08/2011 Ins Brazuna Grupo A

INFORME DE PRCTICA N 12
Valoraciones complejomtricas Objetivo:
Determinar las concentraciones de Ca y Mg que forman la dureza total en agua potable

Materiales y Sustancias:
- Sustancias: Agua potable EDTA di sdico Solucin Di cromato de potasio en solucin 0,1012 0,0003 M - Materiales: Espectrofotmetro modelo Spectronic 20 Panesys, celdas, Matraces aforados: - 100ml 0,16ml 50ml 0,06ml 25ml 0,05ml Pipetas aforadas: - 1ml 0,12 ml - 3ml 0,03 ml - 5ml 0,02 ml - 10ml 0,04 ml - 15ml 0,02 ml Materiales auxiliares: Vaso e bohemia, varilla de vidrio, papel absorbente, gotero, etc.

Fundamento Terico:
Valoracin complexomtrica (a veces chelatometry) es una forma de anlisis volumtrico en el que se utiliza la formacin de un complejo de color para indicar el punto final de una titulacin. Titulaciones complexomtrica son particularmente tiles para la determinacin de una mezcla de diferentes iones metlicos en solucin. Un indicador capaz de producir un cambio de color sin ambigedades se suele utilizar para detectar el punto final de la titulacin. tricas

En teora, cualquier reaccin de complejos se puede utilizar como una tcnica volumtrica, siempre que:

1.

la reaccin alcanza el equilibrio rpidamente despus de cada porcin

de valorante se aade.

2.

situaciones de interferencia no se presentan. Por ejemplo, la

formacin gradual de varios complejos diferentes de las de iones de metal con el reactivo, dando como resultado la presencia de ms de un complejo en solucin durante el proceso de titulacin.

3.

un indicador de complexomtrica capaz de localizar el punto de

equivalencia con buena precisin est disponible. En la prctica, el uso de EDTA como reactivo est bien establecido ... [ editar ]Complejo de titulacin con EDTA EDTA , cido etilendiaminotetraactico, tiene cuatro carboxilo y dos grupos amina grupos que pueden actuar como donantes de pares de electrones, o bases de Lewis . La capacidad de EDTA a donar sus seis pares potencialmente solitario de electrones para la formacin de enlaces covalente coordinado a cationes metlicos hace EDTA un ligando hexadentado. Sin embargo, en la prctica EDTA es por lo general slo parcialmente ionizado, y por lo tanto las formas menos de seis enlaces covalentes coordinados con cationes metlicos. Disdico EDTA se utiliza comnmente para estandarizar las soluciones acuosas de cationes de metales de transicin. EDTA disdico (a menudo escrito como Na
2

S) slo forma cuatro enlaces covalentes coordinados a cationes

metlicos a valores de pH 12. En este intervalo de pH, los grupos amino permanecen protonados y por lo tanto no puede donar electrones para la formacin de enlaces covalente coordinado. Tenga en cuenta que la forma abreviada de Na
x 4-

H x Y se puede utilizar para representar a cualquier especie de EDTA,

con x designa el nmero de protones cidos unidos a la molcula de EDTA. EDTA forma un complejo octadrico con la mayora de dos cationes metlicos +, M
+, 2

en disolucin acuosa. La principal razn de que el EDTA se utiliza tan

ampliamente en la estandarizacin de las soluciones de cationes metlicos es que la formacin constante para la mayora de metales EDTA cationes complejos es muy alta, lo que significa que el equilibrio de la reaccin: M
2++

Y Y MH

+ 2H

se encuentra a la derecha. Llevar a cabo la reaccin en una solucin tampn bsico elimina H
+,

ya que se forma, lo que tambin favorece la formacin del

producto de reaccin con EDTA-metal catin complejo. Para la mayora de los propsitos que se puede considerar que la formacin del metal catinico EDTA complejo va a terminar, y esto es principalmente por EDTA se utiliza en las valoraciones / estandarizaciones de este tipo.

Para llevar a cabo valoraciones de metal cin con EDTA, casi siempre es necesario utilizar un indicador complexomtrica para determinar cundo el punto final ha sido alcanzado. Indicadores comunes son orgnicos colorantes como rpido Sulphon Negro , Negro de eriocromo T , eriocromo Red B o Murexide . Estos tintes se unen a los cationes metlicos en solucin para formar complejos coloreados. Sin embargo, como EDTA se une a los cationes metlicos mucho ms fuerte que hace que el color usado como un indicador, el EDTA se desplaza el tinte de los cationes metlicos que se aade a la solucin de la sustancia analizada. Un cambio de color en la solucin que se valora todo indica que el colorante se ha desplazado de los cationes metlicos en solucin, y que el punto final ha sido alcanzado. As, el indicador libre (en lugar del complejo metlico) es el indicador de punto final. Trietanolamina tambin se utiliza como un complejante para enmascarar otros cationes, como los iones de aluminio, en solucin acuosa antes de realizar una valoracin complexomtrica. Los iones metlicos pueden ser mltiples secuencialmente titulados por un cuidadoso control del pH.

Valoraciones que utilizan EDTA EDTA es una sigla que significa acido etilendiaminotetraactico. Este cido es capaz de formar complejos con cationes, por lo general metlicos. Para realizar valoraciones complexomtricas con EDTA, por lo general se utiliza un indicador para marcar el final de la valoracin, como por ejemplo el negro de ericromo T o NET. El EDTA es uno de los valorantes complexomtricos ms verstiles, ya que posee seis sitios de potencial unin con cationes, dado que tienes dos grupos amino y cuatro grupos carboxilo, todos con un par de electrones libres. Adems, el EDTA se combina con los iones metlicos en una proporcin de 1 a 1, sea cual sea la carga del catin. Un ejemplo de la utilidad prctica de las valoraciones complexomtricas, es la determinacin de la dureza del agua mediante este tipo de tcnicas. Los iones metlicos con mayor concentracin en el agua son los iones calcio y magnesio. Se pueden utilizar valoraciones complexomtricas para determinar la concentracin de dichos iones en agua. La determinacin de la dureza del agua es importante para valorar la calidad de la misma. En las aguas duras, el calcio comienza a precipitar si la temperatura del agua aumenta, depositndose en caeras y tuberas, obstruyndolas.

EDTA
cido etilendiaminotetraactico

El cido etilendiaminotetraactico o EDTA, es una sustancia utilizada como agente quelante que puede crear complejos con un metal que tenga una estructura de coordinacin octadrica. Coordina a metales pesados de forma reversible por cuatro posiciones acetato y dos amino, lo que lo convierte en un ligando hexadentado, y el ms importante de los ligandos quelatos

Etapa: En esta primera etapa obtendremos la solucin madre para que a partir de ella realicemos las correspondientes diluciones.

Materiales y Sustancias:
- Sustancias: Agua Destilada R y S no presenta r Di cromato de potasio slido K 2 C 2 O7 PPA (puro para anlisis) R: 36/37/38/43/45 S: 22/28 44/53 Pureza: 99,9% M : 294,19g

- Materiales y maquinaria: Balanza Auxiliar Metler Toledo 0,01g \\ Cap. Mxima 210g Balanza Analtica Metler Toledo 0,0001g \\ Cap. Mxima 220g Estufa PRECISION (100 - 105C) Desecador con Silika Gel para enfriar como auxiliar Matraz aforado 100ml 0,08ml Materiales auxiliares: varilla de vidrio, vidrio reloj o cpsula de Petry, embudo, papel aluminio, esptula, piseta, soporte plstico y papel absorbente.

Procedimiento:
123456Clculos previos, aproximados de la toma de masa a utilizar. Pesar en balanza auxiliar, sobre un soporte, el di cromato de potasio Luego llevarlo a la estufa y secar durante 2 horas Lo pasamos al desecador, para que enfre y no tome humedad Pesar soporte y sustancia en balanza analtica Transvasar el slido al matraz aforado, con ayuda de esptula y papel aluminio 7- Pesar el soporte ms el residuo en balanza analtica. 8- Disolver el slido con un poco de agua 9- Enrasar el matraz

10- Homogenizar 11- Realizar clculos finales

Datos experimentales:
m s+s 0,0001g 21,8696 m r+s V 0,0001g 18,8872 Vsol 0,08ml 100

Valores Calculados:
M 0,0003 0,1012 0,0003 mol/L

* Ref.: 3

R: 36/37/38/43/45

S: 22/28 44/53

Etapa: En esta segunda etapa realizaremos el barrido del di cromato para medir su absorbancia. Se realizar en el rango entre 400 y 500 nm

Procedimiento: 1. Calculamos la toma en volumen que debemos tomar para obtener una
solucin 3,0x10-3M 2. Realizamos la toma de solucin madre con pipeta aforada 3. Vertemos en matraz aforado cuantitativamente 4. Diluimos y enrasamos el matraz 5. Colocamos agua destilada en una celda, la colocamos en el espectrofotmetro y seteamos el blanco en 400nm 6. Luego lavamos la celda con di cromato, y la llenamos con solucin, la colocamos en el espectrofotmetro y tomamos nota de la absorbancia. 7. Repetimos los pasos 5 y 6 hasta 500nm, variando de 10 en 10, luego realizamos unas medidas ms para corroborar los datos obtenidos. 8. Como la longitud de onda no nos da en un rango de confianza, realizaremos una solucin a partir de la solucin madre, ms diluida, 1,0x10-3M. 9. Calculamos el volumen de toma y realizamos la dulicion 10. Realizamos la toma en pipeta aforada 11. Transvasamos a matraz aforado cuantitativamente 12. Diluimos y en enrasamos 13. Repetimos los pasos 5 a 7, y obtenemos la siguiente tabla de valores;

Valores experimentales: n
medidas

longitud de onda

A
Absorbancia

1 2 3 4

400 410 420 430

0,946 0,620 0,500 0,476

5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

440 450 460 470 480 490 500 550 600 700

0,455 0,412 0,349 0,282 0,204 0,141 0,089 0,001 0,001 0,001

Observaciones y discusiones:
- En esta primera etapa realizamos una segunda dilucin para obtener un rango de confianza entre 0,1 y 1,2. Los valores de Absorbancia vs. Longitud de onda, sern graficados para obtener un mximo, que luego se utilizar para obtener la curva de calibracin.

Observamos y concluimos que la longitud de onda correspondiente al di cromato de potasio es de 400nm, y a partir de este valor realizaremos la curva de calibracin. Etapa: En esta tercera etapa realizaremos una curva de calibracin a partir de 5 diluciones de la solucin madre. Realizaremos una serie de clculos, para obtener las diferentes tomas en volumen a realizar. A partir de ellas, realizaremos 5 diluciones diferentes, a las cuales le realizaremos un barrido, en el punto mximo de la de la grfica anterior (400nm).

Procedimiento:
12345Realizamos los clculos Hacemos s 5 diluciones, a partir de la solucin madre Realizamos la toma con pipeta aforada Transvasamos a matraz aforado Diluimos y enrasamos

6- Repetimos el procedimiento para las 5 diluciones 7- A cada solucin le mediremos la longitud de onda, correspondiente a 400nm de absorbancia 8- Colocamos agua destilada en una celda. 9- Seteamos el blanco 10- Lavamos la celda con dicromato, la llenamos, y medimos su longitud de onda a 400nm 11- Repetimos del paso 8 al 10, con las 5 diluciones

Valores experimentales:
Concentraci n calculada

longitud de onda

A
Absorbancia

0,02 0,03 0,04 0,08 0,1

810 810 810 810 810

0,200 0,325 0,439 0,904 1,156

Etapa: En esta cuarta etapa realizaremos la medida de la absorbancia a 400nm de una solucin problema, previamente diluida. A partir del valor proyectado y la grfica anterior, obtendremos la concentracin de la solucin problema.

Procedimiento: 1- Realizaremos el clculo de toma de volumen para la dilucin

23456Hacemos la toma en pipeta aforada Transvasamos cuantitativamente a matraz aforado Diluimos y enrasamos Seteamos el blanco con una celda con agua destilada Tomamos de esa solucin en una celda y medimos la absorbancia 7- Como el valor devuelto no est dentro de un rango de confianza, realizamos una 2da dilucin 8- Repetimos los pasos le 2 al 6 9- Con el valor obtenido calculamos la concentracin

Valores experimentales: A
absorbancia

longitud de onda

0,160 Resultado final:

400nm

Concentraci n calculada

0,12mol/L Conclusin final:

La absorbancia del di cromato de potasio es 400nm, segn el mximo de la grfica de absorbancia A partir de la curva de calibracin, pudimos obtener la concentracin de la solucin problema 0,12mol/L

Apndice:
# Clculo de toma en volumen inicial: Parto de una sustancia 0,1M y debo llegar a 0,005M

M tVt = M sol Vsol

Mt =

M sol Vsol Vt

Mt =

0,005 0,1L = 0,005 L = 5m l 0,1012

# Clculo de la segunda toma en volumen: Parto de una sustancia 0,1M y debo llegar a 0,001M

M tVt = M sol Vsol

Mt =

M sol Vsol Vt

Mt =

0,001 0,1L = 0,001 L =1m l 0,1012

# Clculos de absortibidad ( )

A = b c

A = b c

0,983 = 983 L.cm 1 .mol 3 1 110

# Clculos de las concentraciones para curva de calibracin

c sol =

Vt ct Vsol

c sol =

3,4 x10 3 3ml = 2,0 x10 4 50 ml

A = 983 12,0 x10 4 = 0,2

c sol =

3,4 x10 3 10 ml = 6,8 x10 4 50 ml 3,4 x10 3 3ml = 4,08 x10 4 25 ml 3,4 x10 3 15 ml =1,02 x10 3 50 ml

A = 983 16,8 x10 4 = 0,7

c sol =

A = 983 14,08 x10 4 = 0,4

c sol =

A = 983 1 1,02 x10 3 =1,0

# Clculos de la concentracin de la solucin problema: y = A = 0,16

y = ax +b y = 868 ,57 x +0,0462

x=

0,160 + 0,0462 = 2,4 x10 4 Segunda 868 ,57

dilucin

M tVt = M sol Vsol

dilucin

Mt =

M sol Vsol Vt

Mt =

[ ]100 ml
5ml

= 0,12 mol / L Primera

[ ] = 2,4 x10

50 m l

2m l

= 6,0 x10 3 m / L ol

Frases R y S
R: 36/37/38/43/45: Irrita los ojos, la piel, y las vas respiratorias. Puede Causar Cncer S: 22/28 Evtese el contacto con la piel, ojos e inhalacin de humo/gases o vapores generados. En caso de contacto con piel u ojos lavarse con abundante agua y acudir inmediatamente a un mdico. S: 44/53: En caso de malestar acdase a un mdico, si es posible mustrele la etiqueta del producto. Recbense informaciones especiales antes de su uso.

Bibliografa:
- Libro Fundamentos de Qumica Analtica; Octava Edicin, Autores: Skoog, West, Holler, Crouch. - Tabla de Frases R y S de INSH (Instituto Nacional de Seguridad e Higiene del Trabajo) (Espaa) Actualizado 08/2009 - * Ref.: http://www.wikipedia.com/ - * Ref.: http://www.espectrometria.com/