REVISTA DE METALURGIA, 44 (1) ENERO-FEBRERO, 52-65, 2008 ISSN: 0034-8570

M e d i c i n d e l m d u l o d e e l a s t i c i d a d e n m a t e r i a l e s d e i n g en ier a uti li z ando l a tc nic a de i ndentac in ins trumentada y de ul tras on i d o()

J.M. Meza*, E. E. Franco**, M. C. M. Farias***, F. Buiochi**, R. M. Souza*** y J. Cruz*
Resumen
Dos de las tcnicas empleadas, actualmente, para la medicin del mdulo de elasticidad de los materiales son la de ultrasonido y la de indentacin instrumentada. En este artculo se exponen y discuten los principios fundamentales y las limitaciones de estas tcnicas. Tambin, se documentan los grandes avances que ha sufrido la tcnica de indentacin instrumentada en aos recientes. Adems, se llev a cabo un estudio experimental en una amplia gama de materiales cermicos, metlicos monocristalinos, policristalinos, amorfos y compuestos. Los resultados muestran gran concordancia entre los valores obtenidos por la tcnica de ultrasonido y los descritos en la literatura. Sin embargo, para algunas muestras de tamao pequeo y monocristalinas no fue posible medir su mdulo de elasticidad mediante ultrasonido. Por otra parte, la tcnica de indentacin instrumentada estima razonablemente los valores del mdulo de elasticidad, particularmente en materiales amorfos, mientras que en algunas aleaciones policristalinas se obtuvo una mayor desviacin frente a los valores medidos por ultrasonido. Propiedades mecnicas. Ultrasonidos. Nanoindentacin. Indentacin instrumentada. Coeficiente de Poisson. Mdulo de elasticidad.

Pa l a b ra s clav e

U s i n g t h e u l t r a s o u n d a n d i n s t r u m e n t e d i n d e n t a t i o n t e chn i q u e s t o m e a s u r e the el as ti c mo dul us of en gin eeri ng mate ria ls

A b st ra ct
Currently, the acoustic and nanoindentation techniques are two of the most used techniques for material elastic modulus measurement. In this article fundamental principles and limitations of both techniques are shown and discussed. Last advances in nanoindentation technique are also reviewed. An experimental study in ceramic, metallic, composite and single crystals was also done. Results shown that ultrasonic technique is capable to provide results in agreement with those reported in literature. However, ultrasonic technique does not allow measuring the elastic modulus of some small samples and single crystals. On the other hand, the nanoindentation technique estimates the elastic modulus values in reasonable agreement with those measured by acoustic methods, particularly in amorphous materials, while in some policristaline materials some deviation from expected values was obtained. Mechanical properties. Nanoindentation. Ultrasound. Poissons ratio. Elastic modulus.

K ey wo rd s

1. INTRODUCCIN
Actualmente, diversas reas de la fsica y de la ingeniera estn enfocadas en el desarrollo y aplicacin de la nanotecnologa, la cual se caracteriza por utilizar componentes, materiales o fases con volmenes en el orden de micrmetros cbicos. Grandes retos

han sido superados y otros esperan ser resueltos. Por ejemplo, se ha probado que el comportamiento mecnico de las componentes cambia cuando se reduce su volumen, al mismo tiempo que la medicin de propiedades fsicas y mecnicas se torna mucho ms complicada en volmenes pequeos[1]. ste es el caso del mdulo de elasticidad, cuyo conocimiento es

() Trabajo recibido el da 2 de Enero de 2007 y aceptado en su forma final el da 7de Mayo de 2007. * Grupo de Investigacin en Nuevos Materiales, Universidad Pontificia Bolivariana, Circular 1 No 70-01, Medelln, Antioquia, Colombia. ** Laboratrio de Ultra-som, Departamento de Engenharia Mecatrnica e de Sistemas Mecnicos, Escola Politcnica da Universidade de So Paulo, Av. Prof. Mello Moraes, 2231, CEP 05508-900, So Paulo, SP, Brasil. *** Laboratrio de Fenmenos de Superficie, Departamento de Engenharia Mecanica e de Sistemas Mecnicos, Escola Politcnica da Universidade de So Paulo, Av. Prof. Mello Moraes, 2231, CEP 05508-900, So Paulo, SP, Brasil.

52

MEDICIN DEL MDULO DE ELASTICIDAD EN MATERIALES DE INGENIERA UTILIZANDO LA TCNICA DE INDENTACIN INSTRUMENTADA Y DE ULTRASONIDO USING THE ULTRASOUND AND INSTRUMENTED INDENTATION TECHNIQUES TO MEASURE THE ELASTIC MODULUS OF ENGINEERING MATERIALS

indispensable para poder disear cualquier elemento mecnico sometido a esfuerzos como, por ejemplo, los dispositivos microelectrnicos y los MEMS (micro electromecanismos). Este artculo muestra los fundamentos tericos y hace un estudio experimental de dos de las tecnologas utilizadas para la medicin del mdulo de elasticidad: la tcnica acstica y la de indentacin instrumentada, que adems de complementarse, son tiles tanto para componentes convencionales, como elementos o piezas de pequeos volmenes.

dureza, H. Estas propiedades se obtienen a partir de un ciclo completo de carga y descarga. En la figura 1, se muestran esquemticamente el perfil de una huella y la curva tpica resultantes de este tipo de ensayo, donde se identifican los parmetros utilizados en el anlisis[2]: hm es la profundidad mxima, hf la profundidad final de la huella o profundidad residual, su es la tangente a la curva de descarga (rigidez de contacto) y hc la profundidad de contacto que se obtiene durante la aplicacin de la carga mxima[2]. Es importante notar que, inmediatamente despus de

2. FUNDA MENTOS DE L AS T CNICAS DE MEDICIN 2.1. I n d e n t a c i n i n s t r u m e n t a d a

Generalmente, la dureza de un material se define como el cociente entre la carga mxima, Pm, y el rea proyectada de la huella, Ap, generada en la superficie, como lo indica la ecuacin siguiente:

Pm H = Ap

(1)

El rea de la huella, convencionalmente se mide despus de la descarga (Ap=Acu), por medio de alguna tcnica de microscopa. Generalmente, el rea Acu es diferente al rea de contacto durante la carga mxima (Ap=Ac) debido a las recuperaciones elsticas que sufre el material. Sin embargo, cuando la carga aplicada es muy baja o el material es muy duro, la huella dejada es pequea para ser fotografiada por microscopa ptica. Existen tcnicas como las microscopas electrnicas de barrido y de transmisin, as como la de fuerza atmica que permiten resolver este problema. Sin embargo, estas tcnicas suponen generalmente una elevada inversin de tiempo y dinero. Por esta razn, se desarrollaron los ensayos de dureza instrumentados, mediante los cuales es posible determinar la dureza sin necesidad de medir el rea de la huella. El ensayo de indentacin instrumentada es una tcnica utilizada para medir propiedades mecnicas de pelculas delgadas, materiales con superficies modificadas y fases de tamao nanomtrico[2 y 3]. La tcnica consiste en presionar un cuerpo rgido (indentador) sobre la superficie de una probeta, controlando simultneamente la fuerza aplicada y la profundidad de penetracin del indentador. Las dos propiedades mecnicas medidas con mayor frecuencia utilizando la tcnica de indentacin instrumentada son el mdulo de elasticidad, E, y la
REV. METAL. MADRID,

Figura 1. Representacin esquemtica del perfil de una huella (a) y curva de carga-desplazamiento (b) resultantes de un ensayo de indentacin[2].

Figure 1. Schematic representation of the impression during load and the impression left after unload, during a nanoindentation test. (b) Schematic representation of indentation loaddisplacement data [2].
53

44 (1), ENERO-FEBRERO, 52-65, 2008, ISSN: 0034-8570

M. MEZA, E. E. FRANCO, M. C. M. FARIAS, F. BUIOCHI, R. M. SOUZA Y J. CRUZ

producida la descarga, en ausencia de efectos de flujo plstico en el tiempo (creep) y de plasticidad revertida, el material se recupera de manera elstica[4]. De esta manera, las ecuaciones de la teora de elasticidad para contacto elstico pueden ser aplicadas al proceso de descarga. Se pueden utilizar diferentes geometras de indentadores; entre las ms comunes estn la esfrica, Berkovich y Vickers. Las dos ltimas geometras son pirmides de tres y cuatro lados respectivamente y pueden modelarse como un cono con un semi-ngulo de 70,3[5], pues ambos producen una huella en la que la relacin entre el rea de contacto y la profundidad de penetracin es idntica. El mtodo ms utilizado para determinar la dureza y el mdulo de elasticidad, en el caso de indentadores tipo pirmide modeladas como un cono, es el de Oliver y Pharr (O&P)[2 y 6], el cual se basa en las ideas iniciales de Doerner y Nix[3] y se define por las siguientes ecuaciones:

1 1 vi2 1 v2 = + Er E Ei

(6)

siendo, E y v el mdulo de elasticidad y el coeficiente de Poisson del material, respectivamente, y Ei y vi, los mismos parmetros del indentador. El mtodo de O&P se inicia con el ajuste de ms de un 50 % de los primeros datos de la curva de descarga a la ecuacin:

P = K (h hf)m

(7)

donde, K y m son constantes empricas determinadas en el ajuste juntamente con la profundidad residual, hf. La rigidez de contacto se determina derivando la ecuacin 7 para la profundidad de penetracin mxima, h=hm, es decir:

dP Su = dh

Pm hc = hm Su Ac = f(hc)
1 Su H = 2 Ac

= Km(h hf)m1
h=hm

(8)

(2)

(3)

(4)

En estas ecuaciones, tanto [7] como [8] son constantes que dependen de la geometra del indentador y, ligeramente, de las propiedades del material indentado; , adems, corrige la falta de simetra de los indentadores tipo pirmide con respecto al modelo cnico ideal[7, 9 y 10]. En el caso de un indentador Vickers, los valores comnmente aceptados para y son 1,012 y 0,75, respectivamente[2]. El rea proyectada de la huella (Ac) se puede estimar por medio de la funcin emprica Ac=f(hc), conocida como funcin de rea o geometra del indentador, (Ec. (3)), que relaciona el rea de la seccin transversal del indentador con la altura de contacto y que, en el caso de un indentador Vickers perfecto, tiene la siguiente forma:
2 Ac = 24,5 hc

Al sustituir este valor en la ecuacin (2), se obtiene la altura de contacto, hc, y sustituyendo este valor en la ecuacin (5) se obtiene el rea de contacto y, por tanto, el mdulo reducido de elasticidad y la dureza a travs de las ecuaciones (4) y (1) y, finalmente, el mdulo de elasticidad mediante la ecuacin (6). Sin embargo, como se ilustra en la figura 2, los indentadores nunca son perfectos o ideales. Tpicamente, los errores en el ngulo de corte son pequeos. A pesar de ello, la punta del indentador

(5)

Er es el mdulo reducido que tiene en cuenta las deformaciones elsticas sufridas por el indentador y el material. Er se calcula segn la siguiente expresin:
54

Figura 2. Esquema de un indentador ideal (perfecto) y uno real.

Figure 2. Schematic representation of a real indenter cone shaped and a perfect one.
44 (1), ENERO-FEBRERO, 52-65, 2008, ISSN: 0034-8570

REV. METAL. MADRID,

MEDICIN DEL MDULO DE ELASTICIDAD EN MATERIALES DE INGENIERA UTILIZANDO LA TCNICA DE INDENTACIN INSTRUMENTADA Y DE ULTRASONIDO USING THE ULTRASOUND AND INSTRUMENTED INDENTATION TECHNIQUES TO MEASURE THE ELASTIC MODULUS OF ENGINEERING MATERIALS

siempre presenta un cierto nivel de esfericidad (la punta es roma en su extremo). Esas imperfecciones hacen que la funcin de rea, ecuacin (5), se deba modificar de la siguiente manera[9]:

Ac = 24.5(hc + hb)2

(9)

y pueda ser generalizada para mejorar su precisin, en particular, a profundidades pequeas[2]:

Ac = C0hc2 + C1hc + C2hc1/2 + C4hc1/8+ ++ C9hc1/128

(10)

La funcin de rea del indentador real, ecuaciones (9) o (10), puede obtenerse mediante un proceso que ser detallado ms adelante, en la seccin 2.1.1. Es importante tener en cuenta que el mtodo propuesto por Oliver y Pharr[2] para la extraccin de propiedades mecnicas a partir de la tcnica de indentacin instrumentada es slo vlido cuando el material en estudio es completamente elstico; es decir, cuando la curva de descarga no presenta plasticidad revertida o flujo en el tiempo (creep), comportamiento que es bastante usual en materiales utilizados en ingeniera. Sin embargo, se deben tener otros cuidados en el uso del mtodo de Oliver y Pharr: particularmente, cuando el material en estudio no posee capacidad de endurecerse y la relacin entre el mdulo de elasticidad y el lmite de fluencia es alta (E/Y>0.1), pues en este caso el material es propenso a sufrir apilamiento (pile-up) durante el contacto[11]. La figura 3 a) ilustra una huella conocida como huella en forma de barril tpica de materiales en los que se produce apilamiento. En este caso, se debe notar que la altura de contacto, hc, resultar mayor que la altura mxima (comparar figuras 2 y 3) y, por lo tanto, el mtodo de Oliver y Pharr no producir buenos resultados. Por otra parte, cuando no hay apilamiento la huella suele ser como se ilustra en la figura 3 b) y se conoce como huella tipo alfiler.

Figura 3. Patrones de deformacin elastoplstica por contacto: (a) Apilamiento: materiales rgido-plsticos con huella en forma de barril tpica de materiales con relaciones E/H altas e ndice de endurecimiento igual a cero, (b) Hundimiento: materiales elasto-plsticos ideales con huella en forma de alfiler tpica de materiales con relaciones E/H bajas e ndice de endurecimiento mayor a cero.

Figure 3. Elasto-plastic contact patterns. a) rigid-plastic behavior corresponding to high E/H ratios and cero hardening index materials (barrel shaped imprints), b) Ideal elasto-plastic behavior corresponding to low E/H ratios and non cero hardening index materials (pincushion shaped imprint).
a la superficie de la probeta, siempre existir una pequea penetracin inicial (h0) la cual debe ser descontada de los datos adquiridos. Una de las tcnicas comunes para la correccin de la profundidad inicial consiste en ajustar la curva de carga (hi , vs. Pi) a un polinomio de grado dos, utilizando el 10 % de los datos con respecto a la carga mxima. El valor de interseccin de este polinomio con el eje h, corresponde a h0[13]. La correccin se realiza mediante la ecuacin (11):

2.1.1. Correccin de los datos de indentacin y obtencin de la funcin de rea

Es importante destacar que, previamente al clculo de las propiedades deseadas, se debe realizar una serie de correcciones a los datos de carga y profundidad de penetracin. Las correcciones ms importantes son: profundidad inicial de contacto, oscilacin trmica del conjunto mquina-probeta (termal drift, TD) y rigidez de la mquina, cuyo inverso es conocido como flexibilidad de la mquina (machine compliance)[2, 3, 6, 10 y 12-14]. A pesar de que los equipos de indentacin instrumentada son capaces de aplicar cargas a niveles muy bajos durante la etapa de aproximacin del indentador
REV. METAL. MADRID,

hicorr = hi h0

(11)

El mtodo ms utilizado para corregir la oscilacin trmica del conjunto mquina-probeta es la adicin de un perodo de mantenimiento al 10 % de la carga mxima, posterior al de descarga, en el que se supone que los desplazamientos del indentador son producto de la expansin o dilatacin trmica de la probeta y/o del conjunto mquina-probeta. La oscilacin trmica se define como la pendiente de la recta del desplazamiento del indentador (hi) en funcin del tiempo (ti), la cual se substituye en la ecuacin (12) para la correccin de los datos de indentacin:
55

44 (1), ENERO-FEBRERO, 52-65, 2008, ISSN: 0034-8570

M. MEZA, E. E. FRANCO, M. C. M. FARIAS, F. BUIOCHI, R. M. SOUZA Y J. CRUZ

h* = hicorr + TD x ti

(12)

La determinacin de la flexibilidad de la mquina, cf , permite determinar la parte del desplazamiento total htotal que es afectada por el equipo de ensayo y realizar las debidas correcciones. Para determinar cf se asume que la probeta y la mquina se comportan como dos resortes en serie cuyas flexibilidades son aditivas[2 y 3], o sea:

CT = Cf + Cm

(13)

que se conozca el mdulo de elasticidad, entonces se tiene una serie de datos de hc y Ac. Estos datos ajustados a las ecuaciones (9) (10) mediante algn mtodo de mnimos cuadrados no lineal, producen la funcin de rea del indentador real, que permitir la evaluacin del rea de contacto en cualquier otro material. En la literatura[9, 10 y 15] se encuentran algunas consideraciones adicionales sobre variaciones de la funcin de rea y flexibilidad de la mquina, de acuerdo con el material indentado y la geometra del indentador.

donde, Cm es la flexibilidad del contacto indentador-muestra. Como CT es el inverso de la rigidez total (ST) y Cm es el inverso de la rigidez de contacto (Su) se pueden combinar las ecuaciones (4) y (13) y obtener: (14) CT = Cf + 2Er Ac Si las indentaciones se realizan sobre un material estndar como lo es, por ejemplo, la slice amorfa o el zafiro, y se asume que la dureza del material indentado es constante se obtiene[6 y 14]:

2.2. U l t r a s o n i d o
En el interior de un slido isotrpico se pueden propagar dos tipos de ondas acsticas: longitudinales o de presin y transversales. La onda longitudinal es una perturbacin ocasionada por una tensin normal, donde el desplazamiento de las partculas del material ocurre en la misma direccin de propagacin de la perturbacin. Las ondas transversales son ocasionadas por tensiones de cizallamiento y el desplazamiento de las partculas ocurre en el plano perpendicular a la propagacin[16]. La ecuacin general del movimiento de una partcula de material perfectamente elstico (que cumple la ley de Hooke), de tamao infinitesimal y para desplazamientos de primer orden est dada por la ecuacin (18): 2u 2u = c t2 x2 (18)

CT = Cf +

El grfico de CT en funcin de 1/ Pm es una lCes nea recta cuya interseccin 11 el valor de la flexibili Vl = Este valor de C permite realizar = dad de la mquina.K f l la correccin de los datos de desplazamiento, en cualquier otro material, de acuerdo con la ecuacin (16):
C11 f hreal = h*PCC12 (16) = Kt Finalmente la ecuacin (14) se puede reescribir de la siguiente forma: Vt =

2BEr

H Pm

(15)

Va V = (17) Act = 42(t1 C2) Cf)2 Er2 ( t T Va 1+ d C11 Si se conoce el mdulo de elasticidad, E, del maVl = = (19) V terial indentado y el del identadoraque tpicamente es Kl C11 Vl = = para > c de diamante,Vt = entonces la ecuacin (17) permite el Kl (t El t2) Va clculo del rea de contacto. 1 mtodo original de y la velocidad de la onda transversal (Vt) por: 2 sin + + cos O&P[2] para la determinacin de la funcin de rea y d C11 C12 de la flexibilidad de la mquina, permita acceder a sVt = = Kt C11 C12 tas sin conocer el mdulo de elasticidad del material Vt = = (20) Kt indentado, pero el proceso iterativo necesario para tal fin resultaRab () = a(t )b ( +t )d complejo. Va donde c11 y c12 son las constantes independientes de Si se realiza una serie de indentaciones a diferenV = la matriz de rigidez,t en notacin simplificada, para un tes niveles de carga sobre un material estndar del V(t t ) V a 1 2 a Vt = 1(t t ) V + 1 2 da 56 REV. METAL. MADRID, 44 (1), ENERO-FEBRERO, 52-65, 2008, ISSN: 0034-8570 1+ d Va para > c Vt = Va t ) V (t

donde, t es el tiempo, u es el desplazamiento de la partcula, x la direccin de propagacin de la onda, la densidad del material y c es la constante elstica. En el caso de excitacin armnica, la ecuacin (18) tiene soluciones de la forma ux = u0e j(t+kx), H y donde K es el nmero de onda la frecuencia anCT = propagacin gular. La velocidad de Cf +2BE H dem onda lonP la r Cf por CT =dada+ la ecuacin (19): gitudinal (Vl) est 2BEr Pm

MEDICIN DEL MDULO DE ELASTICIDAD EN MATERIALES DE INGENIERA UTILIZANDO LA TCNICA DE INDENTACIN INSTRUMENTADA Y DE ULTRASONIDO USING THE ULTRASOUND AND INSTRUMENTED INDENTATION TECHNIQUES TO MEASURE THE ELASTIC MODULUS OF ENGINEERING MATERIALS

material isotrpico[17]. Esas dos constantes son representadas en la literatura de diferentes maneras, la ms comn de ellas es mediante el mdulo de elasticidad, E, y el coeficiente de Poisson, , relacionados con las constantes de la matriz de rigidez y la velocidad de las ondas mediante las ecuaciones (21) y (22)[16]:

C2 l2 2l2 12 E = = C11 C12 (l / l)2 1 C2 l2 2l2 12 = = C11 C12 l2 l2

(21)

(22)

Por lo tanto, el comportamiento elstico del material isotrpico puede determinarse midiendo la velocidad de propagacin de las ondas longitudinal y transversal. Como, en general, la rigidez de un material a cizallamiento es menor que a compresin, la velocidad de la onda transversal es menor que la velocidad de la onda longitudinal. En la mayora de los metales la velocidad de la onda transversal es aproximadamente la mitad de la longitudinal.

2.2.1. Determinacin experimental de la velocidad de propagacin de las ondas

En la figura 4 se muestra un esquema del montaje tpico utilizado para la medicin del mdulo de elasticidad y el coeficiente de Poisson. La tcnica usa dos transductores de ondas longitudinales dispuestos coaxialmente e inmersos en agua; uno, funciona como transmisor y, el otro, como receptor. La muestra de espesor, d, se coloca entre los transductores y comparando el tiempo que transcurre entre las ondas, en los casos con y sin muestra, se obtiene la velocidad de propagacin dentro del material. En el caso en que la incidencia de la onda sobre la muestra sea normal, una parte de la onda longitudinal que viaja en el agua es reflejada y la otra atraviesa la muestra y llega hasta el receptor; cuando la incidencia es oblicua, se produce el fenmeno denominado conversin de modo, que consiste en que una parte de la onda longitudinal se convierte en transversal y si el ngulo de incidencia es mayor que un valor determinado, llamado ngulo crtico, c, dentro de la muestra solamente se propaga onda transversal. Esa onda transversal se convierte nuevamente en longitudinal en la superficie opuesta de la muestra y se propaga en el agua hasta llegar al receptor. El valor del ngulo crtico puede ser estimado por medio de la ley de Snell. De esa forma, la conversin de modo hace posible la medicin de la velocidad de
REV. METAL. MADRID,

Figura 4. a). Esquema del montaje experimental utilizado para la medicin del mdulo de elasticidad y el coeficiente de Poisson, b) geometra usada en las ecuaciones (23) y (24)

Figure 4. a). Schematic representation of the experimental setup for the measurement of the elastic modulus an the Poissons ratio, b) Geometry used in equations (23) y (24).

propagacin de los dos tipos de onda. En el trabajo de Franco et al.[18] se encuentra un estudio ms detallado del fenmeno. En la figura 5 se muestra un esquema de tres ondas tpicas obtenidas en ensayos de ultrasonido: la onda longitudinal viajando en el fluido (generalmente, agua), la onda longitudinal obtenida al interponer la muestra perpendicularmente a los sensores (incidencia normal =0) y la onda transversal que se propaga en la muestra al ser rotada hasta un ngulo mayor al primer ngulo crtico (incidencia oblicua 0). Si t1 y t2 son los tiempos de trnsito de las ondas en los casos con y sin muestra, respectivamente, a partir de la geometra mostrada en la figura 4 b), para incidencia normal (=0), la velocidad de la onda longitudinal es dada por[19]:
57

44 (1), ENERO-FEBRERO, 52-65, 2008, ISSN: 0034-8570

M. MEZA, E. E. FRANCO, M. C. M. FARIAS, F. BUIOCHI, R. M. SOUZA Y J. CRUZ

t2 t1 = tb ta + tm

(26)

3. MATERIALES Y MTODOS 3.1. P re p ar a c i n d e l as p ro b e t a s

En la tabla I se presentan los valores de mdulo de elasticidad y coeficiente de Poisson de los materiales utilizados en esta investigacin, encontrados en la literatura. Las probetas empleadas tienen una geometra cilndrica o cuadrada, con un rea mxima de 5 cm y un espesor entre 0.8 mm y 7 mm. Todas las aleaciones metlicas se prepararon mediante pulido metalogrfico estndar, a excepcin de la aleacin de aluminio 1100, que fue desbastada con lija #1200, sometida a recocido durante 1 h a 400 oC y, luego, pulida, en pasos sucesivos de 12 m, 6 m y 1 m por 12 h cada uno y acabado final con slice coloidal de 0,025 m. Esto se hizo con la finalidad de disminuir el efecto del endurecimiento por deformacin[2]. Las capas de nitruro de titanio (TiN), con espesor de 3 m, se depositaron por medio de proceso de deposicin fsica de vapor de arco catdico en un reactor comercial[20] sobre acero de herramienta AISI M2 e inoxidable austentico AISI 304.

CT = Cf +

2BEr

H Pm

C11 Vl = = K H l CT = Cf + 2BEr Pm F i gu r a 5 . Esquema mostrando las tres ondas obtenidas en un ensayo tpico por ultrasonido C11 C12 Figure 5. VtC= K = Schematic representation of typically 11 Vl = waves t H obtained K =C in an ultrasound test. = Cf + l T 2BEr Pm Va VtC C = 11 12 t ) V (t C Vt = = Kt V = + 1 11 2 a = 1 l Kl d

(23)

Va 3.2. Ens ayo s d e u l t r a s o n i d o donde, Va es la velocidad de propagacin en el agua para > c VV = t amuestra. En el caso de la onda transespesor de la y d el V = C 2 C (t t2) Va El montaje experimental para las mediciones por ultraversal,t la muestra tes V= + 11 1 un valor mayor al (t t ) rotada hasta 12 + cos V1 = 2sina K d sonido consisti en un pulsador/receptor Panametrics 1+ ngulo crtico, en ese tcaso, la velocidad est dada por: d 5072PR y dos transductores Aerotech de 5 MHz y 6,4 mm de dimetro. Las seales fueron digitalizadas por un Va osciloscopio Agilent Infiinium 54820A con resoluVa para > c Vt = R = ( t a(t)b( +t)d Vt ab(t)= ) V cin vertical de 8 bit, usando una frecuencia de mues1 2 a Va (t1 t+ )cos sin2 + 2 treo de 500 MHz. Las seales fueron llevadas a un (24) 1 +d computador a travs de la red de rea local para su posd terior procesamiento. Todos los clculos fueron heVa Para materiales con poca atenuacin acstica, el chos siguiendo el procedimiento explicado en la secpara > c V = cin 2.2, mediante el empleo del programa Matlab. tiempo deatraso entre+t)dondas se calcula en el domiRab ( ) = ta(t)b( las (t t ) V 1 2 a 2 La medicin del ngulo de rotacin se realiz con una nio del tiempo usando la funcin de correlacin que + sin + cos d precisin de 1o. Los valores de densidad se midieron proporciona excelente precisin[16]. Dadas las seales por medio de la determinacin geomtrica del volua(t) y b(t), la funcin de correlacin est dada por: men y el peso de cada muestra. Rab () =

a(t)b( +t)d

(25)

si las seales a(t) y b(t) se adquieren dentro de ventanas temporales que comienzan en los tiempos ta y tb, respectivamente, y la funcin de correlacin tiene valor mximo en un tiempo max = m, entonces, el atraso temporal entre las dos seales es:
58

3.3. Ensay o s d e i n d e n t a c i n i n s t r u m e n t ada

Los ensayos de indentacin instrumentada se realizaron con un equipo Fischerscope H100V con indentador Vickers y capacidad entre 0,4 mN y 1.000 mN.
44 (1), ENERO-FEBRERO, 52-65, 2008, ISSN: 0034-8570

REV. METAL. MADRID,

MEDICIN DEL MDULO DE ELASTICIDAD EN MATERIALES DE INGENIERA UTILIZANDO LA TCNICA DE INDENTACIN INSTRUMENTADA Y DE ULTRASONIDO USING THE ULTRASOUND AND INSTRUMENTED INDENTATION TECHNIQUES TO MEASURE THE ELASTIC MODULUS OF ENGINEERING MATERIALS

Tabla I. Materiales analizados y sus propiedades reportadas en la literatura

Table I. Tested materials and its properties extracted from literature

Ma teri al e s Slice amorfa (Patrn de calibracin equipos de nanoindentacin CSM instruments) Zafiro policristalino Vidrio (Patrn de calibracin equipos de indentacin Fischerscope GmB) Aluminio 1100 Aluminio de alta pureza (99,999%) Titanio Cobre electroltico Acero patrn (Patrn de calibracin de microdureza: Sahi Oio Hyogo Japan standarized block for hardness, 700 HV) Monocristal de silicio Acero inoxidable AISI 304 Acero para herramienta AISI M2 Capa de nitruro de titanio depositada sobre acero AISI M2 (TiN-M2) Capa de nitruro de titanio depositada sobre acero AISI 304 (TiN-304) E (GPa) 72,6 430-460 70 68,9 68 107-113 117 210-220 130-160 187-200 190-210 400-460 400-460 v 0,17 0,21-0,27 0,33 0,34 0,34 0,35 0,27-0,30 0,17-0,28 0,29 0,27-0,30 0,21-0,25 0,21-0,25

Figura 6. Ciclo de carga y descarga utilizado en los ensayos de indentacin instrumentada.

Figure 6. Load-time sequence of the instrumented indentation tests that were conducted in this work.

El ciclo de indentacin se estableci de la forma ilustrada en la figura 6. Se introdujo el periodo de carga mxima constante para minimizar los efectos de fluencia (creep) durante la descarga con una duracin de 60 s, para el caso de aluminio, titanio y cobre, y de
REV. METAL. MADRID,

30 s, para los dems materiales. El segundo periodo de carga constante, se realiz a 0,4 mN, se aplic para tener en cuenta los efectos de variacin de la temperatura y tuvo una duracin de 30 s. Los datos de indentacin se procesaron con la ayuda del programa Matlab, utilizando un cdigo diseado para este propsito, en el cual se analiz el 50 % de los primeros datos de descarga. El material estndar utilizado para la medicin de la flexibilidad de la mquina y la funcin de rea del indentador fue el vidrio (patrn de calibracin de equipos de indentacin Fischerscope GMBH, tabla I). Para esto se utiliz el procedimiento mostrado en la seccin 2.1.1, asumiendo que la dureza de este material es constante y el valor del mdulo de elasticidad y de Poisson utilizados fueron los calculados mediante la tcnica de ultrasonido y reproducidos en la tabla II. Los ciclos de indentacin se realizaron con cargas entre 10 mN y 1.000 mN. Los datos de Ac y hc fueron ajustados a la ecuacin (27) por medio de un mtodo sopesado de mnimos cuadrados no lineal[10]. Es importante sealar que para hallar la flexibilidad de la mquina, slo se emplearon datos para los cuales la esfericidad de la punta no produzca ninguna influencia sobre el valor de dureza calculado, que en el caso del indentador utilizado y el vidrio patrn, hacen necesario el uso de alturas de contacto, mayores de 1 micrmetro.
59

44 (1), ENERO-FEBRERO, 52-65, 2008, ISSN: 0034-8570

M. MEZA, E. E. FRANCO, M. C. M. FARIAS, F. BUIOCHI, R. M. SOUZA Y J. CRUZ

Tabla II. Resultados de las propiedades elsticas obtenidas por indentacin instrumentada y ultrasonido.

Table II. Elastic properties obtained by acoustic and nanoindentation methods.

* * ( k g /m 3) 2200 4.018 2.481 2.700 2.686 8.950 7.726 8.578 7.852

M at e r ia l Slice amorfa Zafiro policristalino Vidrio Aluminio 1100 Aluminio de alta pureza Titanio Cobre electroltico Acero patrn Monocristal de silicio AISI 304 AISI M2 TiN-M2 TiN-304

Eu (GPa) v (med ido s p or ul tra soni do )

72,90,5 72,50,4 67,92,0 68,40,2 116,60,1 212,51,2 199,50,0 208,11,8 0,1600,008 0,2300,005 0,3600,007 0,3500,002 0,3600,001 0,2800,002 0,3100,003 0,2700,004

En (GPa) (medidos por indentacin)

68,40,1 397,05,2 72,50,2 67,91,6 68,51,0 109,81,9 116,11,7 234,83,4 147,21,8 198,56,1 254,13,1 429,220 434,715

0,15 2,51 0,25 2,31 1,52 0,73 1,53 1,46 1,22 3,10 1,24 4,65 3,52

0,20 0,25 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 4,98 2,50 0,10 21,2 0,01 0,22

Clav e : denota ms/menos una desviacin estndar, * Densidad, Desviacin estndar en porcentaje, Error estndar definido como(EuEn)2/100, donde Eu es el mdulo de elasticidad, en los casos en que fue medido por tcnicas acsticas, de lo contrario se usa el valor medio de los valores reportados en la literatura y En es el mdulo de elasticidad medido por indentacin instrumentada.

2 0,5 Ac = C0hc + C1hc + C2hc

(27)

Con esta funcin de rea establecida y para verificar la versatilidad de la tcnica se realizaron indentaciones sobre los dems materiales en volumen, a una carga de 300 mN mientras que para los materiales recubiertos fue de 25 mN. Para cada nivel de carga se hicieron, al menos, cinco indentaciones para las cuales la altura mxima estuviese dentro de la desviacin estndar de la media. Para el clculo del mdulo de elasticidad mediante la tcnica de indentacin instrumentada se utilizaron, cuando fue posible implementar la tcnica de ultrasonido, las relaciones de Poisson medidas por esta tcnica. Cuando no fue posible implementar la tcnica de ultrasonido se utilizaron los valores de literatura incluidos en la tabla I. Se adquirieron imgenes de algunas de las indentaciones mediante microscopa ptica en un microscopio Olympus PME 3 y a travs de microscopa de fuerza atmica con el uso de un microscopio dimensin 3100 de Digital Instruments-Veeco.

4. RESULTADOS Y DISCUSIN
Debido a las pequeas dimensiones de las muestras de silicio monocristalino, zafiro, titanio y los recu60

brimientos cermicos no fue posible utilizar la tcnica de ultrasonido, mostrando as las limitaciones de esta tcnica. En primer lugar, para evitar errores, la muestra debe ser de un tamao mayor al rea del transductor lo que permite asegurar que la totalidad del haz acstico cruce la muestra, inclusive cuando est rotada; adems, se debe tener en cuenta que debido a la difraccin, el haz se dispersa. Si el espesor de la muestra es pequeo se produce reverberacin, lo que modifica la forma de la onda y dificulta enormemente el clculo del tiempo de desfase. Por otro lado, no es posible medir las propiedades de las capas cermicas porque, para la longitud de onda usada, una capa del orden de micrmetros es prcticamente transparente, obtenindose como resultado las propiedades del substrato y no las de la capa. Comparando los valores conocidos en la literatura para el mdulo de elasticidad y la relacin de Poisson (Tabla I) con las obtenidas por el mtodo acstico (Tabla II), se observa que las mediciones realizadas por el mtodo acstico estn prximas a las encontradas en la literatura. En general, la desviacin estndar de los resultados de materiales como los metales, principalmente los no puros, es mayor, comparada con la de los puros y los materiales amorfos. Esto es consecuencia de la atenuacin acstica, ya que cuando las ondas viajan a travs de la muestra sufren procesos irreversibles a nivel molecular, que asemejan las prdidas
44 (1), ENERO-FEBRERO, 52-65, 2008, ISSN: 0034-8570

REV. METAL. MADRID,

MEDICIN DEL MDULO DE ELASTICIDAD EN MATERIALES DE INGENIERA UTILIZANDO LA TCNICA DE INDENTACIN INSTRUMENTADA Y DE ULTRASONIDO USING THE ULTRASOUND AND INSTRUMENTED INDENTATION TECHNIQUES TO MEASURE THE ELASTIC MODULUS OF ENGINEERING MATERIALS

viscosas en un lquido, debiendo considerarse, adems, que defectos en el material como el lmite de grano, dislocaciones, etc., causan dispersin de las ondas. Por lo tanto, las prdidas y la dispersin son mucho menores en materiales como el vidrio y la slice fundida, comparada con materiales policristalinos[16], mientras que, por ejemplo, en el aluminio de alta pureza las ondas sufren menos dispersin y prdidas que en el caso del aluminio 1100, lo cual se ve reflejado en las desviaciones estndar del mdulo de elasticidad. En la figura 7, se ilustra el ajuste de los datos de la flexibilidad total, CT,vs. P-0,5, max(Ec. (15), para el patrn de vidrio a diferentes niveles de carga y previa correccin de los datos por la profundidad inicial (h0), la oscilacin trmica (TD). De esta forma se obtuvo un valor de la flexibilidad del equipo, Cf , de 0,0045 nm/mN. Realizada la correccin por Cf se calcularon las reas de contacto a alturas de contacto entre 100 nm y 2500 nm (Ec. (17) lo que permiti hallar la funcin de rea (Ec. (27), obtenindose C1 = 24,6284, C1 = 5,0537 y C2 = 0,6484. En la tabla II tambin se presentan los resultados de las propiedades elsticas determinadas por indentacin instrumentada. Las mediciones hechas mediante la tcnica de indentacin instrumentada se encuentran cercanas a las obtenidas por el mtodo acstico (Tabla II), o en su defecto al valor medio de los valores encontrados en la literatura; con excepcin del zafiro, el acero AISI M2 y el designado como acero patrn. Para el acero AISI M2 y el acero patrn las medidas reali-

Fi gu ra 7 . Grfico de la flexibilidad total CT vs. 1/ Pm, cuyo intercepto proporciona la flexibilidad de la mquina Cf . Datos obtenidos para el patrn estndar de vidrio.

Figure 7. Variation of total compliance CT vs. 1/ Pm for standard glass specimen.

zadas por nanoidentacin resultan sobrestimadas respecto a los valores esperados. Para entender esa discrepancia es necesario determinar si en estos dos casos el rea de contacto fue subestimada o sobrestimada como corresponde a los casos en que la huella haya sufrido apilamiento o hundimiento, respectivamente. En la figura 8 se muestran las micrografas de huellas de indentacin de algunos de los materiales estudiados.

Figura 8. Imgenes de las huellas dejadas por indentacin Vickers a 300 mN en: (a) aluminio (b) titanio (c) cobre (d) acero inoxidable AISI 304 (e) vidrio (f) acero patrn (g) acero AISI M2 (h) silica fundida (i) monocristal de silicio (j) zafiro

Figure 8. Micrographs of Vickers indentation imprints left at 300 mN in: (a) aluminum (b) titanium (c) copper (d) stainless steel AISI 304 (e) glass (f) standard steel (g) tool steel AISI M2 (h) fused silica (i) silicon single crystal (j) sapphire.
REV. METAL. MADRID,

44 (1), ENERO-FEBRERO, 52-65, 2008, ISSN: 0034-8570

61

M. MEZA, E. E. FRANCO, M. C. M. FARIAS, F. BUIOCHI, R. M. SOUZA Y J. CRUZ

Todos los materiales metlicos parecen haber sufrido apilamiento, lo cual se puede inferir por el halo brillante en los bordes de la indentacin (Fig. 8). La cantidad de apilamiento, segn el trabajo de Bolshakov[11], depende de la relacin entre la profundidad final y la mxima (hf / hm) obtenidas durante el ciclo de indentacin, as como tambin de la capacidad de endurecimiento del material. Segn dicho trabajo[11], para relaciones hf / hm menores que 0,7 el material sufrir hundimiento, independientemente de las dems propiedades mecnicas. Por otro lado, para relaciones de hf / hm mayores que 0,7 el grado de apilamiento ser mayor cuanto ms prximo sea el comportamiento del material al de un rgidoelstico, es decir, un material sin capacidad de endurecimiento, como por ejemplo, materiales sometidos a procesos de alta deformacin plstica. En la figura 9 se muestran los valores de las relaciones hf / hm para cada uno de los materiales estudiados, mientras que en la figura 10 se muestran grficos experimentales de carga versus desplazamiento normalizados para la carga y la profundidad mximas. En dicha figura se pueden apreciar las diferentes recuperaciones elsticas que sufren los diferentes materiales en estudio. Segn lo expuesto anteriormente, todos los materiales cermicos (vidrio, zafiro, slice fundida, monocristal de silicio y nitruro de titanio) deberan presentar hundimiento, debido a que la relacin hf / hm en estos materiales es menor que 0,7. Por otro lado, todos los materiales metlicos podran presentar apilamiento. La figura 11 muestra una imagen de una huella dejada en el acero M2 obtenida mediante microscopa de fuerza atmica, en la cual se observa apila-

Figura 10. Curvas experimentales P-h para varios de los materiales estudiados. Los ejes Y y X se encuentran normalizados con respecto a la carga mxima y a la altura mxima, respectivamente.

Figure 10. Experimental P-h curves obtained for some materials studied in present work. X and Y are normalized by maximum load and maximum depth.

Figura 9. Valores experimentales de la relacin hf/hm (profundidad final/profundidad mxima) obtenidos por indentacin instrumentada

Figure 9. Experimental values for the ratio hf/hm (final depth/maximum depth).
62

miento. Sin embargo, la recuperacin elstica de la huella, tal como lo muestra la figura 1 a), limita las inferencias que se hagan de la geometra de contacto durante la carga mxima, a partir de imgenes tridimensionales de la huella despus de la descarga. Sin embargo, la figura 11 b) sugiere que la altura de contacto real es mayor que la altura mxima, i.e., el rea de contacto real es mayor que la predicha por el modelo de Oliver y Pharr. Por lo tanto, de acuerdo a la ecuacin (4) el mdulo de elasticidad medido mediante la tcnica de indentacin instrumentada sera sobreestimado, como de hecho ocurre. Para explicar el comportamiento del apilamiento de los materiales metlicos, se debe pensar en trminos de la condicin de la superficie estudiada. Segn Exner[21] (p.p. 948) la profundidad de dao total de la superficie, o de capa endurecida, debida al pulido que se utiliz en los materiales metlicos, est por debajo de 1 m. Sin embargo, se sabe que el aluminio, el titanio y el cobre poseen una alta capacidad de endurecimiento. Esto significa que la superficie que sufri dao, muy probablemente, an podr endurecerse y producirn un apilamiento lejos de la zona de contacto[22]. En el caso del aluminio, cobre, titanio y acero inoxidable, a la carga de 300 mN, la profundidad mxima vari entre 7 m y 2 m. Todos estos hechos sumados a que los mdulos de elasticidad de estos materiales coinciden muy bien con los hallados por el mtodo acstico, indican que el rea de contacto fue bien estimada y,
44 (1), ENERO-FEBRERO, 52-65, 2008, ISSN: 0034-8570

REV. METAL. MADRID,

MEDICIN DEL MDULO DE ELASTICIDAD EN MATERIALES DE INGENIERA UTILIZANDO LA TCNICA DE INDENTACIN INSTRUMENTADA Y DE ULTRASONIDO USING THE ULTRASOUND AND INSTRUMENTED INDENTATION TECHNIQUES TO MEASURE THE ELASTIC MODULUS OF ENGINEERING MATERIALS

Figura 11. Imagen de indentacin producida a una carga de 300 mN en acero M2 obtenida por microscopa de fuerza atmica . a) vista en tres dimensiones; b) seccin de la huella a travs del vrtice de la indentacin y paralela al borde de la indentacin. La escala horizontal est en micrmetros y la vertical en nanmetros.

Figure11. Atomic force microscopy image of the Indentation left by a Vickers indenter pressed onto M2 tool steel at 300 mN: Figure (a) 3D view; Figure (b) through thickness section (parallel to the edge); horizontal scale in micrometers, vertical scale in nanometers.

por tanto, no hubo una cantidad de apilamiento considerable o, ste, se produjo lejos de la zona de contacto, a pesar de que estos materiales presentan una relacin hf / hm superior a 0,7. Por otra parte, el acero AISI M2 se sabe que tiene muy poca capacidad de endurecimiento [23] . Adems, la profundidad mxima de indentacin a 300 mN es inferior a 1,17 m, es decir, la indentacin est aconteciendo justo en la zona de dao, o lo que es lo mismo en una zona en donde el material ya no se puede endurecer. En el caso del acero patrn que tiene una dureza de 700 HV, dureza comparable con la del acero AISI M2 (750 HV), es de esperar que acontezca lo mismo. Es importante anotar que el apilamiento en materiales cermicos es un fenmeno probable y poco entendido[24]. Una de las probables explicaciones es que el apilamiento se produzca por la salida a la superficie de grietas subsuperficiales[25] durante la descarga. Sin embargo, el hecho de que el modelo de Oliver y Pharr produzcan buenos resultados en este tipo de materiales, sugiere que el apilamiento, de suceder, se dara lejos de la zona de contacto. Adems de los problemas de apilamiento, existe otra posibilidad para la diferencia entre el mdulo
REV. METAL. MADRID,

de elasticidad medido por indentacin y por tcnicas acsticas. Segn Troyon[9] y Meza et al.[10], el factor (Ec. (17)) no es igual para todos los materiales. Algn autor[9] muestra, como en algunos casos, este factor puede llegar hasta valores de 1,3, lo que disminuira los valores del mdulo de elasticidad. Sin embargo, estos valores tan altos, no han sido empleados en este estudio[10]. Tambin, se observa que el vidrio y la slice amorfa, es decir, los dos materiales amorfos, presentan las desviaciones estndar del mdulo de elasticidad ms bajas de todos los materiales evaluados por la tcnica de indentacin instrumentada. Estas dos observaciones se explican por el hecho de que los dos materiales son homogneos y no tienen borde de grano, precipitados, segundas fases, etc., los cuales, obviamente, modificarn localmente el comportamiento mecnico del material. Todos los materiales estudiados son aproximadamente isotrpicos con excepcin del monocristal de silicio y del nitruro de titanio, el cual, en las condiciones en que fue producido presenta una estructura columnar. Lo que hace que estos dos ltimos materiales deban ser analizados aparte. En el caso del monocristal de silicio, uno de los principales problemas, adems de que las ecuaciones
63

44 (1), ENERO-FEBRERO, 52-65, 2008, ISSN: 0034-8570

M. MEZA, E. E. FRANCO, M. C. M. FARIAS, F. BUIOCHI, R. M. SOUZA Y J. CRUZ

de indentacin instrumentada no son vlidas para materiales anisotrpicos, es que durante el proceso de descarga sufre transformaciones de fase que producen cambios en la rigidez de contacto[26]. De igual forma, durante la descarga, el material tiende a propagar diferentes tipos de grietas al mismo tiempo que se producen transformaciones de fase que generan desplazamientos espontneos del indentador, tal como se muestra en la figura 10 y, por tanto, la tcnica de indentacin instrumentada debe, en este caso, ser interpretada con cuidado. A pesar de esto, el valor predicho est dentro del intervalo de los valores encontrados en la literatura. Sin embargo, se debe recordar que el valor arrojado aqu, corresponde a un promedio de las propiedades en las diferentes direcciones cristalinas del material. Segn la tabla II, uno de los materiales con mayor dispersin en los resultados es el TiN, lo que se debe a tres factores: primero, el proceso de fabricacin PVD por arco, genera una cantidad importante de defectos superficiales, lo cual aumenta la rugosidad y sta influye en este tipo de ensayos[27]; segundo, la microestructura de las capas obtenidas mediante el proceso PVD por arco es de tipo columnar[28], lo cual hace que el material sea anisotrpico y, por tanto, las propiedades medidas por la tcnica de indentacin instrumentada sern slo un promedio de las correspondientes a las diferentes direcciones cristalinas[29]; tercero, la profundidad necesaria para medir propiedades mecnicas de una capa sin tener influencia del sustrato, debe ser menor que el 10 % del espesor de la capa[13]. En este caso, esto resulta en una profundidad menor a 300 nm razn por la que se escogi una carga de 25 mN, para la cual se produce una altura de contacto de 130 nm y una profundidad mxima de 190 nm. El radio del indentador utilizado se calcul de acuerdo con el procedimiento presentado en otro trabajo de los autores[10], resultando un radio de aproximadamente 1.330 nm, por lo que hasta una profundidad de 100nm se tiene una geometra de contacto irregular[6]. Esto obviamente aumentar la dispersin de los resultados de manera significativa respecto a mediciones hechas en materiales ms blandos con buen acabado superficial y para los que a cargas de 300 mN, se obtienen profundidades de contacto mayores a 100 nm. Finalmente, vale la pena resaltar, como en el proceso de calibracin de la funcin de rea presentado en la seccin 2.1.1, es necesario el conocimiento del mdulo de elasticidad del material estndar indentado, el cual a su vez puede ser medido con gran precisin por la tcnica acstica aqu presentada.
64

5. CONCLUSIONES
Las tcnicas de ultrasonido y de indentacin son una gran herramienta para la medicin del mdulo de elasticidad. La tcnica de ultrasonido en la forma en que se emple en este trabajo, slo permite la medicin en materiales con una geometra que tenga un rea superior a 1 cm2 , debido al tamao y frecuencia de los sensores. Adems de esto, la tcnica no se puede implementar en materiales monocristalinos ni en sistemas recubiertos con capas de espesores en el orden de los micrmetros. Se mostr que escogiendo un material homogneo como el vidrio, del cual se conozca el mdulo de elasticidad, se puede implementar un proceso de calibracin de la funcin de rea del indentador que no requiere procesos iterativos como el mtodo de Oliver y Pharr. Esta funcin de rea, junto con los pasos delineados en la seccin 2.1., produce resultados acordes con los medidos por la tcnica de ultrasonido para materiales con relaciones hf / hm inferiores a 0,7. Por otro lado, los materiales para los cuales hf / hm es mayor que 0,7, el mtodo de nanoidentacin produce buenos resultados, solamente para materiales con capacidad de endurecimiento. Una de las razones por las que para algunos materiales con relaciones hf / hm mayores a 0,7 se sobrestime el mdulo de elasticidad, es que el rea de contacto se subestima debido al apilamiento alrededor de la huella de indentacin. Sin embargo, el factor podra tambin influir sobre los resultados, pero esto requiere nuevos estudios. La tcnica de indentacin produce resultados con menores desviaciones estndar en materiales homogneos como vidrios, mientras que en materiales policristalinos esta desviacin aumenta considerablemente. De igual forma, esta dispersin en los resultados aumenta a cargas bajas, donde el arredondamiento del indentador y la rugosidad de la superficie indentada tienen mayor influencia sobre la geometra del contacto.

A gra decimientos
Este trabajo fue parcialmente financiado por el Instituto Colombiano para las Ciencias (COLCIENCIAS) mediante su programa de apoyo a doctorados nacionales, y por el Centro Integrado para el Desarrollo de la Investigacin (CIDI) de la Universidad Pontificia Bolivariana sede Medelln, bajo contrato 71804/05-18. Los autores agradecen al Laboratorio de Ultrasonido del Departamento de Ingeniera Mecatrnica
44 (1), ENERO-FEBRERO, 52-65, 2008, ISSN: 0034-8570

REV. METAL. MADRID,

MEDICIN DEL MDULO DE ELASTICIDAD EN MATERIALES DE INGENIERA UTILIZANDO LA TCNICA DE INDENTACIN INSTRUMENTADA Y DE ULTRASONIDO USING THE ULTRASOUND AND INSTRUMENTED INDENTATION TECHNIQUES TO MEASURE THE ELASTIC MODULUS OF ENGINEERING MATERIALS

y de Sistemas Mecnicos de la Escuela Politcnica de la Universidad de So Paulo por la colaboracin en este trabajo.

REFERENCIAS
[1] B.R. L AWN , J. Am. Ceram. Soc. 81 (1998) 1.977-1.994. [2] W.C. OLIVER Y G.M. PHARR, J. Mater. Res. 7 (1992) 1.564-1.583. [3] M.F. DOERNER Y W.C. NIX, J. Mater. Res. 1 (1986) 601-609. [4] A. STILWELL Y D. TABOr, Proc. Phys. Soc. 78 (1961) 169-179. [5] G.M. PHARR, W.C. OLIVER Y F.R. BROTZEN, J. Mater. Res. 7 (1992) 613-617. [6] W.C. OLIVER Y G.M. PHARR, J. Mater. Res. 19 (2004) 3-20. [7] R. B KING, Int. J. Solids Struct. 23 (187) 1.6571.664. [8] J. WOIRGARD Y J-C. DARGENTON, J. Mater. Res. 12 (1996) 2.455-2.458. [9] M. TROYON Y L. HUANG, J. Mater. Res. 20 (2005) 610-617. [10] J.M. M EZA , M.C. M OR , R.M. S OUZA , Y J. CRUZ, Mater. Res. 10 (2007) 437-447. [11] A. BOLSHAKOV Y G.M. PHARR, J. Mater. Res. 13 (1998) 1.049-1.058. [12] G.M. PHARR, Instrumented indentation testing, Vol. 8, ASM Handbook, Mechanical Testing and Evaluation, 2000. pp. 231-242 [13] A.C. F ISCHER -C RIPS , Nanoindentation, Ed. Springer, New York, EE.UU. Primera edicin, 2002, pp. 71 y 198. [14] M.R. VANLYINGHAM, J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol. 108 (2003) 249-265.

[15] K.W. MCELHANEY, J.J. VLASSAK, Y W.D. NIX, J. Mater. Res. 13 (1998) 1.300-1.306. [16] G.S. KINO, Acoustic Waves: Devices, Imaging & Analog Signal Processing. Prentice-Hall, New York, EE.UU. 1987, pp. 1-84. [17] W.P. Mason, Physical Acoustics, Academic Press, Volume 1, New York, EE.UU., 1964, pp. 72-76 [18] E.E. FRANCO, M.A.B. ANDRADE, R.T. HIGUTI, J.C. ADAMOWSKI, Y F. BUIOCHI, Proc. Int. Cong. Mech. Eng. COBEM-18, Ouro Preto, MG - Brazil, 2005. [19] J. WU, J. Acoust. Soc. Am. 99 (1996) 2.8712.875. [20] Industria e comercio. Brasimet. Propiedades de revestimientos durotin. http://www.brasimet.com.br/ durotin/tin1.jpg, 2006. [21] H.E. EXNER, Physical Metallurgy: Qualitative and quantitative surface microscopy metallurgy. Robert Canh y Peter Haasen (Eds.), Elsevier Science, Noruega, 1992, pp. 945-947. [22] D. TABOR, The Hardness of Solids, Clarendon Press, Oxford, 1951, pp. 14-16. [23] G. KRAUSS, Steels: heat treatment and processing principles. Materials Park, OH, Ohio: ASM International, 1990, pp. 210-220. [24] A.C. FISCHER-CRIPPS, Surf. Coat. Technol. 200 (2006) 4.153-4.165. [25] J. B. QUINN Y G.D. QUINN, J. Mater. Sci. 32 (1997) 4.331-4.346. [26] V. DOMNICH Y. G. GOGOTSI, App. Phys. Lett. 76 (2000) 2.214-2.216. [27] K.D B OUZAKIS , N. M ICHAIDILI , S. H ADJI YIANNI , SKORDARIS Y G. ERKENS, J. Mater. Char. 49 (2003) 149-156. [28] N.J.M. CARVALHO, Tesis Doctoral, Universidad de Groningen, Noruega, 2001 [29] M. ZHANG Y J. HE, Surf. Coat. Technol. 142 (2001) 125-131.

REV. METAL. MADRID,

44 (1), ENERO-FEBRERO, 52-65, 2008, ISSN: 0034-8570

65