.N. Satapathy, Interceram, 48 [3] (1999) 188-193; S.I. Bae and S. Baik, Journal of Materials Science, 28 (1993) 4197-4204; S.I. Bae and S. Baik, Journal of the American Ceramic Society, 77 [10] 2499-2504; I.J. Bae and S. Baik, Journal of the American Ceramic Society, 80 [5] (1997) 1149-1156; L.C. Stearns and M.P. Harmer, Journal of the American Ceramic Society, 79 [12] (1996) 108-115]. Por otra parte, otros compuestos tales como TiO2 , MnO y Nb2 O5 incrementan la velocidad de sinterizacin y de crecimiento de grano.

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Entre las tcnicas de dopado de almina presentes en la literatura se conoce la existencia de una ruta coloidal [M. Schehl, L. A. Daz, R. Torrecillas, Acta Materialia 50, (2002) 1125-1139] para la sntesis de compuestos nanoestructurados de Almina-Circona, Almina-YAG y Almina-Circona-Slice. Segn los autores este procedimiento presenta las ventajas de poder conseguir unas microestructuras muy homogneas y una densidad superior a los alcanzados con almina no dopada. La utilizacin de los aditivos mencionados anteriormente como medio para controlar el crecimiento del tamao de grano de la almina tiene el inconveniente de que dichos aditivos presentan un ndice de refraccin diferente al de la almina y por tanto su presencia en la matriz de almina genera dispersin de luz de acuerdo a la ley de RayleighGanz. Adems, los rangos espectrales en los que estos materiales son transparentes son radicalmente distintos de los de la almina, lo que impide completamente cualquier grado de transparencia. Al margen de procesos de dopado, existen en la literatura otros procedimientos para la produccin de materiales de almina policristalina pura con alta densidad y transparencia [G. Bernard-Granger, S. Christophe, WO2006125900 de 30/11/2006] pero no permiten un control sobre el crecimiento del tamao de grano de forma que slo es posible obtener un material con reducido tamao de grano de almina si el polvo de -almina de partida tiene a su vez un tamao de grano muy no (alrededor de 20 nm). Esta limitacin en el tamao de grano del polvo de partida implica a su vez un incremento en el coste de produccin.
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La presente invencin se reere a una tcnica de dopaje que permite sinterizar -almina a elevada densidad, prxima al 100%, minimizando el crecimiento de grano. Dicha tcnica de dopaje implica el empleo de alcxidos de aluminio que, tras un proceso de oxidacin y un tratamiento trmico, se convierten en almina.
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Descripcin de la invencin El procedimiento desarrollado permite solventar los problemas antes mencionados consiguiendo mediante un proceso de bajo coste controlar el crecimiento de grano de la almina durante la sinterizacin obtenindose un material de -almina policristalina caracterizado por un tamao de grano inferior a 0.4 micras (ver Figura 2), con muy baja porosidad (densidad superior al 99% respecto a la terica de la almina), alta transmitancia (superior al 70% en el rango infrarrojo) y una extremada dureza (superior a 20 GPa). La tcnica de dopaje permite sinterizar -almina a elevada densidad, prxima al 100%, minimizando el crecimiento de grano. Dicha tcnica de dopaje implica el empleo de alcxidos de aluminio que, tras un proceso de oxidacin y un tratamiento trmico, se convierten en almina. Descripcin breve El objeto de la presente invencin lo constituye un procedimiento de dopaje que impide el crecimiento del tamao de grano de la almina durante la sinterizacin y permite obtener materiales puros de -almina policristalina de tamao de grano inferior a 0.4 micras que comprende los siguientes pasos:

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a) b)
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Preparar una suspensin de polvo de -almina en un disolvente, que es preferentemente un alcohol de 2 a 6 tomos de carbono, y ms preferentemente an, es etanol, que se mantiene en agitacin Aadirle una disolucin de alcxido de aluminio, en atmsfera inerte Secar para eliminar el disolvente, hasta obtener un polvo seco, que se tamiza y calcina Molienda de atricin del polvo calcinado durante 1 hora, preferentemente en medio acuoso con bolas de almina pura, secado y tamizado Obtencin del cuerpo en verde mediante cualquiera de las tcnicas existentes, preferentemente conformado por prensado isosttico en fro Sinterizacin del cuerpo en verde obtenido en horno.

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Descripcin detallada La presente invencin se enfrenta al problema de proporcionar mediante un procedimiento de bajo coste materiales puros de -almina policristalina con un tamao de grano inferior a la micra destinados a dispositivos pticos, que requieran altos ndices de transmitancia as como en elementos de cermica tcnica estructural en los que se requieren altas prestaciones mecnicas. Ejemplos de posibles aplicaciones de la invencin son: fabricacin de esferas de relojes, ventanas transparentes para escneres y cmaras. Fabricacin pantallas de dispositivos electrnicos y de lmparas de sodio de alta presin.
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Los invencin se basa en que es posible utilizar una ruta de alcxidos para dopar una matriz de almina con alcxido de aluminio consiguiendo de forma econmica materiales de almina policristalina con tamao de grano submicrmicro (ver Figuras 2 y 3) con una porosidad muy baja, inferior al 0,1%, alta transmitancia, superior al 70% en el rango infrarrojo medida en muestras de 1 mm de espesor, y una dureza extrema, superior a 20 GPa. Este mtodo de dopaje permite obtener materiales con menor tamao de grano a igual densidad (ver Figura 4). El objeto de la invencin lo constituye un procedimiento que consta, segn una realizacin preferente, de las siguientes fases:

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a) b)

La suspensin de polvo de -almina en etanol se prepara con un contenido en slidos en el intervalo 3070% en peso. Esta suspensin se mantiene en un agitador-calentador magntico. En atmsfera inerte se aade al polvo de -almina la cantidad de una disolucin de alcxido de aluminio correspondiente al porcentaje de dopante que se desea obtener en el material nal, en el intervalo 0.01-10 vol%, manteniendo la agitacin magntica. Secado para eliminar el disolvente, generalmente siguiendo dos pasos, primero a una temperatura inferior a 70C, bajo agitacin continua, y posteriormente a una temperatura superior a 100C, por ejemplo en estufa, hasta obtener un polvo seco. Tamizado del polvo seco de mediante una malla estndar, preferentemente por debajo de 63 micras. Calcinacin del polvo de a temperaturas comprendidas entre 400 y 950C, preferentemente 800C, durante al menos 15 minutos.

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c)
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d) Molienda de atricin del polvo calcinado durante al menos 45 minutos, en medio acuoso con bolas de almina pura, preferentemente de 3 mm. Secado del polvo molido en estufa a 120C. Tamizado del polvo resultante mediante una malla estndar, preferentemente por debajo de 63 micras. Obtencin del cuerpo en verde mediante cualquiera de las tcnicas existentes, preferentemente conformado por prensado isosttico en fro. Sinterizacin del cuerpo en verde en horno convencional en condiciones de atmsfera de aire y temperaturas variables entre 1150 y 1500C con estancias superiores a 10 minutos (Ejemplo 1) o en horno convencional siguiendo un tratamiento de dos etapas 1350/1250, con estancias superiores a 10 minutos a la temperatura inferior o en horno de Spark Plasma Sintering (SPS), empleando una temperatura de sinterizacin entre 10001600C y una velocidad de calentamiento entre 5C/min-130/min

e) f)

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Mediante este procedimiento es posible obtener materiales ultraduros (dureza superior a 20 GPa) y con un grado de transmitancia superior a las muestras no tratadas. Descripcin de las guras

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Figura 1.- Transmitancia real en lnea calculada mediante programa informtico GBOptics desarrollado por U. Aschauer (Ecole Polytechnique Fdrale de Lausanne) para muestras densas de almina con un tamao de grano promedio de 400 nm (cuadrados rellenos), 1000 nm (crculos vacos) y 2000 nm (tringulos vacos). Figura 2.- Imagen de microscopia electrnica de barrido de la microestructura de un material de almina no dopado de acuerdo al mtodo indicado en la presente solicitud y sinterizado a 1380C en atmsfera convencional. El tamao de grano promedio de este material se encuentra prximo a las 2 micras. Figura 3.- Imagen de microscopia electrnica de barrido de la microestructura de un material de almina dopado con un 10% de etxido de aluminio y sinterizado a 1380C en atmsfera convencional. El tamao de grano es de 0.4 micras.

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Figura 4.- Densidad en funcin del tamao de grano para muestras de almina sinterizadas a 1380C durante 2 h, tanto dopadas (tringulos: etxido de Al; cuadrados: secbutxido de Al) como no dopadas (crculos). Ejemplos de realizacin
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Material de almina policristalina dopada con alcxidos de aluminio como realizacin particular del procedimiento objeto de la invencin Las materias primas de partida son:
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Polvo oxdico: Almina Taimei (-almina, TM-DAR, con tamao medio de partcula de 158 nm y pureza superior al 99%) Etxido de aluminio (>97%) Etanol absoluto (99.97%)

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Se emplearon 100 gr. de -almina que fueron puestos en dispersin en 100 gr. de etanol puro Posteriormente se aadi gota a gota, en atmsfera inerte, 400 ml de una disolucin de etxido de aluminio en etanol absoluto de concentracin 4.9x102 M (1% en volumen). Esta solucin se calent a 60C bajo agitacin continua para eliminar el disolvente y posteriormente se someti a un secado a 120C para completar la eliminacin del disolvente restante. El producto seco as obtenido, se tamiz mediante una malla estndar de 63 micras y el polvo se trat trmicamente a 800C durante 2 h empleando una rampa de calentamiento de 5C/min. Este polvo se muele por atricin con bolas de almina pura preparando una suspensin en medio acuoso con un contenido en slidos del 60% en peso y utilizando una proporcin polvo: bolas de 1:4. De nuevo el polvo obtenido se sec en estufa a 120C y se tamiz mediante el empleo de una malla estndar de 63 micras y se someti a un proceso de conformado por prensado isosttico en fro para obtener el cuerpo en verde. El material denso obtenido, cuerpo en verde, fue sinterizado en horno convencional en aire a una temperatura de 1380C empleando una rampa de calentamiento de 10C/min durante 2 horas.

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El material resultante fue sometido a un test de dureza mediante un microdurmetro Buehler Micromet 5103 resultando ser de 20 GPa.

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El tamao de grano de la -almina dopada es de 0.4 micras (Figura 3). La transmitancia en el rango infrarrojo (2.5-25 micras) fue medida mediante un espectrmetro Nicolet Magna-IR560, obtenindose un valor de 70%. La densidad del material es de 3,93 g/cc, es decir un 98,8% respecto a la densidad terica de la almina (Figura 4).
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REIVINDICACIONES 1. Procedimiento de dopaje para la sinterizacin de -almina caracterizado porque comprende las siguientes etapas: a. b.
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Preparar una suspensin de polvo de -almina en un disolvente, que se mantiene en agitacin, Aadirle una disolucin de alcxido de aluminio, como dopante, en atmsfera inerte, Secar para eliminar el disolvente, hasta obtener un polvo seco, que se tamiza y calcina, Molienda de atricin del polvo calcinado, secado y tamizado Obtencin del cuerpo en verde mediante cualquiera de las tcnicas existentes, preferentemente conformado por prensado isosttico en fro, y Sinterizacin del cuerpo en verde obtenido en horno.

c. d.

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2. Procedimiento de dopaje para la sinterizacin de -almina segn la reivindicacin 1, caracterizado porque el disolvente es un alcohol de 2 a 6 tomos de carbono. 3. Procedimiento de dopaje para la sinterizacin de -almina segn la reivindicacin 1 o 2, caracterizado porque el disolvente es etanol.

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4. Procedimiento de dopaje para la sinterizacin de -almina segn una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la molienda de atricin del polvo calcinado se lleva a cabo durante 1 hora, en medio acuoso con bolas de almina pura, secado y tamizado. 5. Procedimiento de dopaje para la sinterizacin de -almina segn la reivindicacin 1 caracterizado porque la suspensin de polvo de -almina en etanol tiene un contenido en slidos en el intervalo del 30-70% en peso. 6. Procedimiento de dopaje para la sinterizacin de -almina segn una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el porcentaje de dopante esta en el intervalo 0.01-10 vol%.

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7. Procedimiento de dopaje para la sinterizacin de -almina segn una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el secado para eliminar el disolvente, se hace siguiendo dos pasos, primero a una temperatura inferior a 70C, bajo agitacin continua, y posteriormente a una temperatura superior a 100C, por ejemplo en estufa. 8. Procedimiento de dopaje para la sinterizacin de -almina segn una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque la calcinacin del polvo se realiza a temperaturas comprendidas entre 400 y 950C, preferentemente 800C, durante al menos 15 minutos. 9. Procedimiento de dopaje para la sinterizacin de -almina segn una de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque el tamizado del polvo se realiza mediante una malla estndar, preferentemente por debajo de 63 micras.

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10. Procedimiento de dopaje para la sinterizacin de -almina segn una de las reivindicaciones 1 a 6 caracterizado porque la etapa de sinterizacin tiene lugar en horno convencional en condiciones de atmsfera de aire y temperaturas variables entre 1150 y 1500C con estancias superiores a 10 minutos.
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11. Procedimiento de dopaje para la sinterizacin de -almina segn una de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque la etapa de sinterizacin tiene lugar en horno convencional siguiendo un tratamiento de dos etapas 1350/1250, con estancias superiores a 10 minutos. 12. Procedimiento de dopaje para la sinterizacin de -almina segn una de las reivindicaciones 1 a 9 caracterizado porque la etapa de sinterizacin tiene lugar en horno de Spark Plasma Sintering (SPS), empleando una temperatura de sinterizacin entre 1000-1600C y una velocidad de calentamiento entre 5C/min-130C/min. 13. Material de -almina policristalina obtenido segn una cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado porque tiene una densidad superior al 98%, una transmitancia superior al 70% en rango infrarrojo y una dureza superior a 20 GPa. 14. Uso del material de -almina policristalina segn la reivindicacin anterior para la elaboracin de dispositivos pticos con altos ndices de transmitancia, como esferas de relojes, ventanas transparentes para escneres y cmaras, as como pantallas de dispositivos electrnicos y lmparas de sodio de alta presin.

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15. Uso del material de -almina policristalina segn la reivindicacin 13 en la elaboracin de elementos de cermica tcnica estructural.
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21 N de solicitud:

ESPAA

22 Fecha de presentacin de la solicitud: 15.10.2007 32 Fecha de prioridad:

INFORME SOBRE EL ESTADO DE LA TCNICA

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Int. Cl.:

C04B 35/115 (2006.01)

DOCUMENTOS RELEVANTES Categora

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Documentos citados

Reivindicaciones afectadas

WO 2006125900 A1 (SAINT-GOBAIN CENTRE DE RECHERCHES ET DETUDES EUROPEEN) 30.11.2006, resumen; pgina 2, lnea 21 - pgina 3, lnea 18; pgina 8, lneas 28-31; reivindicaciones 1-7; gura 1. SCHEHL, M., et al., Alumina nanocomposites from powder-alkoxide mixtures, Acta Materialia, 2002, Vol. 50, pginas 1125-1139, resumen; prrafos: "2.1.Processing route of the alumina based composites", "3. Results", "4.1.Sintering and microstructural evolution" y "5.Conclusions"; guras 1,10. US 2004184989 A1 (MAKI, H., et al.) 23.09.2004, resumen; prrafos [0010]-[0020]; reivindicaciones 1-3,5,7. WO 0138252 A2 (YAZAKI CORPORATION) 31.05.2001

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Categora de los documentos citados

X: de particular relevancia Y: de particular relevancia combinado con otro/s de la misma categora A: reeja el estado de la tcnica O: referido a divulgacin no escrita P: publicado entre la fecha de prioridad y la de presentacin de la solicitud E: documento anterior, pero publicado despus de la fecha de presentacin de la solicitud

El presente informe ha sido realizado

 para todas las reivindicaciones

Fecha de realizacin del informe 26.02.2009

para las reivindicaciones n: Examinador M. Garca Poza

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INFORME SOBRE EL ESTADO DE LA TCNICA

N de solicitud: 200702690

Documentacin mnima buscada (sistema de clasicacin seguido de los smbolos de clasicacin) C04 Bases de datos electrnicas consultadas durante la bsqueda (nombre de la base de datos y, si es posible, trminos de bsqueda utilizados)

INVENES, EPODOC, ISI-WEB, XPESP

Informe sobre el Estado de la Tcnica (hoja adicional)

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OPININ ESCRITA

N de solicitud: 200702690

Fecha de Realizacin de la Opinin Escrita: 26.02.2009

Declaracin

Novedad (Art. 6.1 LP 11/1986)

Reivindicaciones Reivindicaciones

1-12 13-15

S NO S

Actividad inventiva (Art. 8.1 LP 11/1986)

Reivindicaciones Reivindicaciones 1-15

NO

Se considera que la solicitud cumple con el requisito de aplicacin industrial. Este requisito fue evaluado durante la fase de examen formal y tcnico de la solicitud (Artculo 31.2 Ley 11/1986).

Base de la Opinin: La presente opinin se ha realizado sobre la base de la solicitud de patente tal y como ha sido publicada.

Informe sobre el Estado de la Tcnica (Opinin escrita)

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OPININ ESCRITA

N de solicitud: 200702690

1. Documentos considerados: A continuacin se relacionan los documentos pertenecientes al estado de la tcnica tomados en consideracin para la realizacin de esta opinin. Documento D01 D02 D03 Nmero Publicacin o Identicacin WO2006125900 SCHEHL, M., Acta Materialia US2004184989 Fecha Publicacin 30.11.2006 2002 23.09.2004

2. Declaracin motivada segn los artculos 29.6 y 29.7 del Reglamento de ejecucin de la Ley 11/1986, de 20 de marzo, de patentes sobre la novedad y la actividad inventiva; citas y explicaciones en apoyo de esta declaracin El objeto de la invencin es un procedimiento de dopaje para la sinterizacin de alfa almina, el material de alfa almina policristalino y el uso de dicho material en la fabricacin de dispositivos pticos y elementos cermicos estructurales. - Novedad: El documento D01 divulga un material de alfa almina policristalina sinterizada que presenta una densidad superior al 99,95% de la densidad terica de la almina, una trasmitancia superior al 80% en el infrarrojo, siendo el tamao de grano de la almina superior a 0,3 micrmetros. Tambin se menciona que este material puede ser utilizado como material cermico y en aplicaciones pticas. Por lo tanto, el objeto de la invencin recogido en las reivindicaciones 13 a 15 carece de novedad. - Actividad inventiva: El documento D02 divulga un procedimiento de dopaje de almina para la sinterizacin de alfa almina que utiliza como materias primas alfa almina y alcxidos de itrio, circonio y/o slice. De este modo se consiguen unas microestructuras muy homogneas y una densidad superior a la alcanzada con almina no dopada. El procedimiento divulgado comprende: - preparar una suspensin de alfa almina en etanol, y aadir una disolucin del alcxido metlico, - secar la mezcla para eliminar el disolvente (primero bajo agitacin a 70o C y posteriormente en aire a 120o C durante 24 horas), calcinar (850o C durante 2 horas, para eliminar los residuos orgnicos), moler (molienda de atriccin en molino de bolas de zirconia o de almina) y tamizar (malla de 45 micras) el polvo, - prensar el polvo y sinterizar el cuerpo en verde en aire a 1600 o C durante 2 horas. Este documento explica cmo el alcxido metlico se une a la supercie de las partculas de alfa almina y que gracias a esta unin el crecimiento de grano de dichas partculas durante la sinterizacin es uniforme y la densidad del material nal es muy superior a la del material sin dopar. La diferencia entre el procedimiento divulgado en el documento D02 y el recogido en las reivindicaciones 1 a 12 radica en el empleo de alcxido de aluminio en lugar de otros alcxidos metlicos, en la obtencin de polvo policristalino sinterizable de almina. El problema tcnico que subyace por lo tanto de la presente solicitud se puede establecer como la provisin de un material de alfa almina policristalino, que tenga una microestructura muy homognea y una densidad elevada. El documento D03 divulga un procedimiento de preparacin de polvo de alfa almina que comprende: - mezclar alfa almina con un disolvente, aadir una suspensin de una sal de aluminio, que puede ser un alcxido de aluminio, eliminar el disolvente, calcinar, moler el polvo. El polvo obtenido se sinteriza y se obtiene un material adecuado para uso como material cermico estructural o material translcido para fabricar varios tipos de lmparas. A la vista de la informacin recogida en el documento D03, sera obvio para un experto en la materia reemplazar los alcxidos metlicos del procedimiento divulgado en D02 por un alcxido de aluminio, obteniendo de este modo un material de alfa almina policristalino transparente en el infrarrojo. Por tanto, las reivindicaciones 1-15 carecen de actividad inventiva con relacin a lo divulgado en los documentos D02 y D03. Informe sobre el Estado de la Tcnica (Opinin escrita) Pgina 4/4