Sociedade Brasileira de Qumica ( SBQ)

Caracterizao de Precursores Comerciais de Aluminas

Helio R. X. Pimentel (PG), Rosane A. S. San Gil (PQ)*, Snia M. C. Menezes (PQ), Sandra S. Chiaro (PQ) *rsangil@iq.ufrj.br
1

1,2

Instituto de Qumica, Universidade Federal do Rio de Janeiro, Ed.CT,bl.A.s.605, Ilha do Fundo, Rio de Janeiro, 21941-972, Brasil 2 Instituto de Qumica, Universidade Federal Fluminense, Brasil 3 Centro de Pesquisas da Petrobras, Rio de Janeiro, Brasil Palavras Chave: pseudoboemita, alumina, catlise.

Introduo
Pseudoboemitas ou boemitas pouco cristalinas (AlOOH) so amplamente utilizadas em aplicaes industriais de adsoro, produtos farmacuticos e catlise (obteno de aluminas ativas), devido sua 2 1 elevada rea superficial (>90m /g). Esse trabalho parte de um projeto que visa avaliar quais caractersticas dos precursores so relevantes para obteno de aluminas com atividade cataltica, e apresenta a caracterizao de amostras comerciais de precursores de aluminas, utilizando-se as tcnicas de difrao de raios X, rea superficial 27 (mtodo BET), RMN-MAS de Al e infravermelho estrutural.

Tabela 2. Medidas de rea superficial (mtodo BET)

Amostra rea Superficial (m2/g) A 322 B 267
27

C 243

D 219

E 122

Os espectros de RMN-MAS de Al das amostras AE exibiram um nico sinal, na regio de 4 a 6 ppm, correspondente s espcies AlO6, em concordncia 1,3 com a literatura , no tendo sido observados sinais correspondentes a outras espcies possivelmente presentes como impurezas. Na Tabela 3 esto indicados os assinalamentos, com base na 4,5 literatura , das bandas de IV observadas para as amostras estudadas.
Tabela 3. Assinalamentos das bandas de IV observadas para as amostras estudadas.
A 3302 3093 1635 1072 737 621 478 B 3305 3091 1637 1070 738 621 480 C 3302 3091 1635 1072 741 619 480 D 3298 3089 1635 1072 744 622 476 E 3288 3095 1637 1074 742 621 486 assinalamento OH OH OH (H2O) OH OH torsional AlO6 AlO6

Resultados e Discusso
Foram selecionadas cinco amostras de pseudoboemitas comerciais, utilizadas no CenpesPetrobras, e denominadas A, B, C, D e E. Os resultados de difrao de raios X esto indicados na Tabela 1. A estimativa do tamanho mdio dos cristalitos foi feita usando-se a equao de Scherrer, aplicada nos picos de difrao dos planos 020, 120 e 031. Okada et al. sugeriram que a expanso do espaamento d020 uma combinao fatores, e que haveria uma relao entre um nmero limitado de camadas empilhadas e o excesso de gua entre as 2 mesmas na estrutura de pseudoboemitas. Dessa forma, a amostra E foi a que apresentou menor quantidade de gua entre os planos.
Tabela 1. Tamanho dos cristalitos, D, estimado a partir da largura das linhas de difrao 020, 120 e 031 e da distncia entre os planos, d020, correspondente posio do pico de difrao de linha 020.
amostra Tamanho do cristalito D () Linhas de difrao 020 120 031 32 40 39 40 48 45 43 53 50 57 68 65 145 140 138 dist. entre os planos d020 () 6,24 6,22 6,19 6,19 6,09

Concluses
As amostras selecionadas, embora de mesma natureza, apresentaram diferenas de tamanho de cristalito e rea superficial, que podem vir a ser relevantes para a gerao de aluminas.

Agradecimentos
Os autores agradecem ao Nucat/PEQ/COPPE/UFRJ pelas anlises de raios X e avaliao textural, e Qumica L. B. Coelho (IQ/ UFRJ) pelas anlises de IV. ________________
1

A B C D E

Na Tabela 2 encontram-se as medidas de rea superficial pelo mtodo BET. A amostra E foi a que apresentou menor rea superficial, enquanto a amostra A foi a de maior rea.
32a Reunio Anual da Sociedade Brasileira de Qumica

Moroz, E. M.; Shefer, K. I.; Zyuzin, D.A.; Ivanova, A. S.; Kulko, E. V.; Goidin, V. V. and Molchanov, V. V., React. Kinet. Catal. Lett .2006, 87, 367. 2 Okada, K.; Nagashima, T.; Kameshima, Y.;Yasumori, A; Tsukada, T., J. Colloid Interface Sci., 2002, 253, 308. 3 Slade, R. C. T.; Southern, J. C.; Thompson, I. M., J. Mater Chem. 1991, 1, 875. 4 Stegmann, M. C.; Vivien, D.; Mazieres, C., Spectrochimica Acta, 1973, 29A, 1653. 5 Kis, A. B.; Keresztury, G. Farkas, L., Spectrochimica Acta, 1980, 36A ,653.