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HUACHO PER
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ndice ..................................................................................................................................................... 2 Resumen ................................................................................................................................................ 4 DESTILACIN DISCONTINUA ................................................................................................................... 4 Introduccin ....................................................................................................................................... 4 Antecedentes...................................................................................................................................... 4 Fundamento Terico ........................................................................................................................... 6 Destilacin ...................................................................................................................................... 6 Fundamentos de destilacin. Tipos. Principales aplicaciones ............................................................ 6 Relacin de equilibrio termodinmico Liquido Vapor ..................................................................... 8 Coeficiente local y global en la transferencia de masa ..................................................................... 9 Mezcla Azeotrpica. Criterios de separacin .................................................................................. 10 Criterios y relaciones bsicas para una Destilacin Batch ............................................................... 11 Seccin Experimental ........................................................................................................................ 13 Equipo y Materiales Empleados ..................................................................................................... 13 Metodologa Experimental ............................................................................................................ 13 Tabulacin de Datos Experimentales Recolectados ........................................................................ 14 Resultados ........................................................................................................................................ 15 Tabla de Propiedades Fsicas ......................................................................................................... 15 Equilibrio Lquido Vapor ................................................................................................................ 16 Temperaturas de Burbuja y Roco .................................................................................................. 17 Nmero de Etapas de Equilibrio..................................................................................................... 17 Reflujo Mnimo ............................................................................................................................. 17 Reflujo Mximo............................................................................................................................. 18 Balance de Materiales a partir de los datos de composicin inicial, final y composicin del destilado ..................................................................................................................................................... 18 Anlisis y Discusin de Resultados ..................................................................................................... 20 Conclusiones ..................................................................................................................................... 20 Recomendaciones ............................................................................................................................. 21 Referencias Bibliogrficas ................................................................................................................. 21 Apndice .............................................................................................................................................. 22 Ejemplo de Clculos .......................................................................................................................... 22 Tabla de Propiedades de la Mezcla a partir de la Temperatura Promedio ....................................... 22 Hallando la composicin de etanol en el vapor a partir de la ecuacin - ................................... 22
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Antecedentes
Las operaciones de destilacin azeotrpica presentan un comportamiento complejo y al mismo tiempo interesante, difcil de calcular o simular. Su estudio debe hacerse a la vista de las regiones de destilacin y de las fronteras que las separan, que surgen como consecuencia de la estructura de los mapas de curvas de residuo y de lneas de destilacin. stos se utilizan como una representacin grfica del equilibrio lquido-vapor en sistemas ternarios.
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Las concentraciones del material se difunden en las dos fases inmediatamente adyacentes a la interfase son por lo general desiguales, incluso si se expresan en las misma unidades, pero tambin se supone por lo general que estn relacionadas entre s por las leyes del equilibrio termodinmico, por consiguiente se supone que se alcanza el equilibrio termodinmico en al interfase gas liquido casi inmediatamente que entra en contacto el gas y el liquido.
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Donde:
en el lquido de la interfase Por definicin, los coeficientes de transferencia de masa y son iguales a las razones de los flujos molales de masa respecto a las fuerzas impulsadoras de las concentraciones respectivamente. Una expresin opcional para la velocidad de transferencia en los sistemas diluidos esta dado por: ..ecuacin (2) Donde: =m velocidad de transferencia de masa
Los coeficientes de transferencia de masa, definidos por las ecuaciones se relacionan como sigue:
= Donde: = presin total del sistema utilizada durante las determinaciones experimentales de los valores de . =densidad molar promedio de la fase liquida. El coeficiente es relativamente independiente de la presin total del sistema y en consecuencia es ms conveniente utilizarlo en comparacin con que es inversamente proporcional ala presin total del sistema.
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Un azetropo es homogneo solo si est presente una fase liquida. El punto de ebullicin mximo de un azetropo homogneo puede presentarse, si las desviaciones de la ley de Raoult, dadas por la ecuacin:
=
Son negativas ( <1.0). Para que un azetropo presente un punto de ebullicin mnimo es necesario que las desviaciones de la ley Raoult sean positivas ( >1.0). Si las desviaciones positivas son lo suficientemente grandes <<1.0) Puede ocurrir la separacin de las fases y se formara un azetropo heterogneo, con un punto de ebullicin mnimo y con una fase vapor en equilibrio con las fases liquidas. Los tres tipos de azetropo son importantes. La comprensin de la ocurrencia de azetropo es importante por dos motivos. En primer lugar los azetropo no se pueden separa por destilacin simple, en un intervalo particular de presin. Sin embargo en segundo trmino, los azetropo se pueden utilizar para separar mezclas que por general, no se separan por destilacin simple, o bien, para incrementar el rendimiento de recuperacin de algunos componentes presentes en ciertas mezclas.
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Metodologa Experimental
Siguiendo con los siguientes pasos: 1. Estudie la ubicacin de las vlvulas, y familiarizase con la operacin del equipo. 2. Carga la mezcla a destilar, en el baln (boiler, capacidad mxima 12 litros). 3. Encender la resistencia elctrica, y desde ese momento tomar el tiempo en que la mezcla llega a ebullicin, ver termmetro en el niple. Esta informacin es necesaria para determinar las perdidas calorficas en el hervidor, se conoce valor terico (potencia elctrica). 4. Registrar el tiempo en que el vapor demora en atravesar la columna empacada. 5. Esperar que el sistema alcance el equilibrio; esto ocurre cuando las temperaturas del fondo y en el tope son iguales, mantenindose constante. Para lograr esto, se debe operar a reflujototal (debe cerrar la vlvula del destilado y abrir la vlvula de reflujo). 6. Despus de alcanzar el equilibrio, se abre la vlvula para iniciar la operacin de destilado, anotando las temperaturas inciales del tope y del fondo. Inicialmente la temperatura del tope se mantendr constante, mientras la que del fondo se ir incrementando debido a que la concentracin alcohlica ir disminuyendo; se debe registrar los volmenes de destilado y temperatura respectiva (as mismo debe medirse la concentracin alcohlica). Con las vlvulas se puede ir regulando los flujos de destilado y de reflujo. 7. Determinar el flujo mximo que alcanza el sistema; para tal efecto debe cerrar totalmente la vlvula de reflujo y recolectar un cierto volumen de destilado en una unidad de tiempo requerido. 8. La operacin de destilacin, en el laboratorio, debe terminar cuando la temperatura del tope se incrementa y comienza a superar la temperatura de ebullicin del componente ms voltil; (p. ej.: la temperatura de ebullicin del etanol es 78 C, se puede detener la operacin cuando el sistema alcanza 80 C). 9. El equipo opera como un sistema abierto, por tanto debe determinar la presin. 10. Terminado el trabajo, tem 8, desconectar la resistencia elctrica y esperar un tiempo prudencial de enfriamiento para efectuar una limpieza del equipo.
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DATO 1 2 3
Temperatura de refrigerante
Temperatura de Entrada: 24.5 C Temperatura de Salida: 50C Gasto de Agua: 10 GPH
Etanol X(1) 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
Agua X(2) 1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0
T (K) 373.15 370.97 368.79 366.61 364.43 362.25 360.07 357.89 355.71 353.53 351.35
(Kg/m3) 958.380 941.442 924.504 907.566 890.628 873.690 856.752 839.814 822.876 805.938 789.000
Cp (KJ/KgK) 4.2190 4.0847 3.9504 3.8161 3.6818 3.5475 3.4132 3.2789 3.1446 3.0103 2.8760
x 103 (Kg/m .s) 0.2838 0.3554 0.4270 0.4987 0.5703 0.6419 0.7135 0.7851 0.8568 0.9284 1.0000
k (BTU/hr.ft.F) 0.3944 0.3732 0.3519 0.3307 0.3094 0.2882 0.2670 0.2457 0.2245 0.2032 0.1820
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x1 0.0000 0.0190 0.0721 0.0966 0.1238 0.1661 0.2337 0.2608 0.3273 0.3965 0.5079 0.5198 0.5732 0.6763 0.7472 0.8943 0.9650 1.0000
x2 1.0000 0.9810 0.9279 0.9034 0.8762 0.8339 0.7663 0.7392 0.6727 0.6035 0.4921 0.4802 0.4268 0.3237 0.2528 0.1057 0.0350 0.0000
T (C) 100.00 95.50 89.00 86.70 85.30 84.10 82.70 82.30 81.50 80.70 79.80 79.70 79.30 78.74 78.41 78.35 78.25 78.20
T (K) 373.15 368.65 362.15 359.85 358.45 357.25 355.85 355.45 354.65 353.85 352.95 352.85 352.45 351.89 351.56 351.50 351.40 351.35
227.5087 194.2376 153.3701 140.7450 133.4929 127.5272 120.8499 118.9966 115.3612 111.8191 107.9433 107.5196 105.8390 103.5231 102.1784 101.9354 101.5316 101.3302
101.3332 86.1248 67.5461 61.8333 58.5583 55.8680 52.8609 52.0272 50.3927 48.8016 47.0622 46.8722 46.1186 45.0808 44.4784 44.3696 44.1888 44.0986
0.1974 0.2001 0.2042 0.2057 0.2067 0.2075 0.2084 0.2087 0.2093 0.2098 0.2104 0.2105 0.2108 0.2112 0.2114 0.2115 0.2115 0.2116
0.8105 0.8075 0.8032 0.8016 0.8006 0.7998 0.7988 0.7985 0.7979 0.7974 0.7967 0.7966 0.7964 0.7960 0.7957 0.7957 0.7956 0.7956
6.1215 5.2184 3.7037 3.2672 2.8937 2.4639 2.0068 1.8738 1.6243 1.4430 1.2512 1.2357 1.1754 1.0917 1.0531 1.0085 1.0009 1.0000
1.0000 1.0059 1.0119 1.0108 1.0073 0.9980 0.9764 0.9659 0.9372 0.9039 0.8458 0.8394 0.8102 0.7526 0.7127 0.6297 0.5905 0.5714
1.0669 1.0485 1.0277 1.0215 1.0178 1.0145 1.0107 1.0096 1.0074 1.0054 1.0032 1.0030 1.0022 1.0011 1.0005 1.0000 1.0001 1.0000
1.0000 0.9913 0.9824 0.9794 0.9780 0.9774 0.9766 0.9765 0.9764 0.9763 0.9768 0.9768 0.9771 0.9785 0.9798 0.9845 0.9872 0.0000
y1 0.0000 0.1812 0.3933 0.4292 0.4637 0.5077 0.5534 0.5685 0.6009 0.6280 0.6748 0.6796 0.7022 0.7535 0.7931 0.9002 0.9500 1.0000
y2 1.0000 0.8188 0.6067 0.5708 0.5363 0.4923 0.4466 0.4315 0.3991 0.3720 0.3252 0.3204 0.2978 0.2465 0.2069 0.0294 0.0500 0.9898
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x1 0.0000 0.0190 0.0721 0.0966 0.1238 0.1661 0.2337 0.2608 0.3273 0.3965 0.5079 0.5198 0.5732 0.6763 0.7472 0.8943 0.9650 1.0000
x2 1.0000 0.9810 0.9279 0.9034 0.8762 0.8339 0.7663 0.7392 0.6727 0.6035 0.4921 0.4802 0.4268 0.3237 0.2528 0.1057 0.0350 0.0000
y1 0.0000 0.1812 0.3933 0.4292 0.4637 0.5077 0.5534 0.5685 0.6009 0.6280 0.6748 0.6796 0.7022 0.7535 0.7931 0.9002 0.9500 1.0000
y2 1.0000 0.8188 0.6067 0.5708 0.5363 0.4923 0.4466 0.4315 0.3991 0.3720 0.3252 0.3204 0.2978 0.2465 0.2069 0.0998 0.0500 0.0000 78.1987 78.1987 78.1987 78.1987 78.1987 78.1987 78.1987 78.1987 78.1987 78.1987 78.1987 78.1987 78.1987 78.1987 78.1987 78.1987 78.1987 78.1987 99.9977 99.9977 99.9977 99.9977 99.9977 99.9977 99.9977 99.9977 99.9977 99.9977 99.9977 99.9977 99.9977 99.9977 99.9977 99.9977 99.9977 99.9977
T burbuja (C) 100.00 99.58 98.43 97.89 97.30 96.38 94.90 94.31 92.86 91.35 88.93 88.67 87.50 85.26 83.71 80.50 78.96 78.20
T burbuja (K) 373.15 372.73 371.58 371.04 370.45 369.53 368.05 367.46 366.01 364.50 362.08 361.82 360.65 358.41 356.86 353.65 352.11 351.35
T roco (C) 100.00 96.05 91.42 90.64 89.89 88.93 87.93 87.61 86.90 86.31 85.29 85.18 84.69 83.57 82.71 80.37 79.29 78.20
T roco (K) 373.15 369.20 364.57 363.79 363.04 362.08 361.08 360.76 360.05 359.46 358.44 358.33 357.84 356.72 355.86 353.52 352.44 351.35
Reflujo Mnimo
El reflujo mnimo podemos hallarlo de la siguiente manera:
Adems:
Sabemos:
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Reflujo Mximo
El reflujo mximo podemos hallarlo de la siguiente manera:
Adems:
Sabemos:
Reemplazando:
Balance de Materiales apartir de los datos de composicin inicial, final y composicin del destilado
Datos por consignar:
Composicin Inicial
Volumen de la solucin= 9 litros.
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Moles de agua:
Composicin Destilado
Moles totales: F= 465.65 moles.
Moles de etanol:
Moles Agua:
Composicin Final
Mole de Etanol:
Moles de Agua:
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Volumen Final=8.451 L
Conclusiones
Se concluyo que con la destilacin discontinua puede ser muy eficiente si se controlan todos los parmetros de temperatura, refrigeracin, etc. Se comprob la existencia de estados de equilibrio lquido vapor en la cual ocurra la destilacin mantenindose constante la temperatura. Adems a partir de los clculos se vio la diferencia que tiene entre la relacin de reflujo mximo y mnimo, donde el reflujo mximo te da un destilado de alta concentracin de Laboratorio de Operaciones Unitarias Pgina 20
Recomendaciones
Se recomienda para la parte experimental, tener muy presente la temperatura en la parte superior de la columna de destilacin, ya que si se sobrepasa demasiado la destilacin sera con poco contenido del componente menos soluto y por ende una baja eficiencia de destilacin. Regular correctamente el flujo de agua ya que muchas veces no se toma atencin a los datos, que sirven para clculos superiores. En la parte terica, usar ecuaciones que no se basen en componentes ya sea gases o soluciones ideales, ya que los resultados con los experimentales o cientficos sern demasiado diferentes, muchas veces llevando a errores de interpretaciones de grficas, etc. Tener presente los mtodos iterativos para los clculos, ya que al usar ecuacin de componentes no ideales se vuelven complejas para el clculo analtico.
Referencias Bibliogrficas
J.M.Smith,H.C.Van Ness,M.M. Abbott.-INTRODUCCIN A LA TERMODINMICA EN INGENIERA QUMICA Stima Edicin McGraw Hill. Warren L.McCabe JulianC.Smith PeterHarriott.-OPERACIONES UNITARIAS EN INGENIERA QUMICA cuarta edicin Robert H. Perry, Don W. Green, James O. Maloney MANUAL DEL INGENIERO QUMICO Sexta Edicin Tomo IV
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Y as las dems propiedades y para las diferentes composiciones de la mezcla que se manifiestan en la tabla 1.
Luego las valores de de cada especie por la ecuacin de Wilson, donde los valores de las constantes estn en la tabla 8:
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Anlogamente:
Siendo la temperatura reducida 0.6838 y 0.5767 para el etanol y el agua respectivamente, de las ecuaciones anteriores tenemos:
Adems:
Anlogamente se propone . Entonces se propone un mtodo iterativo donde los valores iniciales de ambos es 1 y hallamos los valores de y1 e y2, a partir de esta ecuacin, hasta que arroja los valores de la composicin del vapor y : Laboratorio de Operaciones Unitarias Pgina 23
Las dems composicin estas estn en la tabla N 6 donde los dems datos se completan de manera anloga.
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Para:
Segn la ecuacin:
Para hallar
Donde:
Para phi :
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Adems:
Balance de Materiales
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Etanol Agua
A 16.8958 16.3872
B 3795.17 3885.70
C 230.918 230.170
Tmin (C) 3 0
a12 -2.7362
a21 0.0898
b12 415.6457
b21 -111.9061
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Cuestionario
1. Por qu difieren los valores de presin de vapor, y de la presin parcial? Simplemente porque no se encuentran en equilibrio la presin de vapor del liquido y la presin parcial del gas; para que estn en equilibrio este debe llegar a su punto de saturacin, y no necesariamente es as siempre. En conclusin se debera dejar un tiempo largo para que el liquido se encuentre en equilibrio con el gas (el gas adquirir molculas del liquido, y la vaporizacin seguir hasta que alcancen el equilibrio), en ese caso la presin de vapor del liquido se encontrara en equilibrio con la presin parcial y serian iguales. 2. Es predominante el efecto de asumir el criterio de idealidad de Raoult? Qu precisin se tendr cuando se usan otros modelos para determinar los clculos? Se usa primordialmente para un componente cuya fraccin molar se aproxima a la unidad o para disoluciones de componentes de naturaleza qumica muy similar, como los hidrocarburos de cadena recta.
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