Tema1

INTRODUCCIN AL ANLISIS QUMICO

La qumica analtica y su contexto cientfico Propiedades analticas Reacciones analticas; criterios de validez Etapas de un anlisis

Contexto cientfico de la Qumica Analtica

Definiciones
Qumica Analtica

rea de la qumica que se ocupa de comprender los principios y establecer las leyes cuya finalidad son conocer la composicin de muestras. Objetivo: Llegar al conocimiento de la composicin qumica de un problema.

(Anlisis Qumico; El conjunto de tcnicas Mtodo Analtico

operatorias: volumetras, espectrofotometras)

Las operaciones a realizar desde la toma de muestra hasta la obtencin de los resultados, para un caso concreto.

Contexto cientfico de la Qumica Analtica

Definiciones
Porcin de material sobre el que se hace el anlisis. Componente de la muestra que se desea analizar. Medio fsico que contiene el analito (agua, aire, suelo)

Muestra problema o muestra Analito Matriz

Muestra patrn o patrn

Material que contiene el analito en una concentracin conocida. Se utilizan para calibrar los instrumentos de medida.

Muestra que no contiene el analito pero si la misma matriz que la muestra problema.

Muestra blanco o blanco

Contexto cientfico de la Qumica Analtica

Estructura cientfica

Qumica Analtica

Q.A. Cualitativa: Reconocimiento de los elementos o grupos qumicos presentes en un muestra. Responde a qu compuestos existen?.

Q.A. Cuantitativa: Determinacin de la cantidad de los

Q.A. Estructural: Elucidacin de las estructuras
moleculares. Cmo se enlazan los tomos?

componentes presentes en una muestra. Responde a cunto hay de un compuesto?.

Contexto cientfico de la Qumica Analtica

Estructura cientfica

Anlisis Qumico Cuantitativo Anlisis Clsico

volumetras gravimetras

Anlisis Instrumental
radiacin electromagntica seal elctrica otros cromatografa extraccin
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Tcnicas de separacin

Contexto cientfico de la Qumica Analtica

Estructura cientfica
Informtica ptica Electrnica

Qumica Analtica
Medicina-Clnica I. Alimentaria Medioambiente Industria Agrcola

Relaciones interdisciplinares

Medicina-Forense Deporte
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Propiedad Analtica
Es toda propiedad de un elemento o grupo de sustancia qumica que permite directa o indirectamente su identificacin, separacin y/o valoracin.
Puede ser: INTENSIVAS CUALITATIVAS EXTENSIVAS CUANTITATIVAS

Reacciones Qumicas Solubilidad Comportamiento frente a la R. electromagntica Estabilidad trmica Comportamiento elctrico. ndice de refraccin etc..

Reacciones Analtica
Son aquellas reacciones que se utilizan porque originan fenmenos que se pueden relacionar con la presencia o cantidad de la sustancia que se analiza.

Clasificacin Va seca (entre slidos) Va hmeda: (en disolucin) R. cido-base R. redox R. solubilidad R. formacin complejos

Reaccin Analtica
Criterios de validez de una reaccin analtica Anlisis Cualitativo: a) Que sea observable con claridad. b) Que corresponda de manera cierta e inequvoca al elemento o grupo qumico que se investiga. Anlisis Cuantitativo: a) El producto de reaccin debe ser conocido y tener una estequiometria conocida. b) La reaccin total. Equilibrio totalmente desplazado la concentracin residual del reactante despreciable. c) La reaccin ha de ser rpida.
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Reaccin Analtica
Sensibilidad de una reaccin analtica Concentracin mnima de una sustancia que se puede identificar o cuantificar con una reaccin qumica. Selectividad de una reaccin analtica Hace referencia al nmero de compuestos que dan la reaccin ( reaccin general/selectiva/ especfica). Interferencias; son especies diferentes al analito que afectan a la medida final, bien porque provocan la misma respuesta que la especie problema, o porque le impiden dar un ensayo positivo. Grado de Interferencia de unas especies qumicas en la 10 identificacin de otras.

Reaccin Analtica
Seguridad de una reaccin analtica Una reaccin ser tanto ms segura cuanto ms ampliamente puedan variarse las condiciones operatorias o del medio, sin que por ello la reaccin experimente una variacin sensible en su apreciacin.

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Reaccin Analtica
Grado de cuantitatividad de una reaccin analtica
Es el parmetro que mide el grado de transformacin del analito y viene dado por la disminucin de la concentracin del analito. ste depende de: - concentracin inicial - constante de equilibrio.

Criterios de cuantitatividad: Absoluto cuando la concentracin de la especie queda reducida a un valor igual o menor a 10-5 M. [x <10-5 M Relativo cuando la concentracin de la especie disminuye 1000 veces. [x >1000

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Etapas de un anlisis
1. Identificacin del problema analtico
(definicin del problema)

2. Eleccin del mtodo a utilizar

Criterios de calidad del mtodo

3. Muestreo

Procedimiento experimental

Toma de muestra

Preparacin de la muestra de lab

4. Procedimiento analtico

Disolucin Eliminacin de interferencias Determinacin (Calibrado) Clculo de resultados

5. Evaluacin del resultado e informe

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Etapas de un anlisis
1. Identificacin del problema analtico
Formulacin de un problema concreto: en qu consiste? cules son sus causas?

Ejemplos:

Problema: Los rboles no crecen Causa: fertilizacin del suelo Anlisis de los nutrientes del suelo Problema: Peces muertos en la Albufera Cul es el origen?

Qu analizar? Bsqueda bibliogrfica

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Etapas de un anlisis
2. Seleccin del mtodo Qu niveles podemos encontrar? De cunta muestra se dispone?

Qu componentes de la muestra interferirn?

Cuntos componentes hay que analizar? Qu exactitud y precisin se necesita? Cuntas muestras deben analizarse? Cul es el costo del anlisis?
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Procedimiento experimental
3. Muestreo Definicin

Operaciones conducentes a obtener una cantidad razonable de material que sea representativa del todo, es decir, que tenga la composicin del conjunto del que ha sido tomada.

Requisitos Bsicos

El error total introducido en todo el proceso de muestreo debe ser menor, o al menos del mismo orden de magnitud, que el error en el procedimiento analtico. La composicin de la muestra que llega al laboratorio (Ma) y la que se utiliza para realizar los anlisis debe ser en principio igual a la del conjunto cuya composicin se pretende establecer. Debe asegurarse que hasta el momento de realizar el anlisis su composicin no va ha sufrido cambios.
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Procedimiento experimental
3. Muestreo Consideraciones bsicas para planificar un muestreo

El tamao del material cuya composicin se quiere determinar (composicin del agua del mar del puerto de Gandia // botella de agua contaminada). El estado fsico del material que se va a ensayar y le grado de homogeneidad. La estabilidad del material, que no sufra alteraciones.

Preparacin de la muestra de Laboratorio

Reduccin del tamao de partcula Homogeneizacin Almacenamiento Replicados : porciones de un material, que se tratan igual
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Calidad del Proceso Analtico

Muestreo Representatividad Mtodo analtico Calidad Resultados Analticos

Calidad del mtodo

Factores que influyen en la calidad del mtodo

Bsicos: - Exactitud - Precisin - Sensibilidad - Selectividad Complementarios: - Seguridad - Coste - Automatizacin - Robustez

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Procedimiento experimental
4. Procedimiento Analtico

Disolucin de la muestra

Eliminacin de Interferencias Determinacin (calibrado)

El disolvente debe disolver a toda la muestra y no solo al analito, de forma rpida y completa.

Medida concreta: volumen, peso, otras propiedades Los resultados dependen de la medida de una propiedad fsica del analito, que idealmente debe ser proporcional a la concentracin: Seal= K. conc El proceso de determinacin del valor de K se denomina Calibrado.

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Procedimiento experimental
Clculo de Resultados A partir de los datos experimentales: La estequiometra de la reaccin Factores instrumentales (calibrado..) 5. Evaluacin de resultados e informe

Interpretacin de los resultados. Se debe dar una medida de las incertidumbres asociadas a los resultados para que los datos tengan algn valor
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