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Laboratorio de Anlisis Instrumental Facultad de Qumica, Ing. Qumica e Ing.

Agroindustrial

I.

INTRODUCCIN

La absorcin atmica es una tcnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente la mayora de los elementos del Sistema Peridico. Sus campos de aplicacin son, por tanto, muy diversos. Este mtodo se puede aplicar para la determinacin de ciertos metales tales como: antimonio, cadmio, calcio, cesio, cromo, cobalto, oro, plomo, niquel, entre otros. Se emplea en el anlisis de aguas, anlisis de suelos, bioqumica, toxicologa, medicina, industria farmacutica, industria alimenticia, industria petroqumica, etc.

Este mtodo consiste en la medicin de las especies atmicas por su absorcin a una longitud de onda particular. La especie atmica se logra por atomizacin de la muestra, siendo los distintos procedimientos utilizados para llegar al estado fundamental del tomo lo que diferencia las tcnicas y accesorios utilizados. La tcnica de atomizacin ms usada es la de Absorcin Atmica con flama o llama, que nebuliza la muestra y luego la disemina en forma de aerosol dentro de una llama de aire acetileno u xido nitroso-acetileno.

En la prctica se realiz la determinacin de hierro (Fe) en muestra de lentejas. La mayor dificultad radica en la puesta en solucin de aleaciones, la que se efecta por ataque con cidos fuertes por ejemplo ntrico, clorhdrico y perclrico. El equipo utilizado para la operacin fue el espectrofotmetro de Absorcin Atmica Analyst 200 Perkin Elmer.

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II.

PRINCIPIOS TERICOS

Este mtodo est basado en la propiedad de los tomos, que se conoce desde los primeros tiempos de la espectroscopia y que dice el tomo al estado libre o atmico solo absorbe radiacin electromagntica que es capaz de emitir. Esta radiacin emitida, formada de diversas longitudes de ondas constituye lo que se llama la radiacin caracterstica y da lugar al espectro caracterstico de los tomos o espectro atmico del elemento en cuestin.

En la aplicacin analtica, los tomos de un metal en solucin, son vaporizados para llevarlos al estado libre o atmico, situacin en la que absorben fuertemente la radiacin caracterstica emitida por el mismo metal colocado en una fuente apropiada de excitacin. Esta absorcin produce una disminucin de la intensidad de radiacin emitida, la cual medida convenientemente permite determinar la concentracin del metal que se analiza.

Esto significa que para realizar el anlisis de algn elemento se requiere de una lmpara de emisin por cada elemento a analizarse, as por ejemplo, si se va a determinar sodio, se necesita una lmpara de sodio para la emisin de la radiacin que ser absorbida por los tomos de sodio de la solucin problema; si se va a determinar potasio en la misma muestra ser necesario cambiar la lmpara de sodio por una de potasio y as sucesivamente.

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INSTRUMENTACIN:

En la prctica todo instrumento por absorcin atmica requiere: 1) Una fuente apropiada que emite las longitudes de onda (radiacin caracterstica) del elemento que se quiere determinar y del cual se selecciona una sola longitud de onda, generalmente es una lmpara de descarga especial que recibe el nombre de lmpara de ctodo hueco (HCL) y en otros casos lmpara de descarga sin electrodos (EDL). 2) Una fuente adecuada para la vaporizacin de la solucin problema que permite poner los tomos del metal que se quiere determinar en forma de vapor atmico y generalmente es un sistema de pulverizacin acoplado a una llama. La llama comn es la de acetileno aire aunque hay otras de temperatura ms alta que en algunos casos son necesarias. 3) Un sistema ptico, para la dispersin de la radiacin emitida y separacin de la longitud de elegida. Esta dispersin se realiza ya sea por prisma o por red de difraccin. 4) Un sistema para la medida de la intensidad absorbida, el que se realiza por un fotomultiplicador y el circuito electrnico correspondiente acoplado con l. 5) Sistema de presentacin de los resultados, en la cual la intensidad medida se expresa en trminos de absorcin. Esta absorcin por medio de un grfico se relaciona con concentraciones conocidas, el que permite determinar la concentracin del desconocido.

COMPONENTES ATMICA:

DE

UN

ESPECTROFOTMETRO

DE

ABSORCIN

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Un

espectrofotmetro

de

Absorcin

Atmica

presenta

los

siguientes

componentes: Fuente de luz. ptica en la Unidad de Atomizacin. Unidad de Atomizacin. Monocromador. Detector. Unidad Convertidor de Respuesta. Pantalla de presentacin de datos.

APLICACIONES

El mtodo de A.A es una tcnica sencilla pero que permite obtener resultados de alta precisin. Debido a su gran sensibilidad tiene mucha importancia en la determinacin de trazas de elementos metlicos. Actualmente es posible la determinacin de trazas en concentracin de menos de 1 ppb y se aplica a ms de 50 elementos en diferentes tipos de muestra que hace este mtodo sea til en los diversos campos de la ciencia como: Agricultura, Minera, Textiles, Alimentos, Petrleos, etc.

TCNICA DE ANLISIS

Para las determinaciones cuantitativas se usan dos tcnicas:

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1) La tcnica de la Curva de Patrones es la ms comn y 2) La tcnica de Adicin de patrn.

TCNICA DE CURVA DE PATRONES

Se prepara una serie de soluciones (por lo menos 3) de concentraciones conocidas del elemento que se va a determinar, en las mismas condiciones que se ha preparado la muestra y por lo menos con el mismo tipo de solvente. Con las lecturas obtenidas en el instrumento se traza un grfico de Absorbancia vs. Concentracin. Se miden las muestras y las lecturas en valores de absorbancia y se llevan al grfico para hallar la concentracin.

TCNICA DE ADICIN DE PATRN

Se usa cuando no es posible reproducir en los patrones las condiciones en que se encuentra la muestra. En este caso se prepara 4 soluciones que tenga la misma cantidad de muestra y a tres de ellas se le agrega cantidades conocidas pero diferentes del metal que se va a determinar, de manera que las soluciones quedarn: x ppm, x+1 ppm, x+2 ppm, x+3 ppm por ejemplo.

Se miden y se traza el grfico de Abs. Vs. Conc. Por extrapolacin sobre el eje de las x se encuentra la concentracin.

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III.

DETALLES EXPERIMENTALES

MATERIALES

01 Vaso de 50 mL. 04 Fiolas de 50 mL. 02 Fiolas de 100 mL. 01 Pipeta volumtrica de: 1,0; 5,0; 10 mL.

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01 Propipeta 02 Cpsulas de porcelana 01 Probeta de 20 mL.


AAnalyst 200 Perkin Elmer

EQUIPOS

Espectrofotometra

de

Absorcin

Atmica

Analyst 200 - Perkin Elmer. Lmpara de ctodo (Cu Fe Ni). Balanza analtica. Cocinilla elctrica con temperatura regulable.

REACTIVOS
Lmpara de ctodo Cu-Fe-Ni

HNO3 HClO4 Estndar de hierro de 1000 ppm Agua destilada

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PROCEDIMIENTO:

A)PREPARACIN DE LA MUESTRA

- Pesar 0,5 gr de lenteja molida en una cpsula de porcelana, aadir 5 mL de HNO3(cc) calentar 10 minutos y enfriar. - Agregar 3 mL de HNO3, calentar 10 minutos y enfriar. - Aadir 5 mL de HClO4 calentar hasta obtener un residuo blanco (40 minutos). Enfriar. Enrasar en una fiola de 50 mL con agua destilada.

B)PREPARACIN DE ESTNDARES

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- Tomar 1 mL del estndar de 1000 ppm de Fe y llevar a volumen en fiola de 100 mL con agua destilada. (patrn A: 10 ppm). - Tomar del patrn A 5 mL y llevar a fiola de 100 mL. Enrasar con agua destilada. - Tomar del patrn A 5 mL y llevar a fiola de 50 mL. Enrasar con agua destilada. - Tomar del patrn A 10 mL y llevar a fiola de 50 mL. Enrasar con agua destilada.

C)PROCEDIMIENTO PARA LA OPERACIN DEL ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN ATMICA ANALYST 200 PERKIN ELMER

- Encender la compresora de aire y luego abrir la llave del baln de acetileno. Luego encender el extractor de gases. - Encender el estabilizador de corriente, colocar la lmpara de cobre y luego encender el espectrofotmetro. Esperar unos minutos hasta escuchar la seal de conformidad, en caso de no escucharse la seal, apagar el equipo y volver a encenderlo. - Encender el monitor y la computadora. Hacer click en AA-WINLAB32, esperar que complete la verificacin. - Hacer en click en WORK SPACE, luego ir a MANUAL, ah hacer click despus en METHOD y seleccionar el mtodo.

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- Para la creacin de un mtodo de un elemento, seleccionar el icono METHOD y seleccionar NEW METHOD. Escoger el elemento de inters y hacer click en OK y colocar nuevos parmetros. - Presionar en el icono LAMP y en la pantalla que aparece hacer click en ON para encender la lmpara. Esperar unos segundos, luego hacer click en SET MIDDLESCALE. - En la pantalla PANEL FLAME CONTROL hacer click en el Switch para encender la flama. Colocar en el capilar agua ultra pura. Abrir en la barra de herramientas el icono CONTINNUOUS GRAPHICS y esperar unos minutos para que aparezca la seal de la lmpara, luego de algunos minutos presionar AUTOZERO GRAPH. - Colocar el capilar en el blanco y en la pantalla SAMPLE PROGRESS presionar en Analyze Blank y leer, luego en Analyze Standard y finalmente en Analyze sample.

D)LECTURAS DE LAS MUESTRAS

- Leer el blanco. - Leer el estndar de 0,5 ppm. - Leer el estndar de 1 ppm. - Leer el estndar de 2 ppm. - Leer muestra A y muestra B. - Limpiar el equipo con agua ultra pura.

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E) PROCEDIMIENTO

PARA

APAGA

EL

ESPECTROFOTMETRO

DE

ABSORCIN ATMICA ANALYST 200 PERKIN ELMER

- Apagar la lmpara y luego de 15 minutos (para limpiar el sistema) apagar la flama, luego salir del software, aparece un mensaje SHUTDOWN apagar la PC y finalmente el equipo. - Apagar el estabilizador y dejar por 15 minutos encendido el extractor para eliminar gases.

IV.

TABULACIN DE DATOS

Concentracin [ ] Bk St1 St2 St3 0.00 0.50 1.00 2.00

Absorbancia 248.3 nm 0.000 0.0565 0.1039 0.1949

Muestra: lenteja

Absorbancia : 0.1124

V.

RESULTADOS

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Concentracin [ ] Bk St1 St2 St3 Muestra: Lentejas 0.00 0.50 1.00 2.00

Concentracin Absorbancia [ ] 0.00 0.4951 1.0098 1.9978 Absorbancia: 0.1124 0.000 0.0565 0.1039 0.1949

Concentracin: 1.1021 ppm

VI.

GRFICA

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VII.

EJEMPLO DE CLCULOS

Obtencin de la ecuacin de la curva de calibracin:

Se calcula la ecuacin de la curva de calibracin mediante mnimos cuadrados:

X.Y

X2

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0.50 1.00 2.00 3.50

0.0565 0.1039 0.1949 0.3553

0.0283 0.1039 0.3898 0.5220

0.25 1.00 4.00 5.25

Dato: Concentracin[ ] = x ; Absorbancia = y

Entonces se obtiene reemplazando, la siguiente ecuacin:

Reemplazando en la ecuacin de la curva de calibracin, se obtiene las concentraciones de las muestras estndar, colocadas en la tabla de resultados.

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Obtencin de la concentracin de la muestra de lenteja:

Muestra: Lentejas Absorbancia: 0.1124

0.1124=0.0921x[ ] + 0.0109 [ ] = 1.1021 ppm

Clculo del % de hierro en la muestra de lenteja:

Se tiene la siguiente relacin matemtica:

% Fe =

(C.Cequipo C.CBla nco ) V final f .d Wmuestra 10000

x100

Reemplazando los datos tenemos: Para la muestra: W = 0.5005 g.; Vfinal = 50 mL. ; f.d = 50/5 =10

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VIII.

DISCUSIN DE RESULTADOS

- Para la lectura del hierro se necesit un ctodo en el cual tenga como composicin al (Fe).

IX.

CONCLUSIONES

- Los patrones tienen que ser de gran fiabilidad, es por eso que se trabaja con laboratorios de confianza, ya que, todo esto nos sirve para hacer las comparaciones de las muestras. - Para el reconocimiento de cada elemento se tiene que utilizar el ctodo respectivo por ejemplo para hierro se utiliz un ctodo (Cu-Fe-Zn). - El tratamiento previo a la muestra se tiene que realizar con fuego lento para evitar la prdida de muestra. - El mtodo tiene mucho riesgo, ya que antes de la lectura en el equipo, se puede perder muestra ya que se tiene que hacer otras operaciones previas de acondicionamiento de muestra.

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X.

RECOMENDACIONES

- Se tiene que tener mucho cuidado al momento de preparar los patrones ya que esto nos ayuda como parmetro principal para comparar con la muestra. - Todo preparamiento previo antes de la lectura en el equipo se debi haber trabajado a fuego lento, evitando as que se pierda muestra. - El acondicionamiento de la muestra para ser tratada antes de ser llevada al equipo es muy larga y se tiene que tener mucho cuidado ya que a lo largo de todo el proceso de acondicionamiento de la muestra hay riesgos de que se pierda muestra lo que nos dara un valor errado al momento de hacer las lecturas.

XI.

BIBLIOGRAFA

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