SERIE AUTODIDCTICA DE MEDICIN DE LA CALIDAD DEL AGUA

MUESTREO Y PRESERVACIN DE PARMETROS FSICO-QUIMICOS

Autores: Rafael F. Gmez Mendoza. Manuel Snchez Zarza. Revisores CNA: Miriam Beth Arreorta Cosmes. Luis Miguel Rivera Chvez. Editor: Csar G. Caldern Mlgora.

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Comisin Nacional del Agua, CNA Instituto Mexicano de Tecnologa

del Agua, IMTA Edita: Comisin Nacional del Agua, Subdireccin General de Administracin del Agua. Gerencia de Recaudacin y Control. Subgerencia de Inspeccin y Medicin. Instituto Mexicano de Tecnologa del Agua. Coordinacin de Tecnologa Hidrulica. Subcoordinacin de Calidad e Hidrulica Industrial. Imprime: Instituto Mexicano de Tecnologa del Agua ISBN 968-7417-84-6

PARTICIPANTES
En la realizacin de este documento, colaboraron : Especialistas del Instituto Mexicano de Tecnologa del Agua, IMTA y de la Subdireccin General de Administracin del Agua, CNA Autores: Rafael F. Gmez Mendoza. Manuel Snchez Zarza. Revisores CNA: Miriam Beth Arreorta Cosmes. Luis Miguel Rivera Chvez. Editor: Csar G. Caldern Mlgora. Corrector de estilo: Antonio Requejo del Blanco. Diseo: Mayra Leticia Navarrete Morales. Ilustraciones: Eduardo Rodrguez Martnez.

Para mayor informacin dirigirse a: COMISIN NACIONAL DEL AGUA SUBGERENCIA DE INSPECCIN Y MEDICIN. Ing. Roberto Merino Carrin merino @ sgaa.cna.gob.mx Insurgentes Sur N1960, 1er piso, Colonia Florida C.P. 01050, Mxico D.F. Tel. 01(55)53-22-24-00 ext. 6607, Fax ext. 6608. INSTITUTO MEXICANO DE TECNOLOGA DEL AGUA. SUBCOORDINACIN DE CALIDAD E HIDRULICA INDUSTRIAL M.I. Marco Antonio Toledo Gutirrez mtoledo@tlaloc.imta.mx Paseo Cuauhnhuac N 8532, Colonia Progreso, CP. 62550, Jiutepec Morelos. Telfono y Fax 01(777) 3-20-87-25

Derechos reservados por Comisin Nacional del Agua, Insurgentes Sur N 2140, Ermita San ngel; C.P. 01070, Mxico D.F. e Instituto de Tecnologa del Agua, Paseo Cuauhnhuac N 8532, Colonia Progreso, C.P. 62550, Jiutepec, Morelos. Esta edicin y sus caractersticas son propiedad de la Comisin Nacional del Agua y del Instituto Mexicano de Tecnologa del Agua.

CONTENIDO

PGINA

PREFACIO PARA QUIN? POR QU? Y EVALA SI SABES 1. CONCEPTOS GENERALES 2. MUESTREO Y PRESERVACIN BIBLIOGRAFA GLOSARIO RESPUESTAS A LAS AUTOEVALUACIONES

I II 1 4

PREFACIO
La Comisin Nacional del Agua (CNA), rgano desconcentrado de la Secretara de Medio Ambiente y Recursos Naturales (SEMARNAT), tiene la atribucin de administrar y custodiar las aguas nacionales y sus bienes pblicos inherentes. Como parte de la estrategia de la CNA para preservar la calidad de las aguas nacionales, la Subdireccin General de Administracin del Agua, en colaboracin con el Instituto Mexicano de Tecnologa del Agua (IMTA) ha editado la primera parte del Paquete Autodidctico para Medicin de la Calidad del Agua, que tiene como objetivo capacitar al personal que realiza visitas de inspeccin, a fin de que la toma y conservacin de muestras de agua residual se realice de manera confiable, de forma segura y sin vicios tcnicos que pudieran invalidar la visita, as como proporcionarle los principios para identificar y describir los diversos sistemas empleados para el tratamiento del agua residual. Esta primera parte, consta de ocho unidades que se elaboraron con la finalidad de presentar los procedimientos de manera sinttica, amena y sencilla, de tal manera que adems de ser manuales de capacitacin, sirvan como guas de referencia rpida que unifiquen los criterios en la aplicacin de los procedimientos descritos y en la identificacin de los sistemas de tratamiento de aguas residuales. La unidad inicial, denominada Fundamentos Tcnicos para el Muestreo y Anlisis de Aguas Residuales, contiene conceptos bsicos sobre contaminacin del agua y los requisitos necesarios para llevar a cabo un muestreo conforme a lo estipulado en la NOM-001-ECOL-1996; las siguientes unidades se derivan de sta, y por ello es recomendable que el usuario de esta serie inicie la autocapacitacin con dicha unidad. La segunda, tercera y cuarta unidad se refieren al muestreo y preservacin de contaminantes especficos, as como a las determinaciones en campo (pH, temperatura y materia flotante). La quinta unidad, llamada Aforo de Descargas aborda las tcnicas ms adecuadas para cuantificar el caudal del agua residual descargada, de acuerdo a las diversas condiciones que puedan presentarse en campo. La sexta unidad, plantea los procedimientos de seguridad e higiene que los inspectores deben observar durante el desarrollo del muestreo, a fin de asegurar su integridad fsica y la de la muestra. Finalmente, las dos unidades restantes se enfocan a la descripcin de los principios de funcionamiento de los sistemas primarios y secundarios de tratamiento de aguas residuales, de tal forma que el inspector pueda detallar en el acta los equipos que observa. Cada unidad cuenta, con una presentacin en disco compacto para PC (CD ROM), que resalta los aspectos ms importantes sealados en el texto y se apoya en fotografas e ilustraciones adicionales que refuerzan los conceptos planteados. I

MUESTREO Y PRESERVACIN DE PARMETROS FSICO-QUIMICOS

Para quin?
Este manual se dirige a los especialistas tcnicos de las brigadas de inspeccin y verificacin, quienes se encargan del muestreo de las descargas de los usuarios en aguas nacionales.

Para qu?
Con frecuencia el muestreo es considerado una actividad trivial. Falso! Las dificultades asociadas con la determinacin de un sitio que sea representativo de la descarga, con la reactividad de los parmetros muestreados y con las exigencias que marcan las propias tcnicas analticas, hacen del muestreo una actividad compleja, que requiere de la observancia estricta de las tcnicas y procedimientos de toma, preservacin, transporte y custodia de las muestras. Este manual se desarroll para proporcionar al usuario una metodologa confiable para llevar a cabo el muestreo y preservacin de metales pesados, nitrgeno, fsforo, demanda bioqumica de oxgeno (DBO5), slidos sedimentables (SSe) y slidos suspendidos totales (SST).

Evala si sabes
Qu son los cianuros?Cmo se clasifican? Qu caractersticas debe tener el detergente usado para lavar los frascos de las muestras de metales pesados, cianuros, nitrgeno, fsforo y DBO? Se puede utilizar la misma muestra para la determinacin de nitrgeno y fsforo?Por qu? Cmo se preservan las muestras de metales pesados? Es necesario modificar el pH de la muestra para slidos sedimentables y slidos suspendidos totales? Qu parmetros requieren muestra compuesta?

lI

1 CONCEPTOS GENERALES
Al trmino de esta unidad el usuario ser capaz de explicar los conceptos bsicos involucrados en el muestreo y preservacin de metales pesados, cianuros nitrgeno, fsforo, DBO5, S Sed. y SST.

cada uno de estos elementos se sealan en el manual Fundamentos tcnicos para el muestreo y anlisis de aguas residuales. Las fuentes contaminantes que descargan metales son, bsicamente, industrias de manufactura o acabado de metales. Cianuros El trmino cianuro se refiere a todos los compuestos que incluyen el grupo CN (formado por un tomo de carbono y uno de nitrgeno) que se pueden determinar como ion cianuro (CN) por los mtodos analticos usados. Tales compuestos se clasifican en cianuros simples y complejos. Los cianuros simples se representan por la frmula A(CN)x Donde A = es un lcali (sodio, potasio, amonio) o un metal. x = es la valencia de A y es el nmero de iones CN presentes. Por ejemplo el cianuro de zinc [Zn(CN)2] A = Zn2+. x = 2. Los cianuros metlicos complejos se representan por la frmula AyM(CN)x

Donde A = es el lcali presente y veces. M = el metal pesado (hierro ferroso y frrico, cadmio, cobre, nquel, plata, zinc u otros). x = es el nmero de iones CN; est dado por la valencia de A tomada y veces, ms la valencia del metal pesado. Por ejemplo el aurocianato de potasio [KAu(CN)2] A = K1+. M = Au1+. x = 2. Los cianuros metlicos simples son poco solubles en agua. Por su parte, los cianuros complejos se disocian y dan lugar a un anin con la siguiente forma M(CN)yx. Este puede mantener la disociacin en funcin de varios factores, con liberacin de CN y la consiguiente formacin de HCN, que es una de las formas ms txicas del cianuro. Si bien, el pH influye en la disociacin de HCN, en casi todos los cuerpos de agua, la mayor parte del cianuro libre se encuentra en esta forma y no disociado, ya que su producto de solubilidad (pKso) es ms alto que el pH de la mayora de las aguas naturales. Cuando se cloran efluentes que contienen compuestos de cianuro diso-

Metales pesados
Los metales pesados, tales como cadmio (Cd), cobre (Cu), cromo (Cr), mercurio (Hg), nquel (Ni), plomo (Pb) y zinc (Zn), junto con el arsnico (metaloide) son sustancias bioacumulables y por ello sus efectos se pueden reflejar en el mediano o largo plazo. Su forma ms txica es, generalmente, cuando estn ionizados; sin embargo, en ocasiones, al formar complejos se potencia la toxicidad como es el caso del metilmercurio. Las caractersticas fisicoqumicas de

ciables y cianuro libre, se forma el cloruro de ciangeno (CNCl). Se trata de un gas voltil, ligeramente soluble en agua y muy txico al ser inhalado. La ruptura o transformacin de CNCl depende del pH y del tiempo. A pH 9 sin exceso de cloro, el CNCl puede persistir por 24 horas. A pH mayor que 7, el CNCl se hidroliza y forma un compuesto menos txico: el cianato (CON) a pH alrededor de 7, el cianato puede seguir oxidndose con cloro para producir CO2 y N2. Las aguas naturales no contienen cianuro, por lo que su presencia indica contaminacin por fuentes industriales, tales como la automotriz, de acabado de metales, qumica, petrolera, de sntesis de plsticos y del acero. Nitrgeno Tanto en los cuerpos de agua como en las descargas, las formas de nitrgeno de mayor inters son, en orden creciente de estado de oxidacin: nitrgeno orgnico, nitrgeno amoniacal, nitritos y nitratos. Analticamente, el nitrgeno amoniacal y el orgnico se determinan juntos; a la prueba se le denomina nitrgeno total o nitrgeno Kjeldahl (por la tcnica usada para su determinacin). Todos los estados de oxidacin del nitrgeno y el nitrgeno molecular se

conectan entre s por procesos bioqumicos y forman el ciclo del nitrgeno (figura 1.1). El nitrgeno orgnico se define como nitrgeno unido al carbono y en estado trinegativo (N3) e incluye comResiduos no degradables

puestos naturales tales como protenas, pptidos, cidos nuclicos, urea y muchos compuestos sintticos. Los anlisis del nitrgeno en sus diferentes formas se han practicado en agua potable y residual. Durante mucho tiempo estos anlisis fueron la base

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NH3

NH3

Oxidacin (nitrobacter)

Heces y orina

Aire N2
NH
3
Fijacin del nitrgeno nitrgeno

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Urea

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Protena animal

NO3-

Protena vegetal

Figura 1.1 Ciclo de nitrgeno.

2

Reduccin

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NH3

NH 3

de juicio para determinar la calidad sanitaria del agua, ya que al contener nitrgeno orgnico y amoniacal implica que se han contaminado recientemente con excretas y, por lo tanto, son un peligro para la salud; mientras que las aguas con nitrgeno en forma de nitratos se han contaminado mucho tiempo atrs y ofrecen poco riesgo de adquirir enfermedades gastrointestinales. El nitrgeno amoniacal est presente en forma natural en aguas superficiales y profundas y en aguas de desecho. Se produce por la desaminacin de compuestos que contienen nitrgeno orgnico y por la hidrlisis de la urea. Tambin puede producirse por la reduccin de los nitratos en condiciones anaerobias, por bacterias auttrofas nitrificantes del grupo de las nitrosomonas. Los nitritos estn presentes en el agua como compuestos intermedios en los procesos de oxidacin o reduccin. En abastecimientos de agua superficiales, la presencia de trazas de nitritos puede indicar una contaminacin ya que es producido por accin bacteriana. Tambin pueden producirse en las plantas de tratamiento, en los sistemas de distribucin y en los sistemas de enfriamiento como resultado de la accin de las bacterias, u otros organismos, sobre el nitrgeno amoniacal.

El nitrato es una de las formas de nitrgeno de mayor inters en aguas residuales, se encuentra slo en pequeas cantidades en aguas residuales domsticas. Esta forma de nitrgeno es la ms favorable para el desarrollo de los organismos fotosintticos. Fsforo El fsforo es un nutriente esencial para el crecimiento de los seres vivos ya que es un producto que interviene en la generacin de energa a nivel celular. Un exceso de fsforo en cuerpos de agua puede estimular el crecimiento de macro y microorganismos fotosintticos y provocar la eutroficacin del cuerpo de agua. El fsforo se encuentra presente en

soluble, en partculas suspendidas, en los organismos acuticos y en los sedimentos de los cuerpos de agua. Las diversas formas de fosfatos provienen de diversas fuentes, como son: aguas de retorno agrcola, escurrimientos superficiales, aguas residuales domsticas. De procesos industriales para el control de la corrosin y de incrustaciones, de la fabricacin de detergentes y de fertilizantes y del procesamiento de alimentos. Demanda bioqumica de oxgeno La demanda bioqumica de oxgeno (DBO5) es una estimacin de la cantidad de oxgeno que requiere una poblacin microbiana heterognea para oxidar la materia orgnica de una muestra de agua en un periodo de cinco das. En el manual Fundamentos tcnicos para el muestreo y anlisis de aguas residuales, se explican con detalle las bases de la prueba. Para el anlisis se inhiben los procesos fotosintticos de produccin de oxgeno y se favorece el desarrollo de los microorganismos que efectan la oxidacin de la materia orgnica presente en la muestra. La DBO5, por ser una medida de la biodegradabilidad del agua, se utiliza como parmetro de referencia para medir la eficiencia en los procesos biolgicos o secundarios de tratamiento de aguas residuales.

las aguas naturales y en las aguas de desecho en diversas formas: ortofosfato, fosfato hidrolizado o condensado o como parte de un compuesto orgnico. Puede presentarse en forma

Slidos suspendidos totales Los slidos suspendidos comprenden toda la materia particulada que es retenida por un filtro de fibra de vidrio con dimetro nominal de 1.2 m.

tica principalmente por limitacin del paso de luz, inhibiendo fotosntesis, la disminucin de presencia de oxigeno. Las propiedades de los slidos suspendidos varan ya sea por forma, tamao, densidad y composicin. Slidos sedimentables

es necesario desarrollar un plan de muestreo y cumplir con ciertos requisitos de seguridad e higiene, tal como se seal en el manual Fundamentos tcnicos para el muestreo y anlisis de aguas residuales. Una vez satisfechos estos requisitos se realiza el muestreo. 2.1 Ubicacin del sitio de muestreo

Son slidos suspendidos cuya densidad es mayor que la del agua. Cuando el agua est en reposo o con movimiento muy lento los slidos se depositan en el fondo del tanque o recipiente que contiene la suspensin.

Para la toma de muestra de metales pesados, cianuros nitrgeno, fsforo, DBO, slidos suspendidos totales y slidos sedimentables, se selecciona un sitio donde el flujo sea turbulento y la materia flotante no est atrapada en la superficie. El sitio se determina de acuerdo con las condiciones de salida del efluente, que puede ser desde un tubo de diferente dimetro hasta la formacin de un riachuelo, o el punto en que el efluente se vierte directamente en un cuerpo de agua. Hay que tener en cuenta que las muestras deben representar lo mejor posible las caractersticas del efluente que se descarga y tener el volumen suficiente para la determinacin de los parme-

Sus efectos sobre los cuerpos receptores son la interferencia con la penetracin de la luz, el posible azolvamiento del cuerpo de agua y, cuando son orgnicos biodegradables, consumen oxgeno disuelto (DBO). Los slidos suspendidos provienen de diferentes fuentes: domsticas, agropecuarias e industriales; presentan impacto para la salud y vida acu-

2 MUESTREO Y PRESERVACIN
Para realizar un muestreo confiable Al trmino de esta unidad el usuario ser capaz de explicar el procedimiento utilizado para la toma de muestras representativas para la determinacin de los parmetros descritos en este manual.

tros que se describen en este manual. 2.2 Material y equipo Para la toma de muestras se requiere lo siguiente: Equipo en general

llave y por ltimo se les da un enjuague con agua destilada o desionizada. Metales pesados

Frascos, de 1 L de capacidad, hechos de polietileno con tapa. cido sulfrico concentrado.

Muestreador de plstico. Botella Van Dorn. Etiquetas autoadheribles (ver

manual Fundamentos tcnicos para el muestreo y anlisis de aguas residuales) en las que se anota el nombre completo o razn social de la empresa, el nmero del acta de inspeccin, el nmero de muestra, fecha y hora en que se toma la muestra, forma de preservacin y tipo de anlisis que se realiza. Papel pH universal. Hieleras con refrigerantes o hielos y un termmetro de 5 a 10C calibrado y certificado, para corroborar que la temperatura se mantenga a 4C en la hielera. Pipeta Pasteur de plstico o pipetas serolgicas. Perillas. Cubeta y cuerda.

Frascos de 1 L de capacidad, hechos de polietileno o polipropileno, con tapa. Los frascos despus de lavarse, como se indic anteriormente, se remojan toda la noche en cido ntrico al 10 % y se vuelven a enjuagar con agua destilada o desionizada y se dejan secar.

DBO, fsforo total, slidos suspendidos totales y slidos sedimentables

Frascos de 4 L de capacidad, hechos de polietileno con tapa. Los frasco despus de lavarse, como se indic anteriormente, se remojan en una solucin de cido sulfrico al 10% y se enjuagan con agua destilada o desionizada.

La tabla 2.1 es un recuento de la cantidad de frascos necesarios para un muestreo de 24 horas; adems indica el mtodo de preservacin. En este caso no se consideraron los frascos de las muestras que se entregan a los usuarios visitados. Equipo de seguridad:

cido ntrico concentrado grado reactivo.

Se debe usar el equipo de proteccin personal bsico:

Cianuros

Todos los frascos que se utilizan en el muestreo se lavan con detergente no inico libre de metales, amoniaco y fosfato; se enjuagan con agua de la

Frascos de 1 L de capacidad, hechos de polietileno. Solucin de hidrxido de sodio (NaOH) 6 Normal o superior.

Nitrgeno total

Guantes de ltex de acrilonitrilo o de PVC. Bata u overol de algodn. Botas de suela antiderrapante, botas de hule o pantaloneras. Gorra o casco (clase G) Lentes de proteccin y cubrebocas.

Tabla 2.1 Envases necesarios para un muestreo de 24 horas.

Prmetro

Preservacin

Frasco

Metales pesados

HNO3, pH <2, refrigeracin 4C

Frascos de plstico 1 L de capacidad.

Cianuros

NaOH), pH>12, refrigeracin 4C

Frascos de plstico 1 L de capacidad.

Nitrgeno total

H2SO4, pH<2, refrigeracin 4C

Frascos de plstico 1 L de capacidad.

DBO, fsforo total, slidos suspendidos totales, slidos sedimentables

Refrigeracin 4C

Frascos de plstico 4 L de capacidad.

Tipo de muestra Simple Compuesta de Blanco de viaje Blanco de campo Muestra doble Extra Subtotal Simple Compuesta de Blanco de viaje Blanco de campo Muestra doble Extra Subtotal Simple Compuesta de Blanco de viaje Blanco de campo Muestra doble Extra Subtotal Simple Compuesta de Blanco de viaje Blanco de campo Muestra doble Extra Subtotal Total

Nm. frasco 1x6=6 1 1 1 1 2 12 1x6=6 1 1 1 1 2 12 1x6=6 1 1 1 1 2 12 1x6=6 1 1 1 1 2 12 48

2.3 Realizacin del muestreo Durante el muestreo, adems de utilizar el equipo de seguridad, hay que aplicar las recomendaciones y procedimientos de seguridad sealados en el manual Riesgo y seguridad en el muestreo y anlisis de agua residual. En caso necesario, hay que utilizar los accesorios de seguridad como los equipos respiradores, el detector de gases, etctera. Asimismo, no se debe beber, comer, ni fumar en los periodos en que se est tomando la muestra.

No. MUESTRA_______ FECHA_____________ HORA ______________ Nombre o razn social completo del usuario ______________________________________________ Acta de visita N. ______________________________________________ Nombre del muestreador: ______________________________________________ Identificacin de la descarga: ______________________________________________ visitado

Tipo de muestra Simple ( ) Compuesta ( ) Preservacin: ______________________________________________ Anlisis solicitado ___________________________________________________

Fig. 2.1 Etiqueta de identificacin.

DBO no debe aerarse ni debe quedar aire atrapado dentro de la botella. Si bien, en todas las muestras es necesario que el cierre sea hermtico, para la determinacin de DBO es esencial que no exista intercambio de gases con la atmsfera, ya que esto puede alterar el valor de la prueba. A continuacin se presentan los posibles escenarios en que se puede llevar a cabo un muestreo.

Hay que colocar etiquetas de identificacin a cada uno de los frascos con todos los datos, tal y como se explic en el manual Fundamentos tcnicos para el muestreo y anlisis de aguas residuales (figura 2.1). Antes de tomar las muestras de cada uno los parmetros de este manual, se deben enjuagar los recipientes tres veces con el agua residual; cada enjuague se debe verter lejos del sitio y procurar que regrese aguas abajo a la corriente de la descarga. Posteriormente, se toma la muestra. Tampoco tocarse los ojos o la boca sin antes haberse lavado y desinfectado las manos. Otra consideracin que se debe tener en cuenta es que la muestra para

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2 1

10

2.4 Preservacin de la muestra 2.4.1 Preservacin La preservacin se debe efectuar en cada una de la muestras simples tomadas, y cuando se prepare la muestra compuesta se verifica el pH; si es necesario se ajusta. A continuacin se explica cmo se preservan los parmetros analizados en este manual. Metales pesados La muestra se preserva con cido ntrico concentrado, se agrega suficiente cido hasta obtener un pH menor o igual que 2. Esto se verifica con papel pH universal (de 0 a 14). Las muestras se guardan en hieleras a 4 centgrados. El tiempo mximo previo al anlisis es de seis meses. Para mercurio es de 28 das. Debe tenerse en cuenta que el uso prolongado del HNO3 puede fragilizar el material de plstico. Cianuros Debido a que la mayora de los cianu-

ros son muy reactivos e inestables, se recomienda que las muestras se analicen lo mas pronto posible. Si la muestra no puede analizarse de inmediato, se preserva con solucin 6 Normal de hidrxido de sodio. Se agrega la cantidad suficiente para elevar a un pH mayor o igual que 12 y se verifica con papel pH; se almacena a 4C. El tiempo mximo de almacenamiento es de 24 horas. Nitrgeno La muestra se preserva con cido sulfrico concentrado, se agrega suficiente cido para alcanzar un pH menor o igual que 2. Las muestras se guardan en una hielera a 4 centgrados. El tiempo mximo de almacenamiento es de siete das. Fsforo La muestra para este parmetro solamente se refrigera a 4C hasta su anlisis. El tiempo mximo de almacenamiento es de 28 das. DBO Para este parmetro no se agrega ningn preservador a la muestra. Slo debe conservarse a 4C hasta su anlisis. El tiempo de almacenamiento previo al anlisis es de 24 horas.

Slidos sedimentables y slidos suspendidos totales Para estos parmetros no se usa ningn preservador qumico. Slo se deben mantener a 4C hasta su anlisis en el laboratorio. El tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de siete das. Sin embargo, se recomienda realizar los anlisis dentro de las 24 horas posteriores a su colecta. 2.4.2 Preparacin de la muestra compuesta La muestra compuesta se prepara de acuerdo con los valores obtenidos del aforo de la descarga y los clculos efectuados para la obtencin del volumen de muestra simple necesario para preparar la muestra compuesta, quedando estos clculos registrados en el formato de los clculos para preparar las muestras compuestas. (Para mayor informacin consultar el manual de Aforo de descargas.) Al momento de preparar la muestra compuesta se verifica el pH de la mezcla (metales pesado y nitrgeno < 2, cianuros > 12 ) y si es necesario se ajusta. La muestra compuesta se guarda en una hielera a 4C hasta su anlisis. Los blancos de campo y de viaje usados durante el muestreo y la

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muestra doble llevan el mismo tratamiento de preservacin que las muestras preservadas para los diferentes parmetros mencionados en este manual. Al trmino de la preparacin de las muestras compuestas se coloca la tapa y se sella el frasco con cinta adhesiva o etiqueta de sellado como en la de la figura 2.2 (en los anexos de Fundamentos tcnicos del muestreo y anlisis de aguas residuales, se especifican las dimensiones de las eti-

diciones del sitio, zapatos antiderrapantes, son medidas mnimas de seguridad personal para la toma de muestras de estos parmetros mencionados. En el proceso de preservacin de las muestras se manejan sustancias qumicas altamente irritantes y nocivas para la salud, por lo cual es necesario el uso constante de guantes a prueba de cidos, bata u overol y lentes de proteccin o mascarilla o careta contra cidos o, en su defecto, colocarse de espaldas al viento para que los vapores cidos no se dirijan a la persona que esta fijando la muestra. La preservacin no se debe hacer en vehculos en movimiento como son camionetas o lanchas, tambin hay que hacerlo en sitios de poco trnsito vehicular y humano. 2.5 Registro

anotar toda la informacin referente a las muestras: tipo de frasco utilizado y forma de preservacin, volumen de muestra tomado, requerimiento de transporte, parmetros de campo (pH, temperatura del agua y la del ambiente, y materia flotante ) y anlisis requeridos, nombre de quien toma la muestra y participantes en el muestreo. Si es posible se hace un croquis del sitio y se anota cualquier otra informacin relevante, que posteriormente ser vaciada en el acta de inspeccin.

Figura 2.2 Etiqueta para sellar los Frascos.

quetas). Todos los participantes al muestreo deben firmar la etiqueta de identificacin y cinta de sellado de los frascos. En este momento se deben llenar las formatos oficiales, cadena de custodia y bitcoras con los datos correspondientes. Precauciones El uso de equipo de proteccin, tal como son guantes de ltex de acrilonitrilo o de PVC que cubran hasta el antebrazo de muestreador, bata u overol y calzado adecuado a las con-

2.6 Transporte Es indispensable el uso de tinta indeleble, tanto para las etiquetas como para los formatos de campo. En la bitcora y registro de campo para toma de muestras en visita de inspeccin y/o verificacin se debe Durante el transporte los frascos se deben mantener en posicin vertical y se acomodan de tal forma que no se golpeen uno con otro; se sugiere envolverlos con plstico burbuja si es posible.

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Las hieleras en que se empacan las muestras (figura 2.3) deben tener un nmero de identificacin consecutivo, el cual debe coincidir con el que se anote en las cadenas de custodia.

RESUMEN
Los metales pesados son elementos bioacumulables que producen dao a los organismos vivos; los ms notables y comnmente encontrados son: arsnico, cadmio, cobre, cromo, mercurio, nquel, plomo y zinc. Los elementos tales como nitrgeno y fsforo son esenciales para los organismos vivos, pero en concentraciones elevadas producen malezas acuticas y, en consecuencia, reduccin de oxgeno en las aguas receptoras.

tra para determinar cianuros en el laboratorio se preserva con una solucin concentrada (lentejas) de hidrxido de sodio hasta alcanzar un pH de 12-12.5. La muestra para la determinacin de nitrgeno se preserva con cido sulfrico concentrado hasta alcanzar un pH menor o igual a 2. Las muestras que se toman para determinar fsforo, DBO y slidos son preservadas en forma qumica, se mantienen en una hielera a 4C previa identificacin de frascos y hielera, hasta su entrega en el laboratorio de anlisis. Es necesario incluir los blancos de campo y de viaje para control de calidad del muestreo. De igual forma es importante recabar todos los datos referentes al muestreo en la bitcora del muestreador y en los formatos oficiales correspondientes. Ya que se manejan sustancias peligrosas durante el muestreo de estos parmetros, se deben seguir las indicaciones mencionadas en el manual de Fundamentos tcnicos para el muestreo y anlisis de aguas residuales y el manual Riesgo y seguridad en el muestreo y anlisis de aguas residuales.

Figura 2.3 Hieleras.

Las hieleras se deben sellar con su respectiva etiqueta (figura 2.4).

La demanda bioqumica de oxgeno se refiere a la cantidad de oxgeno requerido por los microorganismos para degradar la materia orgnica. Los slidos sedimentables y totales representan a la materia slida presente en las aguas residuales. En el muestreo de estos parmetros en aguas residuales se utilizan frascos de polietileno de 1 y 2 L, de acuerdo con el parmetro ya establecido. En el caso de la preservacin para metales, se usa cido ntrico concentrado y se va agregando la cantidad suficiente para alcanzar un pH igual o menor que 2. La mues13

Nombre del usuario: ________________________________________________ Identificacin de la descarga: ________________________________________________ Nm. de hielera:___________________________________ Fecha de trmino del muestreo: ________________________________________________

Figura 2.4 Etiqueta para el sellado de hieleras.

AUTOEVALUACIN
1. Qu es un preservador qumico? a. Una sustancia inerte. b. Una sustancia que mantiene las caractersticas de la muestra. c. Se usa para las muestras de DBO. 2. Cmo se pueden preservar las muestras?

5.

Los slidos suspendidos totales se preservan:

9. Como medidas mnimas de seguridad personal, el personal de muestreo usa: a. Guantes, gorra y lentes. b. Guantes, overol o bata y zapatos antiderrapantes. c. Guantes, casco y muestredores.

a. Con cido ntrico concentrado. b. Con hidrxido de sodio 6 Normal. c. En refrigeracin a 4C. 6. Cul es el volumen de muestra que se necesita para el anlisis de metales pesados? a. 2 L. b. 1 L. c. 500 mL. 7. Cmo se lavan los frascos que se usan para muestreo de DBO, fsforo, nitrgeno, cianuros y slidos? a. Con detergente comn y bien enjuagados. b. Con dextran y agua de la llave. c. Con detergente libre de compuestos de amonio y fosfato y agua destilada. 8. Cundo se debe usar un equipo de muestreo? a. En situaciones de difcil acceso para el muestreador. b. En todos los lugares de muestreo. c. Cuando se muestrean metales pesados.

a. Con medios fsico. b. Con medios qumicos. c. Los dos anteriores. 3. En qu momento del proceso de muestreo se deben llenar las etiquetas para los frascos de muestreo? a. Cuando se sale al campo. b. Antes de enviar las muestras al laboratorio. c. En el momento previo a la toma de muestras. 4. Cmo se preservan las muestras para determinar cianuros? a. Con cido clorhdrico concentrado. b. Con cido ntrico concentrado. c. Con hidrxido de sodio 6 Normal.

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BIBLIOGRAFA
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residuales y residuales tratadas.

Norma Mexicana NMX-AA-014-1980. Cuerpos Receptores. Muestreo. Norma Mexicana NMX-AA-026-SCFI-2000. Anlisis de Agua.- Determinacin de Nitrogeno total Kjeldahl en aguas naturales,
residuales y residuales tratadas.

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aguas naturales, residuales (DBO5 ) y residuales tratadas.

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y residuales tratadas.

Norma Mexicana NMX-AA-046-1981. Anlisis de Agua.- Determinacin de Arsnico. Norma Mexicana NMX-AA-058-1982. Anlisis de Agua.- Determinacin de Cianuros. Norma Mexicana NMX-AA-078-1982. Analisis de Agua.- Determinacin de Zinc. Norma Oficial Maxicana NOM-001-ECOL-1996. Que establece los limites permisibles de contaminates en las descargas de
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Edicin. 1992.

GLOSARIO
Agua residual: Es el lquido de composicin variada proveniente de usos municipal, industrial, comercial, agrcola, pecuario o de cualquier otra ndole ya sea publica o privada y que por tal motivo halla sufrido degradacin o alteracin en sus calidad original. Amoniaco: NH3 Es el nitrgeno orgnico oxidado por las bacterias nitrificantes y usado como fuente de nitrgeno. Amoniaco anhidro: NH3 Es un gas inodoro, de olor ocre, intensamente irritante, ms ligero que el aire, soluble en el agua, alcohol y ter. Se utiliza como fertilizante y en la elaboracin de cido ntrico. Es un catalizador de condensacin para polmeros, fibras sintticas, colorantes y es usado como agente neutralizante en la industria del petrleo. Anin: Ion con una carga negativa. Como son: hidroxilo OH, carbonato CO3, fosfatoPO4. Bacterias auttrofas: Organismo capaces de obtener todo el carbono que necesitan de fuentes inorgnicas. Son capaces de sintetizar materia orgnica a partir de la materia inorgnica. Bacterias Nitrosomonas: Forman parte del grupo de las bacterias nitrificantes las cuales oxidan el amoniaco a nitrito. Otro grupo llamado Nitrobacter oxida el nitrito a nitrato. Blanco de campo: Son frascos con agua destilada o desionizada que se llenan en la estacin de muestreo, etiquetan, empacan, sellan y se transportan al laboratorio con las otras muestras. Se usan los blancos de campo para investigar la contaminacin en el laboratorio y durante la colecta y envo de las muestras. El laboratorio requiere un blanco de campo por cada da de muestreo. Blanco de viaje: Son frascos con agua desionizada o destilada preparados por el laboratorio. Se mantienen en las mismas hieleras que las otras muestras en cada fase del proceso de colecta, manejo y envo. En el laboratorio se analiza, y si se encuentra contaminacin, podra ser que la contaminacin ocurriera durante el transporte de muestras o en el almacenaje en el laboratorio. Se requiere uno por cada tipo de preservacin. Catin: Es un ion que posee una carga positiva. Descarga: Es el conjunto de aguas residuales que se vierten o disponen en algn cuerpo receptor. Disociacin: Proceso por el cual una combinacin qumica se fracciona en compuestos simples como resultado de la adicin de energa. Como en el caso de molculas gaseosas.

Hidrlisis: Es un proceso en el cual la ruptura o lisis de una molcula est acompaada por la adicin o partes de una molcula de agua H y OH. Muestra: Porcin idealmente representativa tomad de un cuerpo de agua definido, de manera intermitente o continua con el propsito de examinar diversa caractersticas definidas. Muestreo: Accin que consiste en tomar un volumen considerado como representativo de un cuerpo de agua a fin de examinar diversas caractersticas definidas. Muestreador: Aparato utilizado para tomar una muestra de agua , de manera intermitente o continua con el propsito de examinar diversas caractersticas definidas. Muestra compuesta: Mezcal intermitente continua, en proporciones adecuadas, de por lo menos dos muestras o submuestras a partir de la cual se puede obtener el valor medio de las caractersticas deseada. Las proporciones de las muestras se calcula generalmente a partir de mediciones de tiempo o flujo. Muestras doble: Se usan para verificar la precisin de la colecta de campo o el anlisis de laboratorio. Se colectan los duplicados, a la vez que las muestras de calidad del agua, y en el sitio u hora que se crea con mayor contaminacin. Muestra simple: Es aquella muestra individual tomada en un corto perodo de forma tal que el tiempo empleado en su extraccin sea el transcurrido para obtener el volumen necesario. Nitrato: NO3Es el resultado de la oxidacin del nitrito. Forma del nitrgeno aprovechada por las bacterias comedoras de nitrgeno o nitrificantes. Nitrito: NO2 Compuesto inorgnico del nitrgeno que puede ser usado como fuente de energa. Nitrgeno Orgnico: Es el nitrgeno contenido en los aminocidos y bases nitrogenadas. Normal: Se dice de una solucin Normal cuando esta contiene el peso equivalente de una sustancia disuelta por un litro de solucin. Ejemplo: Sol. 2N = 2g/lt. Slidos sedimentables: Son materiales que se detectan en el fondo de un recipiente debido a la sedimentacin de estos. Slidos suspendidos totales: Slidos constituidos por slidos sedimentables, slidos en suspensin y slidos coloidales, cuyo tamao de partcula no pase del filtro estndar de fibra de vidrio.

Slidos totales: Los slidos totales es la expresin que se aplica a los residuos de material que quedan en un recipiente despus de la evaporacin de una muestra y su consecutivo secado en estufa a temperatura definida. Incluyen a los slidos suspendidos totales suspendidos y slidos disueltos o porcin de los slidos totales retenida por un filtro. Sustancias Bioacumulables: Son aquellas que el organismo no puede eliminar y por lo tanto se van acumulando en pequeas cantidades hasta producir un dao como es el caso del plomo. Urea: CO (NH2)2 Se presenta en la orina y en otros fluidos del organismo. Se presenta en forma de cristales o polvo blanco casi inodoro de sabor salino, es de poca toxicidad, no combustible, se usa como fertilizante, pienso de animales, estabilizante de explosivos.

RESPUESTA A LA AUTOEVALUACIN
1. b) 2. c) 3. c) 4. c) 5. c) 6. b) 7. c) 8. a) 9. b)