GRASAS Y ACEITES

1) DETERMINACIN DEL INDICE DE REFRACCION ( revista INFYB. Vol. VI N 16 . 1983) Definicin: Es la relacin entre la velocidad de la luz de una determinada longitud de onda definida en el vaco y su velocidad en el medio en estudio. El ndice de refraccin de una determinada sustancia depende de la longitud de onda y de la temperatura. Principio: consiste en medir el ndice de refraccin de la muestra lquida utilizando un refractmetro adecuado. Materiales y Equipo: -Refractmetro tipo Abbe, adecuado para medir ndice de refraccin en el rango de n:1,3000 a n: 1,7000; exactitud 0,0001. -Lmpara de luz: en este caso se usar una lmpara de luz blanca. -Bao de agua, controlado termostticamente. Preparacin de la muestra: Si la muestra es lquida a la temperatura ambiente, mezclarla ntimamente con una varilla de vidrio, secarla sobre sulfato de sodio anhidro y filtrarla a travs de papel. Procedimiento: Calibracin del instrumento: Medida: Hacer circular agua del bao termostatizado para mantener la temperatura de los prismas del aparato dentro de 0,5C de las temperaturas indicadas: 25C para aceites que estn completamente lquidos a esta temperatura. 45C para grasas que se encuentran completamente fundidas a esta temperatura. 60C para grasa hidrogenadas. Mantener la muestra a la temperatura a la que debe efectuarse la medida por inmersin de la misma en el bao de agua termostatizado. Hacer tres determinaciones y tomar como resultado la media aritmtica de las tres lecturas.

Expresin de los resultados: Si la diferencia entre la Temp. Leda y la prescripta es inferior a 3C : = t+(t-T)F = t-(T-t)F t= temp. leda T= Temp. indicada F= 0,00035 a t=25C F= 0.00036 a t= 45C 60C 2) DETERMINACIN DEL NDICE DE YODO (revista INFYB. Vol. VI N 16 . 1983) Definicin: ndice de yodo es el nmero de gramos de gramos de yodo que son fijados por 100 g de materia grasa. Principio: Consiste en medir la cantidad de halgeno fijado en las dobles ligaduras de la muestra, por accin de una solucin de monocloruro de yodo. Reactivos: Tetracloruro de carbono p.a. o cloroformo p.a. Solucin de almidn recin preparada. Reactivo de Hanus o de Wijs. Solucin de tiosulfato de sodio 0,1N valorada. Solucin de IK 15%. El reactivo halogenante se debe conservar en frasco color caramelo sellados con parafina. Es sensible a la luz, la temperatura y la humedad. Mantener en la oscuridad y a temperatura menor de 30C. Preparacin de la muestra: La muestra debe ser lmpida y brillante, en caso contrario calentar en bao de agua hasta unos 15C por encima de la temperatura de fusin. Si a esa T la muestra contina turbia, aadir sulfato de sodio anhidro, agitar y filtrar. Procedimiento: Realizar la determinacin de la muestra por duplicado y realizar un blanco. Pesar en un recipiente adecuado (dedal de vidrio, tubito de ensayo, otro) la cantidad de muestra indicada en la Tabla, de acuerdo con el II que se presume para la muestra e introducirla en el frasco de 500 ml con tapa esmerilada.

Tabla ndice de Yodo 3 10 20 40 80 120 160 200 Masa de muestra, g 10,58-8,46 3,17-2,54 1,59-1,27 0,79-0,63 0,40-0,32 0,26-0,21 0,20-0,16 0,16-0,13 Exactitud, mg 5 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2

Regla prctica para calcular el ndice de yodo de la muestra: dividir 26 por el ndice de yodo esperado. Agregar 20,0 ml tetracloruro de carbono o cloroformo y 25,0 ml de reactivo de Hanus o Wijs medido con pipeta aforada. Tapar y agitar. Dejar el frasco en reposo en un lugar oscuro durante 1 hora a 202C, agitando ocasionalmente. Agregar luego 20 ml de la solucin de IK 15% y 200 ml de agua destilada. Valorar con la solucin de tiosulfato de sodio, agitando vigorosamente. Aantes de que desaparezca completamente el color amarillo agregar 2 ml de solucin de almidn y continuar la valoracin hasta desaparicin del color azul. Clculo: II= (B-M) x N x 0,1269 x 100 masa II: ndice de yodo B: volumen de tiosulfato gastados en la valoracin del blanco M: volumen de tiosulfato gastados en la valoracin de la muestra N: normalidad del tiosulfato 0,1269: masa de meq de yodo en gramos. 3)DETERMINACIN DEL NDICE DE SAPONIFICACIN (Revista del INFYB,Vol VI N 16) Definicin: Es el nmero de milifgramos de hidrxido de potasio necesario para saponificar 1 gramo de grasa.

Principio: Consiste en saponificar la muestra con exceso de solucin etanlica de hidrxido de potasio, valorando el exceso de solucin alcalina con solucin de cido clorhdrico en presencia de un indicador. Materiales: Bao de agua hirviente Erlenmeyer de 200-300 ml de vidrio resistente a los lcalis, con boca esmerilada. Refrigerante de aire, con esmerilado macho estndar de 110 cm de longitud mnima . Bureta de 25 ml graduada al 0,1 ml Pipeta de doble aforo de 25 ml Pipeta graduada de 1 ml Reactivos: Solucin etanlica de hidrxido de potasio 40 o/oo. Filtrar antes de cada determinacin. Solucin de cido clorhdrico 0,5 N, valorada. Solucin de fenolftalena al 1 p/v en etanol 95. Solucin de azul alcalino 6B al 1% en etanol 95 Etanol 95 neutralizado a la fenolftalena. Preparacin de la muestra: La muestra debe estar lmpida y brillante; en caso contrario calentar en bao de agua hasta unos 15C por encima del punto de fusin. Si continuara turbia, agragar sulfato de sodio anhidro, agitar y filtrar. Procedimiento: Pesar, al mg, 2 a 3 g de muestra en un erlenmeyer.Agregar 25 ml de la solucin etanica de hidrxido de potasio medidos con pipeta aforada, unas perlitas de vidrio o piedra porosa y calentar a ebullicin en bao de agua durante 60 minutos con refrigerante a reflujo. Finalizado el calentamiento lavar el refrigerante con etanol 95 neutralizado y agregar el lquido de lavado al erlenmeyer. Aadir 1 ml de solucin de fenolftalena o de azul alcalino 6B si la muestra es oscura. Valorar en caliente con la solucin de cido clorhdrico 0,5 N hasta desaparicin de color rosado. Realizar un ensayo de blanco utilizando las mismas proporciones de reactivos y operando de la misma manera que con la muestra.

Clculos: IS: 56,1 x N x (Vb-Vm) m

4) DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN 5) DETERMINACIN DE LOS NDICES DE RM Y P 6) DETERMINACIN DE LOS STERES METILCOS DE LOS CIDOS GRASOS 7) DETERMINACIN DE HUMEDAD