INTRODUCCION El siguiente articulo tiene el propsito de presentar y estudiar diversos mtodos analticos empleados para realizar mediciones, determinacin

de impurezas, clculo de concentraciones, as como mtodos de cuantificacin; los cuales se realizan basndose en el equilibrio qumico de los fenmenos a estudiar y la relacin de cada uno de sus elementos entre s; tomando como base de partida parmetros que permiten la comparacin de los mismos con la hiptesis planteada. Los mtodos electroqumicos son de gran importancia a nivel industrial ya que ofrecen servicios que mejoran los procesos industriales mundialmente, dndole as un servicio de alta calidad a la sociedad.

que son sensibles a una familia de iones de caractersticas similares, pero de entre todos ellos tienen mayor afinidad por uno en concreto.

Medidas potenciomtricas directas

Respuesta del electrodo. El potencial de cualquier electrodo depende en apariencia de la actividad ms que de la concentracin del ion al que es sensible, es decir, en realidad los electrodos responden ms a las actividades ms que a las concentraciones, entonces por medio de la potenciometra es posible obtener concentraciones de analito. Curva de calibracin: Se requieren varios estndares de concentraciones conocidas del analito de inters adems un blanco que contenga los componentes de la muestra original excepto el analito, luego se representa una grfica de respuesta del instrumento vs concentracin del analito. (Mtodo de mnimos cuadrados) Mtodo de adicin estndar o agregado de patrn. Se utiliza en muestras complejas donde los efectos de matriz son importantes. Implica aadir uno o ms incrementos de una solucin estndar a una alcuota de muestra. El valor del volumen en la interseccin de la lnea recta con el eje-x es el volumen del reactivo estndar equivalente a la cantidad de analito en la muestra.

POTENCIOMETRA

Principio general de la Potenciometra El fundamento de los sensores potenciomtritos es establecida por la ecuacin de Nernst, que se basa en la medida de los potenciales elctricos en materiales o soluciones para calcular la concentracin de disoluciones inicas, y consta bsicamente de tres elementos: dispositivo de medida de potencial, electrodo de referencia y el electrodo selectivo de iones a caracterizar. Dispositivo de medida de potencial es el instrumento utilizado para medir el voltaje de la celda que forman el electrodo indicador y de referencia. En realidad es un voltmetro muy sensible que amplifica la dbil seal elctrica que producen los electrodos y permite lecturas de hasta 0.1 mV con gran exactitud. Los electrodos de referencia suelen ser de doble unin o de calomelano respecto a los cuales se miden las variaciones de potencial. Finalmente, los electrodos selectivos a iones como su nombre indica son electrodos sensibles a la presencia de un tipo de in en la solucin y permiten su cuantificacin. El trmino selectivo quiere decir

Titulaciones potenciomtricas

Mtodo de la segunda derivada: En este caso se grafica 2E/2V. Este cambio de signo es tomado en algunos casos como punto final. El punto final de la titulacin se toma en el punto de interseccin de la segunda derivada con cero, este punto puede ser ubicado con mucha precisin, mientras que en el mtodo de Gran se grafica

AV/AE en funcin del volumen promedio del titulante. Antes y despus del punto de equivalencia AV/AE varia linealmente con el volumen, las dos lneas se interceptan y el punto de equivalencia es el punto de interseccin. Este mtodo no requiere datos muy cercanos al punto de equivalencia es muy preciso. Este procedimiento alternativo es ms preciso ya la ventaja de requerir menos puntos experimentales que un grfico convencional, y proporcionan puntos finales ms precisos en aquellos casos que la variacin del potencial medido sea pequea en la regin del punto equivalente.

reaccin mediante un potenciostato. El otro, llamado valoracin coulombimtrica o coulombimetra amperosttica, mantiene constante la corriente (medida en amperios) utilizando un amperostato. La Electrogravimetra tambin se basa en la oxidacin o reduccin electrnica de un analito hasta su conversin cuantitativa a un nuevo estado de oxidacin, se diferencia de la coulombimetra debido a que se pesa el producto de la electrlisis que se encuentra depositado sobre uno de los electrodos. En la Electrogravimetra es necesario que haya una corriente elctrica considerable a lo largo del proceso analtico. Cuando pasa corriente en una celda electroqumica, el potencial de la celda ya no es simplemente la diferencia entre los potenciales de los electrodos: el ctodo y el nodo (o potencial termodinmico). Debido a este proceso es necesario aplicar potenciales mayores a los potenciales termodinmicos. Este es un mtodo de anlisis cuantitativo, se basa en el fenmeno de la electrolisis y consiste en electrolizar una solucin de la muestra que se va a analizar, la cual se deposita cuantitativamente en los electrodos de la celda electroltica. Esta electrolisis se realiza usando electrodos de gran superficie en soluciones bien agitadas hasta una deposicin completa. En la prctica, el electrodo sobre el que se deposita la especie electroactiva, se pesa antes y despus de la electrolisis, la diferencia de masa producida por el material depositado conduce al resultado final.

ELECTRODEPOSICIN

Principio del mtodo La Coulombimetra es el nombre dado a un grupo de tcnicas de qumica analtica que determinan la cantidad de materia transformada en una reaccin de electrlisis midiendo la cantidad de electricidad (en coulombios) consumida o producida.

Figura 1: celda electroltica donde ocurre una electrodeposicin en el ctodo.

Determinacin de la carga elctrica

Hay dos categoras bsicas de tcnicas coulombimtricas. La Coulombimetra potenciosttica implica el mantenimiento de un potencial elctrico constante durante la

La carga elctrica es la base de las otras cantidades elctricas: corriente, voltaje y potencia. La carga sobre un electrn (y protn) se define como 1.6022 x 10-19 culombios (C). Una velocidad de flujo de carga igual a un columbio

por segundo es la definicin de un amperio (A) de corriente. Por lo tanto un columbio se puede considerar como la carga transportada por una corriente constante de un amperio durante un segundo. La carga Q que resulta de una corriente constante de I amperios aplicada durante t segundos es:
Q=I x t (I)

Una agitacin suave casi siempre mejora la calidad de un depsito. El efecto de la temperatura es impredecible y debe determinarse empricamente. Con frecuencia, cuando los metales se depositan a partir de disoluciones de complejos metlicos, forman pelculas ms lisas y adherentes que cuando se depositan a partir de iones simples. Los complejos de cianuro y amonio dan lugar habitualmente a los mejores depsitos. Las causas de este efecto no se conocen bien. Aplicacin Se usa una corriente constante de 0.800 A para depositar cobre en el ctodo y oxgeno en el nodo de una celda electroltica. Calcule el nmero de gramos de cada producto formados en 15.2 min, suponiendo que no hay ninguna otra reaccin redx. Las dos semireacciones son:

El Faraday (F) es la cantidad de carga que corresponde a un mol o 6.022 x 1023 electrones. Puesto que cada electrn tiene una carga de 1.6022 x 10-19 C, el Faraday tambin es igual a 96485 C. la ley de Faraday relaciona el nmero de moles de un analito nA con la carga
nA= nF (II)
Q

Donde n es el nmero de moles de electrones en la semireaccin del analito y Q la carga aplicada a la celda.

Cu2+ + 2e2H2O

Cu(s) 4e- + O 2(g) + 4H+

(1) (2)

Propiedades de precipitados electrolticos

Por lo tanto. 1 mol de cobre es equivalente a 2 moles de electrones y 1 mol de oxigeno corresponde a 4 moles de electrones. Sustituyendo en la ecuacin I queda:

Idealmente, un metal depositado electrolticamente debe ser fuertemente adherente, denso y liso de modo que se pueda lavar, secar y pesar sin prdidas mecnicas y sin que reaccione con la atmsfera. Los depsitos metlicos buenos son granulados finos y tienen brillo metlico. Los precipitados esponjosos, pulverizados o en escamas son generalmente menos puros y menos adherentes que los depsitos granulados finos. Los principales factores que influyen en las caractersticas fsicas de los depsitos son la densidad de la corriente, la temperatura y la presencia de agentes complejantes. Habitualmente, los mejores depsitos se forman a bajas densidad de corrientes, en general de menos de 0.1 A/cm2.

Q=0.800 A x 15.2 min x

60s =729.6 A*s=729.6 C min

Puede hallarse el nmero de moles de Cu y O2 a partir de la ecuacin II: nCu = 729.6 C C 2 mol e- Cu x 96.485 mol e729.6 C 4 mol eC x 96.485 mol e=3.781x 10-3 mol Cu

nO2 =

=1890 x 10-3 mol de O2

Las masas de Cu y O2 vienen dadas por

masa de Cu=3.781 x10-3 mol x 63.55 g Cu =0.240 g Cu mol

masa de O2 =1.890 x 10-3 mol x

32.00 g O2 =0.0605 g O2 mol

Aplicacin: Titulaciones conductimtricas Titulacin de precipitacin. Curva de titulacin, puntos a tomar. Determinacin del punto final.

CONDUCTIMETRA

Conductancia: La ley de Ohm establece que la corriente i que fluye en un conductor es directamente proporcional a la fuerza electromotriz aplicada E, e inversamente proporcional a la resistencia R del conductor, La conductancia L de una solucin es la inversa de la resistencia elctrica y tiene unidades de ohm-1 [ -1] o siemens [S]. Conductancia Especfica: La conductancia es directamente proporcional a la seccin transversal A e inversamente proporcional a la longitud l de un conductor uniforme; entonces
L=k. (III)
l A

Dnde: K: es una constante de proporcionalidad llamada conductancia especfica o conductividad. Si estos parmetros se expresan en centmetros, k es la conductancia de un cubo de lquido de 1 cm de lado. Las unidades de la conductancia especfica son -1 (cm-1).

Instrumentos de medicin de conductancia Puente de resistencia. Estos puentes se caracterizan por que la fuente de alimentacin es de corriente, por ejemplo una batera de pilas y los brazos estn constituidos exclusivamente por resistencias. Se utilizan exclusivamente para la medida de resistencias.

Las valoraciones conductimtricas se basan el cambio de la conductividad de una disolucin a medida que se agrega el reactivo valorante. La conductividad de una disolucin vara, entre otros factores, con el nmero, tamao y carga de los iones, por lo que iones diferentes contribuirn en forma diferente a la conductividad de la disolucin. De esta manera, durante una valoracin, la sustitucin de algunas especies inicas por otras se produce un cambio en la conductancia. Esto permite determinar el punto final de una valoracin. En las valoraciones conductimtricas, la conductividad de la disolucin a valorar se mide despus de la adicin de cantidades determinadas de reactivo valorante. Si se grafican los valores de conductividad en funcin del volumen de valorante agregado, se obtendrn dos rectas de pendientes diferentes, de cuya interseccin se podr obtener el punto de equivalencia de la valoracin. La evolucin de la conductividad en funcin del volumen de NaOH aadido, en la valoracin conductimtrica de una disolucin de HCl con NaOH. A medida que se agrega el reactivo valorante (NaOH), los H+ del HCl desaparecen de la disolucin, ya que reaccionan con los OH- para formar agua. Estos H+ son progresivamente sustituidos por iones Na+, los cuales poseen una menor conductividad inica que los H+, y por tanto, la conductividad de la disolucin va disminuyendo. Despus del punto equivalente, el exceso de iones Na+ y OHprovoca un aumento en la conductividad de la disolucin obtenindose la recta que se muestra en la figura. La pendiente de la recta que se obtiene ms all del punto equivalente es menor que la pendiente de la recta antes del punto de equivalencia debido a que la suma de las conductividades inicas del Na+ y el OH- es menor que la del H+.

materia con tres mecanismos distintos. Absorcin fotoelctrica: es una interaccin en la que el fotn gamma incidente desaparece. En su lugar, se produce un fotoelectrn de una de las capas electrnicas del material absorbente con una energa cintica procedente de la energa del fotn incidente, menos la energa de ligadura del electrn en su capa original. Efecto Compton: es una colisin elstica entre un electrn ligado y un fotn incidente, siendo la divisin de energa entre ambos dependiente del ngulo de dispersin. Produccin de pares: el proceso ocurre en el campo de un ncleo del material absorbente y corresponde a la creacin de un par electrn positrn en el punto en que desaparece el fotn gamma incidente. Debido a que el positrn es una forma de antimateria, una vez que su energa cintica se haga despreciable se combinar con un electrn del material absorbente, aniquilndose y produciendo un par de fotones. Los neutrones interaccionan con los ncleos de la materia mediante los siguientes efectos: Activacin: es una interaccin completamente inelstica de los neutrones con los ncleos, mediante la cual el neutrn es absorbido, produciendo un istopo diferente. Fisin: mediante esta interaccin los neutrones se unen a un ncleo pesado excitndole de forma tal que provoca su inestabilidad y desintegracin posterior en dos ncleos ms ligeros y otras partculas. Es la base de los reactores nucleares de fisin. Colisin inelstica: en esta interaccin el neutrn colisiona con el ncleo cediendo una parte de su energa, con lo que el resultado es un neutrn y un ncleo excitado que normalmente emite radiaciones gamma, ionizantes, ms tarde. Aparato Recipientes para las muestras. La mayor parte de la espectrofotometra utiliza soluciones y por esta razn la mayora de los recipientes para la muestra son celdas para

Figura 2: Curva de titulacin conductimtrica de un cido fuerte con una base fuerte

UV- VISIBLE

Radiacin electromagntica Espectro electromagntico. Se denomina espectro electromagntico o simplemente espectro a la radiacin electromagntica que emite (espectro de emisin) o absorbe (espectro de absorcin) una sustancia. Dicha radiacin sirve para identificar la sustancia de manera anloga a una huella dactilar. Los espectros se pueden observar mediante espectroscopios que, adems de permitir observar el espectro, permiten realizar medidas sobre ste, como la longitud de onda, la frecuencia y la intensidad de la radiacin. El espectro electromagntico se extiende desde la radiacin de menor longitud de onda, como los rayos gamma y los rayos X, pasando por la luz ultravioleta (UV), la luz visible (V) y los rayos infrarrojos, hasta las ondas electromagnticas de mayor longitud de onda, como son las ondas de radio. Interacciones de la radiacin y la materia. Las partculas cargadas como los electrones, los positrones, protones, iones u otras, interaccionan directamente con la corteza electrnica de los tomos debido a la fuerza electromagntica. Los rayos gamma interaccionan con los tomos de la

colocar lquidos en el haz del espectrofotmetro. La celda debe transmitir la energa radiante en la regin espectral que nos interesa; de esta forma la celda de vidrio sirven en la regin visible, las de cuarzo o de vidrios especiales con alto contenido de slice para la regin ultravioleta y la de sal de piedra en la regin infrarroja. En los instrumentos ms baratos algunas veces se utilizan tubos de ensayos cilndricos como recipientes para las muestras. Estos tubos siempre deben colocarse igual, para lo que se marca en un lado y la marca siempre se pone en la misma direccin cuando se coloca el tubo en el instrumento. Las mejores celdas tienen superficies pticas planas. Las celdas tpicas para las regiones visibles y UV tienen 1 cm de paso de luz, pero existe una gran variedad que va desde fracciones de milmetro hasta 10 cm o aun ms. Detectores de radiacin: Clulas fotovoltaicas: en ellas, la energa radiante genera una corriente en la interfase entre una capa semiconductora y un metal, y se usan fundamentalmente en el V. Consisten en un electrodo plano (nodo) de un metal (Cu, Fe o Al) en el que se deposita un material semiconductor como es el Selenio, y despus se recubre por una fina pelcula de Ag o Au. Esto sirve como electrodo colector. Cuando al Se llega una corriente o una radiacin, se produce la excitacin de electrodos de la interfase Se Ag (o Se Au), los cuales pasan al electrodo colector (Ag). Los electrodos liberados migran a travs del circuito hacia el metal, resultando una corriente de electrodos proporcional al nmero de fotones que inciden sobre el semiconductor. Fototubos: Consisten en un ctodo semicilndrico (capa de metal recubierta de otra capa de xido alcalino) que es sensible a la luz, y un nodo que es un alumbre metlico. Ambos estn encerrados hermticamente en un recipiente cilndrico con vaco. Cuando la radiacin llega al ctodo, ste emite electrones que son atrados hacia el nodo, el cual a travs del circuito los devuelve al ctodo. Esta corriente fotovoltaica producida,

causa una cada de potencial a lo largo de la resistencia que es proporcional a la intensidad de corriente. La resistencia es normalmente, la resistencia de entrada en un circuito amplificador, y por ello, la cada de potencial puede amplificarse. La seal del fototubo es aproximadamente unas diez veces menor a la de las clulas fotovoltaicas, pero debido a la posibilidad de amplificar la seal de estos, stos resultan ms sensibles que las primeras. La sensibilidad del fototubo depende de la naturaleza de la sustancia que recubre el ctodo y puede variarse utilizando diferentes metales alcalinos o variando el mtodo de recubrimiento. Arreglo de dnodos: son una combinacin de un ctodo fotoemisivo y una cadena interna de dnodos fotomultiplicadores de electrones. Cuando la radiacin llega al ctodo de composicin similar a la de los fototubos, provoca la emisin de electrones (electrones primarios), de manera anloga a la de un fototubo, pero en este caso, los electrones son acelerados, por la aplicacin de un potencial positivo hacia una segunda superficie sensible, de forma que al incidir cada electrn primario es capaz de producir la emisin de 4 5 electrones secundarios. Estos electrones son acelerados de nuevo hacia otra superficie sensible que se encuentra a un potencial posiblemente superior, de forma que el nmero de electrones emitidos vuelve a multiplicarse por 4 5. Este proceso se puede repetir tantas veces como queramos, pero en general los aparatos no llevan ms de 10 12 dnodos. La seal de salida puede a su vez amplificarse. Por tanto, es el detector ms sensible en el UV V. Aplicacin Determinacin de concentracin de un analito: Numerosos reactivos reaccionan selectivamente con especies no absorbentes originando productos fuertemente absorbentes en esta regin. El uso de tales reactivos exige que la reaccin de formacin de los compuestos sea completa. Por otra parte, los reactivos que toman color se forman a

menudo para la determinacin de especies absorbentes como los iones de los metales, ya que la absorvitidad molar del producto es varios rdenes de magnitud mayor que la de la especie no combinada. Para la determinacin de estas especies en anlisis cuantitativo, el procedimiento operatorio que llevamos a cabo es: Seleccin de la longitud de onda donde vamos a realizar medidas de absorbancia. Las longitudes de onda sern las correspondientes a mximos de absorcin del compuesto, ya que aqu se alcanza una mayor sensibilidad. En estas zonas de los mximos tenemos un intervalo de donde la absorvancia no se modifica demasiado, por lo que las fluctuaciones a la hora de la medida no crean muchos errores. Conocer las variables que afectan a la absorbancia natural del disolvente, pH de la disolucin, temperatura, electrolitos y la presencia de sustancias interferentes. Los efectos de todas estas variables se deben de conocer, y las condiciones para el anlisis se eligen de manera que la absorbancia no est afectada por variaciones incontroladas de estos parmetros. Medida de la muestra: hay que tener en cuenta la limpieza y manipulacin de las cubetas. Determinar la relacin entre absorbancia y concentracin. Una vez seleccionadas las condiciones ptimas pasamos a construir la curva de calibrado usando patrones de conocidas, y que abarquen el intervalo de esperado en las muestras problema. Cuando hay interferencias en la matriz de la muestra es necesario aplicar el mtodo de adicin de patrn ( adicin estndar), cuando interesa ahorrar tiempo o muestra es posible realizar un anlisis de adiccin estndar utilizando solo dos volmenes de muestra, en este caso, se hara una nica adiccin de volumen V, mL de patrn a una de las dos muestras. Titulacin colorimtrica: Ejemplo de una titulacin de precipitacin.

2,00 mL de una muestra de orina se trataron con un reactivo que genera color con el fosfato, a continuacin la muestra se diluy hasta 100 mL. A otros 2,00 mL de la misma muestra se aadieron exactamente 5,00 mL de una disolucin de fosfato que contena 0,0300 mg de fosfato/mL y fue tratada de la misma forma que la muestra original. La absorbancia primera disolucin fue 0,428 la de la segunda fue 0,538. Calcular la concentracin de la muestra problema en miligramos de fosfato por mililitro.
Cx =
A1 Cs Vs (A2 - A1 )Vx

(IV)

Donde: Cx:Concentracion de la muestra desconocida (mg) Cs: Concentracion de la muestra conocida (mg) A1: Absorbancia (adim) A2: Absorbancia (adim) Vs: Volumen (mL) Sustituyendo:

Cx =

0,428x0,0300x 5,00 0,538-0,0,428 x2,00

Cx =0,292 mg fosfato/mL

ABSORCIN ATMICA

Espectro de emisin o absorcin de partculas atmicas Son estrechas o amplias las lneas de absorcin atmica? Por qu? Ensanchamiento de lneas por efecto Doppler. Las lneas de absorcin son estrechas porque as se reducen las posibles interferencias debidas al

solapamiento de espectros. La observacin de diagramas de energa sugiere que, una transicin entre dos niveles discretos de energa dara lugar a una lnea, a una longitud de onda nica. Ensanchamiento Doppler. Se origina como consecuencia del movimiento de los tomos del analito en el interior de la llama. De forma anloga a como sucede con las ondas de sonido, la frecuencia de la radiacin emitida o absorbida por un tomo que se mueve rpidamente aumenta si el movimiento es hacia el detector, y disminuye si se aleja del mismo. Instrumentacin Lmpara de ctodo hueco: Es la fuente ms comn para las medidas de absorcin comn, y consiste en un nodo o ctodo cilndrico cerrados hermticamente en un tubo de vidrio lleno de Ar o Ne. El ctodo est constituido por un metal cuyo aspecto se desea obtener o bien sirve de soporte para una capa de dicho metal. Cuando se aplica un potencial suficientemente entre los electrodos, se produce la ionizacin del gas y los cationes electrones migran hacia los electrodos, de manera que los cationes son capaces de arrancar algunos de los tomos metlicos de la superficie del electrodo y producir una nube atmica. A este proceso se le denomina Chisporreteo. Una parte de los tomos metlicos desprendidos se encuentran excitados y al volver al estado fundamental emiten su radiacin caracterstica. Finalmente, los tomos metlicos se vuelven a depositar en la superficie del ctodo o en las paredes del vidrio del tubo. La eficacia de la lmpara del ctodo hueco depende de su geometra y del potencial aplicado. Lmparas de descarga sin electrodos: Son buenas fuentes de espectros atmicos de lneas, y producen intensidades radiantes que son una o dos rdenes de magnitud superiores a los del ctodo hueco. Una lmpara con estas caractersticas, se construye en un tubo de cuarzo hermticamente cerrado, que contiene una pequea cantidad del metal cuyo espectro se

desea obtener de su sal y un gas inerte como el Ar. La lmpara no contiene electrodos y para su activacin, se usa un campo intenso de radiofrecuencias o de microondas produciendo as, la ionizacin del Ar. Existen lmparas comerciales de descarga sin electrodos para quince o ms elementos, aunque su funcionamiento no parece ser tan fiable como el de las lmparas del ctodo hueco. Fuente de radiacin que emita la lnea espectral del elemento de inters. Sistema de atomizacin, que suministre energa suficiente para la disociacin del analito y la formacin de tomos libres. Monocromador para aislar la lnea espectral medida. Detector acoplado con un sistema medidor o de registro de los datos obtenidos. Aplicacin tomos tpicos que se pueden analizar por absorcin atmica. Esta tcnica se ha aplicado acerca de 60 elementos, entre los ms comunes estn (Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Ni, Zn) y es una herramienta primordial para los estudios en donde se determinan vestigios de metales en muestras biolgicas o del medio ambiente. Con frecuencia, tambin es til en los casos en donde la muestra contiene un nivel elevado del metal pero solo se cuenta con una muestra pequea para el anlisis como es el caso algunas veces con las metaloprotenas. Exactitud del mtodo. La incertidumbre obtenida por los operadores expertos, es ms o menos la misma para ambos procedimientos. Los mtodos de absorcin atmica presentan menos problemas. Los procedimientos de absorcin atmica, estn menos sujetos a interferencias de lneas espectrales, aunque los mtodos de emisin de este tipo de interferencias se reconocen y se pueden evitar fcilmente.

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