1

PRACTICA N 6

CUANTIFICACION DE HUMEDAD Y DE CENIZAS TOTALES.

I.

HUMEDAD

A. Introduccin: En el anlisis qumico de los sistemas biolgicos, se entiende por contenido de humedad del sistema, a la prdida de peso que experimenta una muestra de ese sistema al ser expuesta a la temperatura de ebullicin del agua a presin atmosfrica hasta obtener peso constante. La aplicacin de este concepto tiene sus limitaciones: 1. El concepto de peso constante. 2. a 100 C, temperatura de ebullicin del agua al nivel del mar, pueden suceder eventos qumicos diferentes a la evaporacin del agua libre del sistema como son: reacciones de caramelizacin de los azcares. volatilizacin de compuestos aromticos y cidos grasos de bajo peso molecular, presentes en el sistema cuyos puntos de ebullicin sean iguales o menores al del agua libre. descomposicin de uno o ms compuestos orgnicos generando como producto de esa descomposicin gases e incluso vapor de agua. oxidacin de algn(os) compuesto(s) con el oxigeno del aire.

La ocurrencia de los tres primeros eventos citados causara prdida de peso de la muestra expuesta, por la evaporacin del agua libre y por la evaporacin de otros compuestos incluyendo el agua condensada como consecuencia de reacciones qumicas, lo que causara error por exceso, y en el tercer caso, dependiendo de la naturaleza del producto de oxidacin

Universidad Central de Venezuela. Facultad de Ciencias. Escuela de Biologa. Departamento de Tecnologa de Alimentos. Asignatura Anlisis de Alimentos. Actualizado por Prof. Myrna Medina.

29

puede haber prdida o ganancia de peso; lo que constituira errores experimentales por exceso o por dficit. Por ej:. alimentos con un alto contenido en carbohidratos, expuestos a 100 C, experimentan las reacciones de caramelizacin de los mismos y con ello la formacin y prdida de molculas de agua; alimentos con alto contenido en protenas, pierden el agua de hidratacin de estas macromolculas; y alimentos con alto contenido de compuestos aromticos experimentan prdidas de stos ltimos, en los tres ejemplos sealados se ha eliminado agua libre y adems se han perdido otros compuestos registrndose una disminucin adicional del peso de muestra inicial, pero no por la humedad contenida. En estos casos, la cuantificacin de humedad se hace por calentamiento en estufa a vaco logrando la ebullicin del agua libre a un temperatura menor a 100 C, o dejando el producto en un desecador con un agente deshidratante. En cualquiera de los tres mtodos citados anteriormente, al residuo que queda una vez evaporada el agua libre del sistema y que el sistema ha alcanzado la definicin de peso constante, se denomina slidos totales o materia seca. Cuando se desea conocer el contenido de humedad en muestras de productos con un bajo contenido de humedad y alto contenido de compuestos aromticos, los mtodos gravimtricos, que implican calentamiento directo de la muestra son improcedentes por lo arriba sealado; en estos casos se recurre a un mtodo volumtrico directo como lo es el de destilacin con solventes no miscibles. B. 2 Preparacin de la muestra a analizar: a. Muestras de sistemas alimenticios slidos: Se someten a un procedimiento de reduccin de tamao, apropiado, segn la naturaleza de la muestra, para lograr una mayor superficie de

Universidad Central de Venezuela. Facultad de Ciencias. Escuela de Biologa. Departamento de Tecnologa de Alimentos. Asignatura Anlisis de Alimentos. Actualizado por Prof. Myrna Medina. 30

exposicin y obtener mayor eficiencia en el intercambio de energa

calrica y de materia (humedad evaporada). En el caso de las galletas y otros sistemas con un bajo contenido de humedad, se someten a molienda controlando el tiempo de exposicin porque hay generacin

de calor y prdida de humedad. El producto molido se pasa por un tamiz N 60 de Tyler.

b. Sistemas lquidos: Homogeneizarlos muy bien. Nota: En general se debe consultar la preparacin de las muestras en Association of Official Analytical Chemist (AOAC) 1990. Official Methods of Analysis. 15th Edition. Edited by Kenneth Helrich. Virginia, U.S.A.

Universidad Central de Venezuela. Facultad de Ciencias. Escuela de Biologa. Departamento de Tecnologa de Alimentos. Asignatura Anlisis de Alimentos. Actualizado por Prof. Myrna Medina.

31

C. 4 Mtodos gravimtricos, por volatilizacin, para cuantificar la humedad en los sistemas alimenticios.

Mtodos Indirectos. Fundamento: Se basan en la volatilizacin del agua libre del sistema al exponerla a la temperatura de ebullicin del agua hasta obtener el peso constante de la materia seca. Se cuantifica el porcentaje de humedad del sistema alimenticio admitiendo que la diferencia aritmtica entre el peso inicial de la muestra, expuesto a la temperatura de ebullicin del agua, y el peso constante obtenido de materia seca, se debe al agua libre evaporada bajo las condiciones experimentales establecidas y que es el nico compuesto que bajo esas condiciones se volatiliza (Skoog y West, 1983). C.1. Deshidratacin de la muestra en estufa a 130 C y Presin atmosfrica. a. Materiales: 1. 2. Muestra: Galleta de soda. Cpsula de metal (Pt, Al, etc.) con fondo plano de 55 mm de dimetro por 15 mm de altura, para 10 g de muestras provistas de sus respectivas. Puede usarse tambin cpsulas de porcelana de dimensiones similares. 3. 4. Estufa con control automtico de temperatura a 130 C. Desecar con oxido de calcio (CaO) como agente

deshidratante. 5. b. Pinzas para cpsulas, esptulas y termmetro.

Procedimiento: 1. Exponer las cpsulas vacas (cada una con su tapa) a 130 C x 1 hora o hasta peso constante (colocarlas en el desecador y pesarlas una vez alcanzada la temperatura

Universidad Central de Venezuela. Facultad de Ciencias. Escuela de Biologa. Departamento de Tecnologa de Alimentos. Asignatura Anlisis de Alimentos. Actualizado por Prof. Myrna Medina.

32

ambiente). Pesar exactamente de 2 a 3 g de muestra previamente molida, tamizada por Tayler 60 y homogenizada. En el momento de colocar la muestra en la estufa, destapar la cpsula.

2.

3.

Exponer la muestra por un periodo de tiempo adecuado para cada caso (segn contenido de humedad).

4.

Tapar la cpsula cuando an est dentro de la estufa. Sacarla y ponerla en el desecador; pesarla tan pronto alcance la temperatura ambiente.

5.

Llevar a peso constante, para lo cual debe colocarla nuevamente en la estufa durante una hora, llevar al desecador, dejar enfriar y pesar. Repetir esta operacin

hasta que dos pesadas consecutivas varen slo en la cuarta cifra decimal. c. Clculos: Calcular el porcentaje de humedad en el producto evaluado. Nota: Realizar las determinaciones por duplicado. Para harinas y productos derivados el calentamiento se realiza a 130 1 C por una hora exacta, comenzando a contar el tiempo cuando el interior de la estufa haya alcanzado la temperatura indicada. El contenido de humedad en alimentos como malta, cacao, queso, vegetales con bajo contenido de azcar puede

determinarse en este mismo tipo de estufa a presin atmosfrica, a la temperatura y tiempo de secado apropiadas. En algunos casos la muestra necesita ser mezclada, previamente, con algn producto inerte, por ejemplo arena de mar lavada con HCl. En estos casos consultar las variables en los mtodos oficiales del AOAC 1990.
Universidad Central de Venezuela. Facultad de Ciencias. Escuela de Biologa. Departamento de Tecnologa de Alimentos. Asignatura Anlisis de Alimentos. Actualizado por Prof. Myrna Medina.

33

2.

Deshidratacin de la muestra a temperatura < 100 C y vaco:

Fundamento: Como ya se defini los mtodos analticos gravimtricos indirectos para cuantificar humedad en los sistemas biolgicos se basan en la volatilizacin del agua libre del sistema al exponerla a la temperatura de ebullicin del agua hasta obtener el peso constante de la materia seca, admitiendo que la diferencia aritmtica entre el peso inicial de la muestra, expuesto a la temperatura de ebullicin del agua, y el peso constate obtenido de materia seca, se debe al agua libre evaporada bajo las condiciones experimentales establecidas y que es el nico compuesto que bajo esas condiciones se volatiliza (Skoog y West, 1983). Sin embargo, dependiendo de los componentes que predominen en los sistemas biolgicos, a la temperatura que el agua pasa de su estado lquido a vapor, otros constituyentes del sistema, distintos al agua contenida se volatiliza y esta prdida de peso se cuantificara como peso de agua volatilizada introducindose error por exceso. Bajo estas condiciones (naturaleza qumica de la muestra), para lograr la volatilizacin solamente del agua contenida y no de los otros constituyentes con puntos de ebullicin prximos a 100 C se, expone la muestra a temperatura < 100 C (70 C) y se aplica vaco. Se cuantifica el porcentaje de humedad del sistema alimenticio, admitiendo que la diferencia aritmtica entre el peso inicial de la muestra, expuesto a las condiciones descritas, y el peso constante obtenido de materia seca, se debe al agua libre evaporada bajo las condiciones experimentales establecidas (Skoog y West, 1983). Informacin que debe conocer el estudiante: 1) Defina el punto de ebullicin 2) A qu temperatura hierve el agua al nivel del mar? 3) A qu temperatura hierve el agua en la ciudad de Caracas?
Universidad Central de Venezuela. Facultad de Ciencias. Escuela de Biologa. Departamento de Tecnologa de Alimentos. Asignatura Anlisis de Alimentos. Actualizado por Prof. Myrna Medina.

34

4)

Por qu el agua se volatiliza a Temp. < 100 C?

5) Cules son los constituyentes de los sistemas alimenticios que se pueden volatilizar a temperaturas cercanas a 100 C? 6) D ejemplos de sistemas alimenticios en los cual aplicara esta metodologa y por qu? a. Materiales: 1. 2. Muestra: mermelada. Cpsula de aluminio de 55 mm de dimetro por 15 mm de profundidad provista de su respectiva tapa. 3. Estufa a vaco conectada a una bomba capaz de mantener un vaco parcial, menor o igual a 25 mm de Hg provista de un termmetro en la cabina cuyo bulbo se encuentre cerca de las muestras. 4. 5. 6. Arena de mar lavada con cido clorhdrico (HCl). Desecador con CaO como agente deshidratante. Pinzas para cpsulas, esptulas, varillas destilada. b. Procedimiento: 1. Calentar la cpsula vaca (con la tapa) a la temperatura apropiada segn el producto a deshidratar, durante una hora, ponerla en el desecador y pesarla una vez que haya alcanzado constante. 2. En la cpsula tarada, pesar una cantidad de muestra previamente homogeneizada que represente la temperatura ambiente. Llevar a peso de vidrio y agua

aproximadamente 2 g de residuo seco. 3. Aadir un peso conocido de arena y homogeneizar la muestra de mermelada (peso conocido) con la arena usando un
Universidad Central de Venezuela. Facultad de Ciencias. Escuela de Biologa. Departamento de Tecnologa de Alimentos. Asignatura Anlisis de Alimentos. Actualizado por Prof. Myrna Medina.

35

agitador de vidrio y ayudndose con un poco de agua

destilada, y cuidando de no perder materia. De ocurrir prdida de material se debe repetir el proceso en otra cpsula previamente tarada. Colocar la cpsula en la estufa y aflojar la tapa sin removerla completamente. Cerrar la puerta y encender la bomba hasta conseguir un vaco parcial menor o igual a 25 mm de Hg que debe mantenerse durante toda la operacin. 4. Exponer a la temperatura apropiada aproximadamente durante 5 horas segn el material que se est deshidratando (98-100 C para carnes, no mayor de 70 C para productos de alto contenido de azucares. Para otros productos a evaluar consulte las variantes en los mtodos oficiales de AOAC). 5. Abrir la vlvula de entrada del aire hasta alcanzar la presin atmosfrica. Abrir la estufa e inmediatamente colocar la tapa a cada una de las cpsulas y pasarlas a un desecador. 6. Dejar enfriar a temperatura ambiente e inmediatamente pesar. 7. Repetir los pasos 4,5 y 6 por periodos de tiempo de una hora hasta conseguir peso constante, hasta que dos pesadas consecutivas varen solo en la cuarta cifra decimal.

c.

Clculos: Calcular el porcentaje (%) de humedad en el producto evaluado. NOTA: Trabajar por duplicado. Se debe controlar la prdida del vaco cada 30 aproximadamente.

D. Mtodo gravimtrico directo: a. Balanza automtica Termoray :

Universidad Central de Venezuela. Facultad de Ciencias. Escuela de Biologa. Departamento de Tecnologa de Alimentos. Asignatura Anlisis de Alimentos. Actualizado por Prof. Myrna Medina.

36

Fundamento: En este caso, se trata de un equipo o instrumental no

analtico. La fuente de calor en este equipo es una lmpara de radiacin infrarroja (250-500 watts) lo que permite alcanzar

temperatura de 2000-3000 K. El calor se transmite al sistema por penetracin. La prdida de peso de la muestra por la evaporacin del agua, la registra directamente en el equipo en el dial de la balanza como % de humedad. Se dispone de otros equipos en los cuales la fuente de calor es una resistencia a la cual se expone la muestra por un tiempo establecido. Ventajas: El mtodo es rpido, el resultado se obtiene en minutos. Es ideal para trabajar en la industria en la recepcin de material prima en funcin al estimado del contenido de humedad. Desventaja: No es preciso (0.1 % de error). Informacin que debe conocer el estudiante: 1. Por qu se ha sealado que la balanza automtica Termoray es un equipo no analtico? 2. En cules casos recurrira a un equipo automtico?.

Funcionamiento de la balanza: 1. Colocar 10 g de muestra molida, de granulometra apropiada segn la muestra, en el platillo de la balanza. Esparcir homogneamente. En algunos tipos de balanzas automticas, la muestra se coloca en platillos de aluminio. Otras por el contrario, estn provistas de un platillo fcilmente desmontable para su limpieza. 2. Graduar la temperatura segn las caractersticas de la muestra acercando o alejando la lmpara de la superficie de la muestra. Tambin, si es necesario, se puede graduar el voltaje de la lmpara.
Universidad Central de Venezuela. Facultad de Ciencias. Escuela de Biologa. Departamento de Tecnologa de Alimentos. Asignatura Anlisis de Alimentos. Actualizado por Prof. Myrna Medina.

37

3.

10

Exponer la muestra a la radiacin por el tiempo necesario segn

la muestra en estudio. b. Material: 1. 2. Balanza automtica Termoray, esptula. Muestra: Galletas de soda.

c. Procedimiento: 1. Nivelar el equipo con los ajustes situados en la parte inferior y con el indicador del nivel. 2. Liberar cuidadosamente el platillo de la balanza, girando hacia la derecha la palanca de abertura. Cargar el platillo con una pesa de 10 g nivelando el fiel en 0 (cero). Si hay alguna desviacin ajustar el cero. 3. 4. 5. Girar la palanca hacia la izquierda, y quitar el peso de 10 g. Cargar el platillo con el mismo peso de muestra (10 g). Encender el interruptor colocado a la izquierda y ajustar el cronometro al tiempo deseado. 6. Encender la fuente calrica, ajustndola a la potencia necesaria. Leer el porcentaje de humedad directamente en la escala cuando haya terminado la exposicin a la fuente de energa calrica. 7. Si el porcentaje de humedad supera el 20%, colocar en el platillo el peso de 2 g. En este rango se lee la segunda escala que abarca desde 20 hasta 40 % de humedad. 8. Si el porcentaje de humedad an es superior al 40 %, aadir 2 g ms. De esta manera puede seguir, si el porcentaje de humedad supera el 60, 80 hasta 100 %, colocando cada vez pesos de 2 g sobre el platillo. 9. Si no se dispone de un peso de muestra de 10 g, se recomienda usar la mitad y multiplicar por 2. Los pesos sucesivos para porcentajes de humedad superiores, sern de 1 g en lugar de 2 g
Universidad Central de Venezuela. Facultad de Ciencias. Escuela de Biologa. Departamento de Tecnologa de Alimentos. Asignatura Anlisis de Alimentos. Actualizado por Prof. Myrna Medina.

38

11

bajo las mismas condiciones de la determinacin.

E. Mtodo Volumtrico. F. Destilacin con solventes no miscibles. Este es un mtodo exacto y rpido para determinar cantidades relativamente pequeas de agua o cuando se quiere distinguir entre el contenido de agua propiamente dicho y sustancias voltiles, como en el caso de las especies. 1. Fundamento: La muestra se suspende en el disolvente orgnico (xileno, tolueno) no miscible en el agua y de punto de ebullicin mayor al de sta. Al alcanzar el agua la temperatura de ebullicin, se evapora y se condensa en una trampa volumtrica calibrada. 2. Materiales: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Muestra: Especies o condimentos. Erlenmeyer de 250 ml Condensador. Tubo receptor de Bidwel-Sterling. Plancha de calentamiento. Arena de mar lavada. Polica (varilla con un extremo cubierto con banda de goma).

3. Reactivos: Tolueno (puede usarse cualquier otro lquido no miscible con el agua, como por ejemplo xileno). 4. Procedimiento: 1. Lavar muy bien el refrigerante y el tubo receptor perfectamente con mezcla sulfocrmica; enjuagar muy bien con agua destilada, luego con alcohol y secar por 24 horas en un desecador para evitar residuos de agua adheridos en la superficie interna de la trampa.

Universidad Central de Venezuela. Facultad de Ciencias. Escuela de Biologa. Departamento de Tecnologa de Alimentos. Asignatura Anlisis de Alimentos. Actualizado por Prof. Myrna Medina.

39

2.

12

Pesar suficiente muestra para obtener de 2 a 5 ml de agua; en el erlenmeyer; cubrirla con tolueno

colocarla

(aproximadamente 77 ml). En caso necesario puede agregarse arena suficiente para cubrir el fondo del erlenmeyer antes de colocar en l la muestra. Conectar el aparato como se muestra en la figura anexa.

3.

Llenar el tubo receptor con tolueno agregndolo a travs del condensador. Destilar lentamente (aproximadamente 2 gotas / segundo) hasta que no pase ms agua. Aumentar la velocidad de destilacin a 4 gotas / segundo. Cuando aparentemente toda el agua haya sido evaporada de la muestra, lavar el condensador

Universidad Central de Venezuela. Facultad de Ciencias. Escuela de Biologa. Departamento de Tecnologa de Alimentos. Asignatura Anlisis de Alimentos. Actualizado por Prof. Myrna Medina.

40

13

agregndole tolueno por la parte de arriba y continuar la

destilacin por unos minutos ms para asegurarse de que no destila ms agua. 4. Repetir el lavado del condensador. El proceso de destilacin dura aproximadamente 1 hora. 5. Esperar a que el tubo receptor est a la temperatura ambiente. Si algunas gotas se han quedado adheridas en las paredes del tubo receptor, bajarlas con la varilla de cobre con la punta cubierta por la banda de goma.

5. Clculos: Leer el volumen de agua destilada de la muestra y calcular el porcentaje de agua en el producto tomando la densidad del agua igual a 1.

II.

CENIZAS TOTALES

A. Introduccin: Los elementos o minerales en los alimentos se encuentran en combinaciones de sales inorgnicas y/o orgnicas. Las sales inorgnicas, tales como fosfatos, carbonatos, cloruros, sulfatos y nitratos de sodio, potasio, calcio, son comunes. Las sales de cidos orgnicos tales como mlico, oxlico, actico, pctico, etc., pueden as mismo, encontrarse presentes. Por otra parte, ciertos elementos minerales pueden formar complejos con molculas orgnicas. La ceniza es el residuo obtenido despus de la incineracin de la materia orgnica hasta que queda libre de carbn, y representa el contenido de material mineral presenta en esa materia. La incineracin debe llevarse a cabo a una temperatura comprendida entre 500-600 C de acuerdo al tipo de producto que se evale. La naturaleza y cantidad de las diferentes

Universidad Central de Venezuela. Facultad de Ciencias. Escuela de Biologa. Departamento de Tecnologa de Alimentos. Asignatura Anlisis de Alimentos. Actualizado por Prof. Myrna Medina.

41

14

combinaciones minerales que pueden encontrarse en el producto

alimenticio, es difcil de determinar. Al incinerar el producto para eliminar toda la materia orgnica, cambia la naturaleza de muchas de las combinaciones. La cuantificacin de cenizas totales en los alimentos tiene dos objetivos: 1. La ceniza es uno de los seis constituyentes del anlisis prximo. Conjuntamente con el contenido de agua, protena, grasa y fibra cruda, permiten calcular el NIFEXT (conocido tambin con el nombre genrico de carbohidratos o nitrogen free extract). 2. Conocer el contenido de macro y microelementos por medio del anlisis completo de la ceniza. Precauciones: Deben tomarse ciertas precauciones para obtener los

resultados precisos, la velocidad de incineracin debe ajustarse de modo que no haya prdida de cenizas durante el proceso. La temperatura a la cual se har la incineracin es tambin muy importante. Temperaturas muy altas pueden provocar la volatilizacin de los elementos K, Na, S, Cl, P, principalmente. La adicin de cido ayuda a prevenir la volatilizacin de los elementos positivos; la de un lcali, la de los elementos negativos. Tambin es muy importante para aquellos compuestos inorgnicos que no pierden su agua de hidratacin a temperaturas de 500-550 C. Los cereales y productos amilceos presentan ciertas dificultades en la combustin ya que no contienen suficientes constituyentes minerales bsicos. El uso de cido ntrico durante la incineracin adems de ser perjudicial para las cpsulas, lo es para el cloro (Cl) y el azufre (S). Cualquiera que sea el mtodo seguido para la incineracin, es difcil que estos elementos se conserven en las cenizas. Si es necesaria la determinacin, debe recurrirse a mtodos especiales de incineracin

Universidad Central de Venezuela. Facultad de Ciencias. Escuela de Biologa. Departamento de Tecnologa de Alimentos. Asignatura Anlisis de Alimentos. Actualizado por Prof. Myrna Medina.

42

15

como el uso de carbonatos.

En ciertos casos es conveniente realizar la destruccin de la materia orgnica por va hmeda, usando cidos como el sulfrico o el clorhdrico. Ej. cuantificacin del nitrgeno (N) en el porcentaje de protenas. B. Preparacin de la muestra: Consultar el AOAC (1990) para la preparacin de las muestras especificas. C. Mtodos: 1. Incineracin por combustin: 2. Materiales: 1. 2. Muestra: Galleta de soda. Crisoles de platino, cuarzo o porcelana de 5-10 cm de dimetro y 1,5 - 4 cm de profundidad. 3. 4. 5. b. Desecador con CaO como agente deshidratante. Mufla con control automtico de temperatura Mechero, rejilla de amianto, trpode, pinzas para crisoles.

Procedimiento: 1. Pesar de 2 - 5 g de muestra deshidratada (puede usarse la misma en la que se determin humedad) o el peso equivalente de muestra fresca, en un crisol a peso constante. 2. Calcinar la muestra hasta carbonizarla, en el mechero, cuidando de que solo la parte oxidante de la llama del mechero entre en contacto con la cpsula o crisol, o sobre una plancha de calentamiento. 3. Pesar la muestra a la mufla, la cual debe estar a una temperatura de 500-550 C, para su incineracin hasta obtener cenizas de color blanco o gris. 4. Secar el crisol y dejar enfriar un poco y colocarlo inmediatamente en un desecador a temperatura ambiente.

Universidad Central de Venezuela. Facultad de Ciencias. Escuela de Biologa. Departamento de Tecnologa de Alimentos. Asignatura Anlisis de Alimentos. Actualizado por Prof. Myrna Medina.

43

5. 6.

16

Pesar.

Repetir la operacin por periodos de una hora hasta peso constante.

NOTA: Si la mufla se encuentra fra al iniciar la operacin, no es necesario calcinar previamente la muestra sobre el mechero; esto se hace indispensable si la mufla se encuentra ya a una temperatura elevada para evitar el desprendimiento de

compuestos gaseosos. Consultar en el AOAC las temperaturas adecuadas para los diferentes alimentos. Modificaciones: La incineracin completa de la materia orgnica por el mtodo de incineracin directa requiere horas. Este tiempo, en ocasiones, puede ser reducido si el material a incinerar es distribuido en una mayor superficie, permitiendo un mayor contacto del producto con el oxigeno durante el calentamiento.

2. Uso de arena: Procedimiento: 1. Colocar aproximadamente 2,5 g de arena pura y lavada en un crisol o en una cpsula. 2. 3. Calentar hasta peso constante. Pesar la muestra en la misma cpsula y mezclarla

cuidadosamente con la arena, con ayuda de una varilla de vidrio. 4. Continuar como se indico para la incineracin directa.

Este mtodo es particularmente til para muestras lquidas, por ejemplo, leche. 3. Alcohol Glicerol: Procedimiento: 1. Pesar la muestra en un crisol previamente tarado.

Universidad Central de Venezuela. Facultad de Ciencias. Escuela de Biologa. Departamento de Tecnologa de Alimentos. Asignatura Anlisis de Alimentos. Actualizado por Prof. Myrna Medina.

44

2.

17

Agregar suficiente reactivo (mezcla de volmenes iguales de

etanol y glicerina) para saturar la muestra. 3. Mezclar cuidadosamente con la ayuda de una varilla de vidrio, y limpiar la varilla con un pedazo de papel de filtro libre de cenizas. 4. 5. Colocar el pedazo de papel sobre la muestra. Incinerar el papel de filtro y dejar arder la muestra hasta que la llama se apague. 6. Colocar el crisol con la muestra en la mufla y continuar la incineracin. 4. Doble incineracin: En el caso de productos sacarinos o de aquellos de combustin difcil, es recomendable este mtodo. Procedimiento: 1. Suspender el calentamiento cuando el carbn se resiste a quemarse. 2. 3. Dejar enfriar. Hervir con una pequea cantidad de agua para disolver las sustancias solubles. 4. 5. 6. Filtrar en papel de filtro de cenizas conocidas. Colocar el papel de filtro con el residuo insoluble en la cpsula. Secar e incinerar nuevamente en la mufla hasta obtener cenizas grises o blancas (en caso de productos de baja pureza, puede agregarse unas gotas de aceite de oliva). 7. 8. 9. Agregar el agua que contiene las sales solubles. Evaporar a sequedad. Incinerar a 525 C.

10. Llevar a peso constante. D. Clculos: Una vez obtenido el peso del residuo correspondiente a la ceniza expresar los resultados en porcentaje.

Universidad Central de Venezuela. Facultad de Ciencias. Escuela de Biologa. Departamento de Tecnologa de Alimentos. Asignatura Anlisis de Alimentos. Actualizado por Prof. Myrna Medina.

45