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UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO

FACULTAD DE QUMICA

Laboratorio de Qumica Cuantitativa


ACADEMIA DE QUMICA Nombre de la prctica: Prctica Preparacin y valoracin del NaOH y HCl. 8a Realiz: Revis: Ma. Anglica Das Rodrguez Fecha Fecha: Contenido I. INTRODUCCIN II. CONOCIMIENTOS PREVIOS III. OBJETIVO IV. METODOLOGIA IV. 1. Material y equipo. IV. 2. Reactivos y soluciones. IV. 3. Requerimientos de seguridad IV.4. Disposicin de residuos IV. 5. Procedimiento. IV. 6. Diseo experimental V. RESULTADOS. V.1 Clculos VI. DISCUSION. VII. CONCLUSIONES. VIII. BIBLIOGRAFIA

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Prerequisito 511

Pginas 21 Autoriz: Fecha:

Pginas de la 1-21

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I. INTRODUCCION

M. en C. Ma. Anglica Daz R.

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El mtodo volumtrico es aquel en el cual la muestra medida o pesada se hace reaccionar con un volumen medido de una solucin de concentracin conocida (patrn) que reacciona cuantitativamente con la sustancia contenida en la muestra original; el punto final de la reaccin se pone de manifiesto con el auxilio de sustancias llamadas indicadores. El peso de la sustancia buscada se calcula teniendo en cuenta el volumen y la concentracin de la solucin tipo utilizada. Ordinariamente, los mtodos volumtricos son equivalentes en exactitud a los procedimientos gravimtricos. La ventaja principal del mtodo volumtrico consiste en la rapidez con que se realizan las determinaciones, ya que la medicin del volumen exige mucho menos tiempo que la de la masa. II. CONOCIMIENTOS PREVIOS 1. Qu diferencia hay entre una valoracin y una titulacin? 2. Definir: Normalidad, Molaridad, Formalidad y qu unidades tienen? 3. Qu es un indicador y cmo se debe elegir? 4. Por qu se utiliza la fenolftalena como indicador? 5. Por qu un cido se titula con una base? 6. Qu es el punto final? 7. Qu es el punto de equivalencia? 8. Qu es anlisis volumtrico? 10. Menciona los criterios para seleccionar los indicadores 11. Para que nos sirven los indicadores? 12. Factores que afectan a la precisin y exactitud en una determinacin volumtrica. 13. Qu es un patrn primario y que caractersticas debe tener para fungir como tal? M. en C. Ma. Anglica Daz R.

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14. Mencione dos reas en las que se utilizan este tipo de reacciones. 15. Investigar la preparacin de los indicadores que van a utilizarse en estas valoraciones. III. OBJETIVO Aprender a valorar soluciones por medio de una titulacin cido-base, utilizando el indicador apropiado y un estndar primario de elevada pureza. IV. METODOLOGIA IV.1. Material y equipo a) Agua destilada b) Pipetas graduadas c) Balanza analtica d) Pipetas volumtricas e) Vaso de precipitado f) Matraz aforado g) Pinzas para bureta h) Piseta y esptula i) j) l) Embudo Bureta de 25 mL Matraces erlenmeyer

k) Soporte universal m) Frascos para guardar reactivos n) Etiquetas IV. 2. Reactivos y soluciones a) Hidrxido de sodio (NaOH) b) Ftalato cido de potasio (KHC8H4O4) c) Fenolftalena d) cido clorhdrico conc. (HCl) e) Anaranjado de metilo M. en C. Ma. Anglica Daz R.

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ACADEMIA DE QUMICA f) Carbonato de sdio (Na2CO3) IV. 3. Requerimientos de seguridad Bata de manga larga. Mascarilla. Guantes de seguridad. Lentes de seguridad. Bicarbonato de sodio en solucin. Zapatos cerrados. Guantes de nitrilo.

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ACIDO CLORHIDRICO.- En el caso de exposiciones agudas, los mayores efectos se limitan al tracto respiratorio superior. El gas causa dificultad para respirar, tos e inflamacin y ulceracin de nariz, trquea y laringe. Este cido es un irritante severo de los ojos y su contacto con ellos puede causar quemaduras, reducir la visin o, incluso, la prdida total de sta. En contacto con la piel causa quemaduras serias, dermatitis y fotosensibilizacin. Las quemaduras pueden dejar cicatrices, que incluso pueden desfigurar las regiones que han sido daadas. En caso de ingestin produce corrosin de las membranas mucosas de la boca, esfago y estmago. IV.4 Disposicin de residuos Despus de valorar las muestras obtendremos soluciones neutralizadas, por lo que no se necesita un contenedor especial para desechar los residuos, el NaOH y HCl se guardaran en frascos mbar. IV.5. Procedimiento Preparacin de soluciones: a) Preparacin de la solucin de HCl 0.1 N

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Para preparar la solucin de HCl 0.1 N se toman con una pipeta graduada los mililitros de HCl QP calculados para preparar 100 mL y se depositan en un matraz aforado, disolver agregando poco a poco agua destilada, una vez disuelto aforar con agua destilada y homogenizar la disolucin por inversin y agitaciones repetidas. b) Preparacin de una solucin 0.1 N de NaOH En una balanza analtica pesar directamente en un matraz aforado de 200 mL los gramos calculados para preparar el hidrxido de sodio 0.1 N. Ya pesado el hidrxido de sodio se le agrega agua destilada poco a poco hasta la disolucin completa y enseguida se afora con agua destilada. Cualquier partcula de slido que accidentalmente se vierta fuera del matraz aforado debe desecharse inmediatamente. c) Preparacin de fenolftalena Pesar 0.2 g de fenolftalena y disolver en 50 mL de etanol al 95% y aforar a 100 mL con agua destilada. d) Preparacin de anaranjado de metilo Pesar 0.01 g de anaranjado de metilo y aforar a 100 mL con agua destilada. Se vierten las soluciones en frascos limpios, previamente enjuagados con agua destilada, los cuales deben ser etiquetados haciendo constar su contenido, la fecha, el nombre del alumno y dejando espacio para resear la normalidad despus de que se determine con exactitud. Notas: El hidrxido de sodio se hidrata rpidamente por exposicin al aire, y con el CO2 del mismo, forma fcilmente carbonato de sodio, por lo tanto la pesada debe hacerse con la mayor rapidez posible. El hidrxido de sodio tiende a formar un bloque compacto de slido si se demora la agitacin o sta es insuficiente, por lo que se recomienda disolverlo inmediatamente despus de pesarlo. Valoracin de soluciones:

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ACADEMIA DE QUMICA a) Normalizacin del cido clorhdrico:

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Secar aproximadamente 0.6 gramos de carbonato de sodio, patrn primario en una estufa a 105C por una hora. Al cabo de este tiempo, pesar aproximadamente 0.106 gramos en un matraz erlenmeyer de 250 mL (por triplicado). Registrar la cantidad exacta del carbonato pesado. Agregar de 25 a 30 mililitros de agua destilada. Aadir 1 2 gotas de indicador de anaranjado de metilo. Cargar una bureta con la disolucin de cido clorhdrico preparada y anotar la lectura inicial de la bureta. Aadir a la primera muestra la disolucin de cido clorhdrico gota a gota hasta obtener un color canela. Anotar la lectura final. Valorar las otras dos muestras exactamente igual. Calcular la normalidad de la solucin de cido clorhdrico. El coeficiente de variacin no debe exceder del 2 %. b) Normalizacin del hidrxido de sodio: Pesar aproximadamente por triplicado 0.408 gramos de ftalato cido de potasio, patrn primario en un matraz erlenmeyer de 250 mL. Registrar la cantidad exacta de ftalato pesado. A cada muestra se aaden unos 25 a 30 mL de agua destilada y una o dos gotas de disolucin de fenolftalena. Cargar una bureta con la disolucin de hidrxido de sodio preparada y anotar la lectura inicial de la bureta. Aadir a la primera muestra la disolucin de hidrxido de sodio hasta la primera tonalidad rosada que se detecte. Anotar la lectura final. Valorar las otras dos muestras exactamente igual. Calcular (aplicar el factor de pureza del patrn primario para obtener el peso verdadero de este) la normalidad de la disolucin de hidrxido de sodio. La desviacin media no debe excederse del 2 %.

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IV. 6. Diseo experimental Preparacin de la solucin de HCl 0.1 N

Preparacin de la solucin de NaOH 0.1 N

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Normalizacin del HCl

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Normalizacin el NaOH

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V. RESULTADOS Se usaron 15mL en lugar de 25mL como lo indica la prctica. Las soluciones patrones usados se prepararon en la sesin 7. V.1. Clculos
gramos (Volumen Litros )( Peso equivalent e )

N=

W V =

VRe al =

Volumen 1 (100 ) % pureza

V.1.1. Reportar los clculos para la preparacin de las soluciones, as como los clculos para la obtencin de las normalidades. Solucin de HCl 0.1N ------ 1L M. en C. Ma. Anglica Daz R.

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Solucin de NaOH ------- 1.5 L

V.1.2. Escribir las normalidades de las disoluciones en las etiquetas de los frascos. V.1.3. Reportar los resultados tambin en Molaridad.

Tabla 9a.1 Resultados de la valoracin del HCl W Na2CO3 Vol. HCl Normalidad HCl Molaridad HCl Matraz 1 0.1054g 17.3mL 0.11496 0.05747
N=

Matraz 2 0.1050g 17.2mL 0.11519 0.05759

Matraz 3 0.1060g 9mL 0.222243 0.1111

gramos (Volumen Litros )( Peso equivalent e )

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NHCl= 0.15079

Molaridad HCl
M1=

M2=

M3=

M HCL= 0.07535M

Tabla 9a.2 Resultados de la valoracin del NaOH W KHC8H4O4 Vol. NaOH NormalidadNaOH Molaridad NaOH Matraz 1 0.427g 23.6mL 0.08869 0.08869
N=

Matraz 2 0.4050g 24.3mL 0.0816 0.0816

Matraz 3 0.4018g 22.2mL 0.08862 0.08862

gramos (Volumen Litros )( Peso equivalent e )

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NNaOH= 0.08628

MNaOH= 0.08628 V.1.4. Reportar los clculos del anlisis estadstico correspondiente. Normalidad HCl

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% Molaridad de HCl

Normalidad NaOH

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MOLARIDAD DE NaOH

VI. DISCUSIN La prctica procedi sin ningn error, esto fue comprobado a travs de la comparacin de nuestros resultados con los de otros compaeros, ya que al comparar los resultados eran muy similares. De igual forma, con los clculos estadsticos comprobamos que nuestros resultados no tienen una variacin significativa con respecto a la normalidad a la que las soluciones fueron preparadas (O.1N). Tambin es importante tomar en cuenta los errores que se pueden producir por carbonatos, las concentraciones y los indicadores, pero en nuestro anlisis no fueron significativos debido a los resultados positivos. VII. CONCLUSIONES Se cumpli el objetivo de la practica al determinar la concentracin de la solucin de HCl= 0.15079N, 1.2790M y NaOH= 0.08628N, 0.08628M. Por otro lado, se comprendi lo que es una valoracin usando patrones primarios, as como la forma en la que se debe de titular, y los diferentes M. en C. Ma. Anglica Daz R.

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conceptos como indicador y sus caractersticas, punto de equivalencia y fina, y en si la volumetra. Estos conocimientos son de mucha importancia por que son elemento cotidiano en un anlisis en el laboratorio.

VIII. BIBLIOGRAFIA Day Jr. R. A. & Underwood A. L. 1989. Qumica Analtica Cuantitativa. 5a. ed. Ed. Prentice Hall. Mxico. Orozco F. 1987. Anlisis Qumico Cuantitativo. 10a. Ed. Ed. Porra, S.A. Mxico. FRITZ, J.S. Qumica analtica cuantitativa.4 edicin. Ed. Limuza. Mxico. Skoog D. A. 1995. Qumica Analtica. 6a. ed. Ed. McGraw Hill. Mxico. Harris C. D. 1992. Anlisis Qumico Cuantitativo. 3a. ed. Iberoamericana, S.A. de C.V. Mxico. Ed.

IX. ANEXO CONOCIMIENTOS PREVIOS 1. Qu diferencia hay entre una valoracin y una titulacin? Titilacin: es el proceso por el cual se determina la cantidad de un analito en una solucin basndose en una cantidad de un reactivo estndar que este consume. Valoracin: es una tcnica analtica para determinar cual es la cantidad de sustancia presente en una muestra de agua por adicin de otra sustancia y midiendo que cantidad de esa sustancia debe ser aadida para producir la reaccin.

2. Definir: Normalidad, Molaridad, Formalidad y qu unidades tienen? Molaridad ( M ): Es el nmero de moles de soluto contenido en un litro de solucin. Una solucin 3 molar (3 M) es aquella que contiene tres moles de soluto por litro de solucin.

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Normalidad (N): Es el nmero de equivalentes gramo de soluto contenidos en un litro de solucin.

Formalidad (F): Es el cociente entre el nmero de pesos frmula gramo (pfg) de soluto que hay por cada litro de solucin. Peso frmula gramo es sinnimo de peso molecular. La molaridad (M) y la formalidad (F) de una solucin son numricamente iguales, pero la unidad formalidad suele preferirse cuando el soluto no tiene un peso molecular definido, ejemplo: en los slidos inicos. 3. Qu es un indicador y cmo se debe elegir? Un indicador acido-base es en si un acido o una base dbiles cuyas formas protonadas tienen diferentes colores. Al titular con un solo acido o una sola base, el indicador acta como un segundo acido o base que se titula despus que el acido o base principal. El indicador esta presente en una concentracin mucho menor. Rangos de pH de indicadores: anaranjado de metilo: (3.1 a 4.4), azul de bromotimol: (6.0 a 7.6) y fenolftalena: (8.0 a 9.6). Seleccin del indicador adecuado: Titulacin de cido fuerte con una base fuerte: El cambio de pH en el punto de equivalencia es muy amplio y abarca desde rangos muy pequeos hasta rangos elevados (entre 4 a 10). Titulacin de cidos dbiles: En el punto de equivalencia el pH es mayor a 7 y el cambio de pH es relativamente pequeo. Titulacin de base dbil: Con bases con un pK= 9, cerca del punto de equivalencia no ocurre un cambio grande de pH, por lo que se requerir un gran volumen de base para cambiar el color de indicador y el punto de equivalencia no se podr detectar con exactitud deseada. Se debe M. en C. Ma. Anglica Daz R.

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seleccionar un indicador que cambia de color en un pH aproximado al punto de equivalencia de la titulacin. Para los cidos dbiles el pH en el punto de equivalencia esta arriba de 7 y la fenolftalena el al eleccin acostumbrada. Para bases dbiles dnde el pH es menor a 7, se utiliza el rojo de metilo (4.2 a 6.2) o anaranjado de metilo. 4. Por qu se utiliza la fenolftalena como indicador? Tiene carcter acido muy dbil; al estado no disociado es incolora y su formula de constitucin es:

Cuando sobre la solucin de este compuesto se hace actuar un hidrxido alcalino, se forma una sal constituida por un acido dbil (fenolftalena) y una base fuerte (hidrxido alcalino); esa sal se ioniza fuertemente, encontrndose en la solucin suficiente concentracin de los iones coloridos para que pueda ser percibida la coloracin roja. Al formarse la sal, el compuesto sufri un cambio en la estructura molecular, el la siguiente forma:

Ntese que uno de los anillos bencnicos ha adquirido la estructura quinoide, o sea que el ncleo se transformo en el anio quinoide cromforo: M. en C. Ma. Anglica Daz R.

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Esta transformacin es la causa del cambio de coloracin del indicador, siendo la reaccin fcilmente reversible cuando la solucin de adiciona a un acido, el cual puede neutralizar los iones OH- de la base. Entonces, debido a que basta solo una ligera concentracin de H+ para producir la transformacin, aun los cidos muy dbiles causan la decoloracin de la fenolftalena. As pues, esta es el indicador propio de cidos dbiles. 5. Por qu un cido se titula con una base? Para obtener un punto final pronunciado al titular una base dbil, debern elegirse las condiciones de tal manera que el equilibrio de la reaccin de titulacin dese desplace a la derecha tanto como sea posible. Esto se logra titulando con un acido tan fuerte como sea posible y escogiendo un disolvente que no sea bsico para que la basicidad del disolvente no invierta la reaccin de titulacin cerca del punto de equivalencia produciendo as un punto final notorio. Para titular una base dbil, el titulante deber ser un acido lo mas fuerte posible. 6. Qu es el punto final? El punto final es el momento en el que el indicador cambia de color. Es conveniente que el punto final esta lo mas cercano posible al punto de equivalencia.

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ACADEMIA DE QUMICA 7. Qu es el punto de equivalencia?

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Es cuando la adicin del titulante es continua se llega a un punto en el que la cantidad de titulante es qumicamente equivalente a la cantidad de analita. . 8. Qu es anlisis volumtrico? Los anlisis volumtricos (tambin denominados titulaciones o valoraciones) constituyen un amplio y valioso conjunto de procedimientos cuantitativos muy utilizados en Qumica Analtica. En los anlisis volumtricos se determina el volumen de una disolucin de concentracin conocida (disolucin valorante) que se necesita para reaccionar con todo el analito, y en base a este volumen se calcula la concentracin del analito en la muestra. 10. Menciona los criterios para seleccionar los indicadores Un indicador con un pH vecino al pH de la sustancia valorante.se puede apreciar que el pH cambia bruscamente en un pequeo intervalo de volumen gastado, por lo tanto cualquier indicador cuyo cambio de color se produzca en este intervalo proporcionara una buena aproximacin del punto de equivalencia. 11. Para que nos sirven los indicadores? Para identificar el punto final de la titulacin al observarse el cambio de color que ocurre cuando hay un exceso de titulante. 12. Factores que afectan a la precisin y exactitud en una determinacin volumtrica. Indicadores: cuando el indicador usado no cambia de color en el pH adecuado, para corregir este error se hace una determinacin del indicador en blanco. En el caso de de cidos o bases fuertes ocurre un segundo error, aun utilizando el indicador adecuado este no puede tener un color agudo y no se puede determinar el punto final con exactitud, debido a que la pendiente en la curva de titulacin no es grande y por lo tanto no se puede decir exactamente cuando suceder el cambio de color. M. en C. Ma. Anglica Daz R.

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Concentracin: la concentracin de la analita y el titulante tienen un efecto directo con el pH del punto de equivalencia, de tal manera que si la analita y el titulante no se encuentran en una relacin estequiometrica estable, el punto de equivalencia ser errneo al no poderse identificar con exactitud el momento en el que ocurrir, ya que esto tambin afecta al cambio de color del indicador (no agudiza). Error por carbonato: se origina cuando una solucin de hidrxido de sodio absorbe el CO2 del ambiente que lo rodea. El in carbonato es una base pero se combina con el in hidrgeno en dos etapas: CO32- + H3O+ HCO3- + H3O+ HCO 3- + H2O (1) H 2CO3 + H2O (2)

Si se utiliza fenolftalena como indicador, el cambio de color ocurre cuando la reaccin (1) se completa, esto es, cuando el in carbonato ha reaccionado slo con un in H3O^+. Esto ocasiona un error, puesto que para la formacin de un CO32- se utilizaron dos iones OH- . Si se utiliza anaranjado de metilo como indicador, el cambio de color sucede cuando la reaccin (2) se completa y no existe ningn error, ya que cada in CO32- se combina con dos iones H3O+. Sin embargo, la fenolftalena es el indicador adecuado para las titulaciones de cidos dbiles y, si el titulante ha absorbido CO2, se originar un error. Existen muchas formas de minimizar el "error por carbonatos. Se puede utilizar como titulante el hidrxido de bario. Si la solucin de esta base absorbe CO2, se formar un claro precipitado de carbonato de Bario (BaCO3). Ya que el hidrxido de Bario tiene una solubilidad limitada en agua la concentracin de sus soluciones no puede estar ms all de 0.05 N El mtodo ms comn que se emplea para evitar este error por carbonatos es preparar hidrxido de sodio libre de carbonato a partir de una solucin que contenga cerca del 50% en peso de NaOH y proteger la solucin del aire para que no absorba CO2.

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13. Qu es un patrn primario y que caractersticas debe tener para fungir como tal? Es un compuesto de pureza elevada que sirve como material de referencia en todos los mtodos volumtricos y gravimtricos. La exactitud del mtodo depende de las propiedades de este compuesto. Los requisitos ms importantes para un patrn primario son: Mxima pureza Estabilidad atmosfrica Ausencia de agua de hidratacin. (Para evitar el cambio de composicin del solido) Fcil adquisicin. Masa molar razonablemente grande para disminuir los errores debidos a la pesada. 14. Mencione dos reas en las que se utilizan este tipo de reacciones. En el rea de sntesis y obtencin de reactivos. Aplicaciones industriales en la determinacin de la dureza del agua. Anlisis de muestras para la determinacin de sustancias en productos comerciales. 15. Investigar la preparacin de los indicadores que van a utilizarse en estas valoraciones. Tabla Orozco F. 1987. Anlisis Qumico Cuantitativo. 10a. Ed. Ed. Porra, S.A. Mxico.

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