PRCTICA 1: DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE NQUEL EN UNA ALEACIN MONETARIA

FUNDAMENTO La determinacin de Ni se basa en la precipitacin cuantitativa de Ni2+ empleando dimetilglioxima como reactivo precipitante. El contenido de Nquel se determinar a partir del peso del precipitado obtenido, por tanto es una determinacin gravimtrica.

PROCEDIMIENTO 1.- Disolucin de la muestra.Se pesan alrededor de 0.1000 g de la muestra de moneda finamente molida y se lleva a un vasito de precipitado. En la campana extractora se aade 1 ml de HNO3 concentrado y se tapa con un vidrio de reloj para evitar salpicaduras. Calentar suavemente,si es necesario, en la placa calefactora hasta disolucin total. Cuando se haya disuelto totalmente seguir calentando hasta desaparicin de vapores nitrosos. Anotar los colores y cambios que se observen. Una vez fra, trasladar cuantitativamente la solucin a un matraz aforado de 50 ml y enrasar con agua destilada. 2.- Determinacin Cuantitativa de Nquel A 40 ml de la disolucin problema, medidos con pipeta aforada se le agregan 5 gotas de HCl conc. Se calienta hasta unos 80C. Se le aaden 20 ml de disolucin de dimetilglioxima al 1% y despus 20 ml de NH3 (1:1) hasta reaccin ligeramente alcalina (comprobar con papel indicador) y diluir a un volumen aproximado de 150 ml. Dejar en reposo unos 30 min calentando suavemente (en bao mara) -1-

agregando unas gotas de NH3 (1:1) de vez en cuando para reponer el evaporado. Filtrar a travs de un crisol de vidrio sinterizado del n 3 limpio, seco y previamente pesado y lavar con agua destilada hasta que el filtrado no de reaccin con AgNO3. Desecar en estufa a 110120C hasta pesada constante y pesar.

MATERIAL Y REACTIVOS MATERIAL Vaso de precipitados de 250 mL Vaso de precipitados 50 mL Vidrio de reloj Placa calefactora con agitacin Varilla polica Alargadera y gomas para crisol Crisol de vidrio sinterizado del N3 Kitasatos de 250 mL Probeta de 100 mlL Tubo graduado Pipeta aforada de 40 ml y 20 mL Matraz aforado de 50 mL Bao de agua Papel indicador Estufa Termmetro REACTIVOS HNO3 concentrado HCl conc. Dimetilglioxima al 1% en EtOH NH3 (1:1) AgNO3

EXPRESIN Y DISCUSIN DE LOS RESULTADOS Realizar un esquema del procedimiento analtico completo Discutir el procedimiento de preparacin de la muestra indicando que tipo de tratamiento es y que reacciones qumicas implica. Explicar tambin las operaciones previas que se consideren necesarias aunque stas no hayan sido realizadas experimentalmente en el laboratorio... Identificar los estndares analticos empleados Expresar el resultado como % de nquel en la moneda. Expresar el resultado como media de los valores obtenidos por todas las parejas del grupo acompaada de su intervalo de confianza para un nivel de probabilidad del 95%. -2-