SEDIMENTACIN EN LAS EMULSIONES ASFLTICAS I.N.V.

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1. 1.1

OBJETO Esta norma describe el procedimiento que se debe seguir para realizar el ensayo de sedimentacin de las emulsiones asflticas. Los valores establecidos en unidades SI deben ser considerados como la norma. Esta norma no involucra las debidas precauciones de seguridad que se deben tomar para la manipulacin de materiales y equipos aqu descritos, ni establece pautas al respecto para el desarrollo de cada proceso en trminos de riesgo y seguridad industrial. Es responsabilidad del usuario, establecer las normas apropiadas con el fin de minimizar los riesgos en la salud e integridad fsica, que se puedan generar debidos a la ejecucin de la presente norma y determinar las limitaciones que regulen su uso.

1.2 1.3

2.

USO Y SIGNIFICADO Mediante este ensayo se valora la sedimentacin que se produce durante el almacenamiento de las emulsiones asflticas.

3. 3.1

EQUIPO Probetas Dos probetas de vidrio, con base y tapn, de 500 ml de capacidad, con dimetro exterior de 50 5 mm y graduadas cada 5 ml hasta la capacidad total. Pipeta Una pipeta de vidrio, de 60 ml de capacidad, o un sifn de la forma ms conveniente. Vasos Cuatro vasos de vidrio de boca ancha (beaker), resistentes al calor y de 1000 ml de capacidad. Horno Un horno rectangular con doble pared y calefaccin elctrica, para trabajar a temperaturas hasta 180 C (365 F). Sus dimensiones interiores mnimas sern de 330 mm (13") en cada direccin. Tendr una puerta frontal con cierre hermtico; sta tendr una ventana de 100 mm x 100 mm (4 x 4) con dos hojas de vidrio separadas por un espacio de aire, a travs del cual se puede leer el termmetro colocado en el interior sin abrir la puerta; el horno tambin puede tener una puerta interna de vidrio a travs de la cual el termmetro se pueda leer abriendo la puerta exterior momentneamente. El horno debe estar adecuadamente ventilado por corrientes de conveccin de aire y para ello se debe proveer de aberturas para la entrada de aire y la salida

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de vapores y aire caliente. Las aberturas para la entrada del aire en las paredes internas del horno deben estar simtricamente distribuidas en el fondo o en los lados cerca del fondo y colocados de tal manera, que el aire que entra circule alrededor de las muestras que se ensayan; las aberturas debern tener un rea total no menor de 1.5 cm (0.2 pulg). Las aberturas para la salida del aire caliente y los vapores deben estar simtricamente distribuidas en la parte superior, en las paredes laterales cerca de la parte superior y tendrn un rea comprendida entre 1.5 y 13 cm (0.2 y 2 pulg). El horno tendr una placa circular metlica con perforaciones de 250 mm (9.8") de dimetro, aproximadamente. Esta placa se coloca en el centro del horno y estar suspendida de un eje vertical (varilla) provista de medios mecnicos para poder girar a una velocidad de 5 a 6 r.p.m.
Nota 1.- Se puede utilizar una probeta provista de dos salidas laterales a los niveles adecuados para la toma de las muestras.

3.5

Balanza Una balanza con capacidad de 500 g y precisin de 0.1 g.

4. 4.1

PROCEDIMIENTO Se vierten dentro de cada una de las probetas 500 ml de muestra, se tapan hermticamente y se dejan en un lugar del laboratorio en completo reposo. Al final del tiempo especificado, siete (7) das, se sacan, por medio de la pipeta o el sifn, 55 ml de la parte superior de cada probeta, procurando no alterar el resto de la muestra. Despus de homogeneizar independientemente las dos muestras tomadas, se pesan exactamente 50 g de cada una de ellas en dos vasos de vidrio de boca ancha, de 1000 ml, previamente tarados y se someten durante tres (3) horas a la temperatura de 163 C (352 F) en el horno. Se dejan enfriar las muestras y se pesan con precisin de 0.1 g para determinar el residuo por evaporacin. 4.2 Despus de sacar las muestras de la parte superior, se extraen cuidadosamente, con sifn o pipeta aproximadamente 390 ml de cada una de las dos probetas. El resto de material que queda en ellas se homogeniza y se pesan exactamente 50 g de cada una de ellas en vasos de vidrio de 1000 ml, determinndose los residuos por evaporacin en la misma forma indicada en la Seccin 4.1.
Nota 2.- Si la emulsin contiene una apreciable cantidad de aceites, obtenidos por medio del ensayo de destilacin (norma INV E 762), el valor de la sedimentacin puede ser calculado como la diferencia en porcentaje del contenido de agua entre la parte superior y la parte inferior de la muestra, tal como se determina en el procedimiento descrito en el ensayo de contenido de agua de emulsiones, de acuerdo con la norma INV E 761.

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5. 5.1

CLCULOS Se calcula el residuo por evaporacin en porcentaje respecto a la muestra total, para cada una de las cuatro determinaciones realizadas. Se calcula el promedio de las dos determinaciones correspondientes a las muestras tomadas de la parte superior de las probetas y de las correspondientes a las muestras tomadas de la parte inferior de las mismas. La diferencia en valor absoluto entre los dos promedios antes de terminados, segn la expresin que aparece adelante, es el resultado del ensayo de sedimentacin.

Sedimentaci n, % (7 das ) = (Pi 1 + Pi 2 (PS 1 + PS 2 )

donde: Pi = masa del residuo, parte inferior, y

P S = masa del residuo, parte superior. 5.2 Los resultados se expresarn con aproximacin al porcentaje entero ms prximo.

6.

PRECISIN Y TOLERANCIAS Se deber emplear el siguiente criterio para juzgar la aceptabilidad de los resultados, con probabilidad del 95%: Ensayos duplicados realizados por el mismo operador se considerarn aceptables si no difieren en ms de la siguiente cantidad:
Sedimentacin % en peso de 0 a 1.0 superior a 1.0 Repetibilidad 0.4 % en peso 5 % de la media

Los resultados obtenidos por dos laboratorios se considerarn aceptables si no difieren ms de la siguiente cantidad:
Sedimentacin % en peso de 0 a 1.0 superior a 1.0 Reproducibilidad 0.8 % en peso 10 % de la media

Nota 3.- Si los resultados de los valores de sedimentacin de dos muestras en probetas cilndricas diferentes, difieren en ms de lo establecido segn la repetibilidad indicada, los resultados se consideran dudosos y por lo tanto el ensayo se debe repetir. Si por cada probeta cilndrica el porcentaje de residuo de la parte superior, o de la parte inferior o de ambas es

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Instituto Nacional de Vas menor o mayor que el porcentaje de residuo de la emulsin, el resultado se considera dudoso y por lo tanto el ensayo se debe repetir.

7. 7.1

OBSERVACIONES Es imprescindible que en el lugar elegido para dejar las probetas, stas no sufran golpes ni vibraciones. Hay que tener el mximo cuidado al utilizar un sifn en las muestras de la parte superior para no alterar el resto del contenido de las probetas.

7.2

8.

NORMAS DE REFERENCIA NLT ASTM 140/84 D 244 00

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