PRCTICA # 4 NDICE DE YODO OBJETIVOS Efectuar una reaccin de adicin de halgeno al doble enlace de una grasa o aceite en forma

a cuantitativa a fin de conocer su grado de insaturacin Calcular el grado de instauracin de la grasa o aceite.

INTRODUCCIN
GRASAS Y ACEITES Tambin llamadas lpidos, conjuntamente con los carbohidratos representan la mayor fuente de energa para el organismo. Como en el caso de las protenas, existen grasas esenciales y no esenciales. Las esenciales son aquellas que el organismo no puede sintetizar, y son: el cido linolico y el linolnico, aunque normalmente no se encuentran ausentes del organismo ya que estn contenidos en carnes, fiambres, pescados, huevos, etc. Bioqumicamente, las grasas son sustancias apolares y por ello son insolubles en agua. Esta apolaridad se debe a que sus molculas tienen muchos tomos de carbono e hidrgeno unidos de modo covalente puro y por lo tanto no forman dipolos que interacten con el agua. Podemos concluir que los lpidos son excelentes aislantes y separadores. Las grasas estn formadas por cidos grasos. En trminos generales llamamos aceites a los triglicridos de origen vegetal, y corresponden a derivados que contienen cidos grasos insaturados predominantemente por lo que son lquidos a temperatura ambiente. Estn compuestas por triglicridos de origen animal constituidos por cidos grasos saturados, slidos a temperatura ambiente. (Manteca, grasa, piel de pollo, en general: en lcteos, carnes, chocolate, palta y coco). Las grasas cumplen varias funciones:

Energticamente, las grasas constituyen una verdadera reserva energtica, ya que brindan 9 KCal (Kilocaloras) por

gramo. Plsticamente, tienen una funcin dado que forman parte de todas las membranas celulares y de la vaina de mielina de los nervios, por lo que podemos decir que se encuentra en todos los rganos y tejidos. Aislante, actan como excelente separador dada su apolaridad. Transportan protenas liposolubles. Dan sabor y textura a los alimentos. En trminos generales llamamos aceites a los triglicridos de origen vegetal, y corresponden a derivados que contienen cidos grasos insaturados predominantemente por lo que son lquidos a temperatura ambiente. Las grasas de origen vegetal se pueden encontrar en las semillas de plantas (p.ej. colza, girasol, maz), las frutas (p.ej. aceituna, aguacate) y los frutos secos (p.ej. cacahuetes, almendras). Para obtener el aceite se lavan y trituran las semillas, frutas o frutos secos, despus se someten a procesos de calentamiento y se saca el aceite por medio de un proceso de extraccin. Posteriormente, el aceite se refina para eliminar impurezas, sabores, olores o colores no deseados. Algunos aceites, como el de oliva virgen, el de nueces y el de pepitas de uva provienen del prensado directo de la semilla o fruta, sin que se realice ningn otro proceso de refinamiento. Las grasas pueden estar presentes de forma natural en los alimentos, como en la carne grasa, los pescados grasos, la yema de huevo, el queso, la leche entera y la semidesnatada, o se pueden aadir durante su preparacin, ya sea en casa o por fabricantes de productos alimenticios, por ejemplo para la elaboracin de tartas, galletas, pasteles, aperitivos salados, productos crnicos o mayonesa. Los aceites y las grasas pueden ser claramente visibles en los alimentos (p. ej. el aceite para cocinar y para ensaladas, las mantequillas, otras grasas para untar, la nata, y la grasa visible de la carne), o pueden estar mezclados con otros componentes alimenticios, con lo cual resultan menos obvios para el consumidor. Aproximadamente un 70% de la ingesta media de grasa proviene de estas grasas llamadas "ocultas". Estructura de las grasas Ms del 90% de las grasas o lpidos ingeridos en la dieta y presentes en el organismo se encuentran en forma de triglicridos y el resto est formado por colesterol, ceras y fosfolpidos. Triglicridos

Todos los triglicridos estn constituidos por una estructura en forma de tenedor, llamada glicerol y 3 elementos estructurales, llamados cidos grasos. cidos grasos Los cidos grasos se diferencian por la longitud de su cadena de tomos de carbono (entre 4 y 22) y el nmero de dobles enlaces que contienen. Por ejemplo, el cido butrico (C4:0), el cido palmtico (C16:0) y el cido araqudico (C20:0) contienen respectivamente en su cadena 4, 16 y 20 tomos de carbono. La gran mayora de los cidos grasos, tanto de la dieta como del organismo, contienen 16-18 tomos de carbono (consultar anexo con lista de los cidos grasos ms comunes). Los cidos grasos se clasifican segn el nmero de dobles enlaces que poseen. Las grasas saturadas no contienen dobles enlaces, las monoinsaturadas contienen uno y las poliinsaturadas dos o ms. Los cidos grasos omega-6 y omega-3 Los cidos grasos poliinsaturados se clasifican adems en dos familias, segn la posicin del primer doble enlace.

Los cidos grasos omega-6 (o n-6) tienen el primer doble enlace en el sexto tomo de carbono de la cadena y se

derivan principalmente del cido linoleico. Los cidos grasos omega-3 (o n-3) tienen el primer doble enlace en el tercer tomo de carbono de la cadena y se derivan principalmente del cido alfa-linolnico. *Consultar cuadro sobre cidos grasos esenciales. Adems de su propio nombre, a menudo se utiliza una nomenclatura numrica abreviada para referirse a los cidos grasos, que se basa en el nmero de tomos de carbono, el nmero de dobles enlaces y la clase omega a la que pertenecen. Por ejemplo, el cido linoleico se denomina C18:2 n-6, lo cual indica que cuenta con 18 tomos de carbono, dos dobles enlaces y forma parte de la familia omega 6 o n-6. El cido alfa-linoleico se denomina C18:3 n-3, lo cual indica que cuenta con 18 tomos de carbono, tres dobles enlaces y forma parte de la familia omega 3 o n-3. cidos grasos cis y trans Los cidos grasos insaturados tambin se pueden clasificar, segn la estructura de su molcula, en "cis" (forma curvada) o "trans" (en lnea recta). La mayora de los cidos grasos insaturados de la dieta tienen generalmente la forma cis pero, por ejemplo, la carne y la leche de los rumiantes, como bovinos y ovejas, y los productos que contienen aceites endurecidos de forma industrial, por hidrogenacin parcial, contienen algunos cidos grasos insaturados en forma de trans. Composicin de las grasas Todas las grasas estn formadas por una combinacin de cidos grasos saturados, monoinsaturados y poliinsaturados, pero generalmente predomina uno de ellos. Algunos alimentos tienen relativamente ms grasas saturadas, como los lcteos y algunas carnes, mientras que otros, como la mayora de los aceites vegetales y los pescados grasos, contienen ms grasas insaturadas. El cido graso que predomina determina las caractersticas fsicas de la grasa. Las grasas que contienen una alta proporcin de cidos grasos saturados, como la mantequilla o la manteca de cerdo, poseen una temperatura de fusin relativamente elevada y tienden a ser slidas a temperatura ambiente. La mayora de los aceites vegetales, que contienen mayores niveles de grasas monoinsaturadas o poliinsaturadas, suelen encontrarse en estado lquido a temperatura ambiente. Cuando los aceites se calientan, los cidos grasos insaturados son sensibles a la degradacin. Los aceites ricos en monoinsaturados, como el aceite de oliva o de cacahuete, son ms estables y se pueden reutilizar en mayor medida que los aceites ricos en poliinsaturados, como el aceite de maz o de soya. Cuando se fren los alimentos, es importante no calentar en exceso el aceite y cambiarlo con frecuencia. ACEITE DE MAZ Este aceite se obtiene del germen del maz, recuperado como subproducto de la industria de la obtencin de almidn, glucosa y fructosa. Tal como se extrae, contienen alrededor de un 20% de lpidos distintos de los triglicridos, especialmente fosfolpidos. Tambin contienen una cantidad elevada de tocoferoles, hasta 1 g/kg, lo que hace que sea relativamente estable, a pesar de su elevada insaturacin. cidos grasos C 16:0 10,4 - 11,0 C 18:0 1,9 - 2,2 C 18:1 25,4 - 30,0 C 18:2 54,9 - 59,4 18:3 1,1 - 1,7 otros C 20 : 0,6 - 1,4

Como sucede en otros aceites vegetales, en el aceite de maz el cido palmtico ocupa preferentemente las posiciones 1 y 3 de los triglicridos

ACEITE DE SOYA La soja es tambin es una importante fuente de protenas, especialmente para la alimentacin del ganado, aunque tambin se utiliza extensamente en alimentacin humana. La semilla de soya contiene alrededor de un 20% de aceite y un 35% de protena. Segn se extrae, el aceite de soya est formado por un 88% de triglicridos, un 10% de fosfolpidos y un 2% de glicolpidos, adems de trazas de otros lpidos. El elevado contenido de fosfolpidos hace que no se pueda utilizar como tal, y se someta siempre a un proceso de refinado, separando los lpidos polares, las lecitinas que adems son ms valiosos (por unidad de peso) que el propio aceite.

cidos grasos C 14:0 0,1 C 16:0 10,0 - 10,5 C 18:0 3,5 - 4,5 C 18:1 23,5 - 25,5 C 18:2 52,0 - 54,0 18:3 7,0 - 7,5 otros 0,4 - 1,4

El cido graso predominante es el cido linoleico, con contenidos tambin elevados de cido oleico. El triglicrido mayoritario es el linoleico linoleico linoleico, que representa aproximadamente el 19% del total. El segundo ms abundante es el oleico linoleico linoleico. Los cidos grasos palmtico y linolnico tienden a estar situados preferentemente en las posiciones 1 y 3, con el linoleico en la posicin 2 y el oleico distribuido aproximadamente por igual entre las tres posiciones. La presencia de una concentracin relativamente alta de cido linolnico, junto con el predominio de cido linoleico, hacen al aceite de soya muy fcilmente oxidable, por lo que no es til para fritura ni para la elaboracin de alimentos horneados. Consecuentemente, la mayor parte se utiliza despus de someterlo a un proceso de hidrogenacin. El aceite de soya tambin se utiliza en industrias no alimentaras, como en la fabricacin de tintas de imprenta. Grupo Aceites y grasas Porcin comestible 1,00 Agua (ml) 16,70 Energa (Kcal) 747,00 Carbohidratos (gr) 0,00 Protenas (gr) 0,30 Lpidos (gr) 82,80 Colesterol (mgr) 50,00 Sodio (mgr) 1160,00 Potasio (mgr) 300,00 Calcio (mgr) 8,00 Fsforo (mgr) 18,00 Hierro (mgr) 0,20 Retinol (mg) 900,00

MARGARINA

MTODOS PARA LA DETERMINACIN DE INSATURACIONES La determinacin cuantitativa del contenido graso de un alimento se realiza por lo general por extraccin con un disolvente orgnico. La grasa libre se determina por extraccin directa por el mtodo de Soxhlet, mientras que la denominada grasa total incluye tanto la grasa libre como la ligada y las sustancias acompaantes solubles en disolventes orgnicos debido al tratamiento cido empleado en el mtodo de Weibull-Stoldt. Para la determinacin cuantitativa del contenido graso de leche y productos lcteos existen mtodos especiales dado que en este tipo de productos la grasa se encuentra rodeada por una cubierta proteica que es preciso destruir antes de la extraccin. Esto se realiza por desnaturalizacin o hidrlisis en medio alcalino (mtodo de Rse-Gottlieb) o cido (mtodo de Gerber). Por otro lado, es posible extraer conclusiones acerca de la identidad, composicin (pureza, autenticidad) y calidad (frescura, vida til) de una grasa/aceite empleando diferentes mtodos qumicos o fsico-qumicos y sensoriales. Entre los mtodos qumicos (ndices) descatan el de saponificacin (cantidad de hidrxido potsico necesaria para la saponificacin de 1 g de grasa), yodo (cantidad en gramos de yodo que resulta ligada por cada 100 g de grasa), acidez

(cantidad en miligramos de hidrxido potsico necesaria para la neutralizacin de los cidos grasos libres presentes en 1 g de grasa) y de perxidos (cantidad en miligramos de oxgeno activo en 1 Kg de grasa). El yodo por s mismo no reacciona con los dobles enlaces. En su lugar se utilizan bromo o halogenados mixtos como ICl o IBr. El mtodo recibe distintos nombres dependiendo del reactivo empleado. La adicin de halgenos a los dobles enlaces depende de la constitucin y configuracin de los compuestos insaturados, del tipo de halgeno y de disolvente, as como de las condiciones externas. La reaccin no es cuantitativa. Por ello, para que los resultados sean repetibles, hay que establecer exactamente unas condiciones de trabajo estandarizadas e indicar la metodologa utilizada. El mtodo de Hanus tiene la ventaja de que el reactivo se prepara muy fcilmente. Fundamento: La grasa disuelta se hace reaccionar con monobromuro de yodo en exceso. La cantidad de monobromuro de yodo que no se adiciona a los dobles enlaces oxida una disolucin de yoduro a yodo, y ste se determina por valoracin con una disolucin de tiosulfato sdico. La reaccin de adicin se lleva a cabo en oscuridad para evitar que se produzcan reacciones laterales de radicales inducidos por la luz (y con ello un gasto aparente de halgeno mayor). IBr + R1 CH = CH R2 R1 CHBr CHI R2 IBr + KI KBr + I2 I2+2S2O32- 2I- + S4O62Dado que el reactivo halogenante va preparado en actico glacial y es de concentracin aproximada y variable deber hacerse siempre un ensayo en blanco para calcular su equivalencia en yodo. MTODOS PARA LA DETERMINACIN DE INSTAURACIONES Punto de enturbiamiento. Su determinacin suele tener importancia en el anlisis de aceites con elevada proporcin de glicridos slidos, como lo son los aceites d arroz, algodn, olivas y man, para controlar el proceso de la winterizacin. Para su determinacin, se coloca el aceite completamente desecado en un tubo de ensayo ms ancho que los corrientes, que se introduce en una mezcla frigorfica de hielo y sal. Se agita el aceite con un termmetro, dividido en dcimos de grados, hasta poco antes del momento en que, una vez rota la sobrefusin, no alcanza a verse el termmetro por transparencia. La temperatura en este momento representa el punto de enturbiamiento del aceite. ndice de yodo. Representa los g de halgeno, calculado en yodo que pueden fijar bajo ciertas condiciones 100 g de una sustancia. Representa una medida del estado de no saturacin de los lpidos y para la correcta fijacin del algeno conviene tomar en cuenta las siguientes condiciones: a) los halgenos s fijan mejor al nivel de los dobles enlaces en forma de compuestos interhalognicos, por lo cual la mayora de las tcnicas propuestas usan reactivos a base de estos compuestos; b) Slo debe procurarse una adicin de halgeno sin provocar una substitucin de hidrgeno por halgeno, lo que conducira a resultados demasiado altos. Por esto, la determinacin debe hacerse al abrigo de la luz que cataliza la substitucin, y c) Influye en los resultados la posicin de los dobles enlaces, pues en un sistema conjugado el primer mol de halgeno se adiciona rpidamente, pero el 2 lo hace slo lentamente por la influencia del halgeno va fijado, lo que puede conducir a resultados bajos. Aceite de: Algodn Arroz Avellana Camo Crtamo Girasol Maz Man Oliva Peso especfico 15C 0,915-0,930 0,918-0,928 0,914-0,924 0,924-0,933 0,916-0,928 0,920-0,927 0,920-0,928 0,910-0,925 0,913-0,920 ndice Refracc. 20C 1,471 -1,4742 1,4698-1,4742 1,4679-1,4698 1,4766-1,4818 1,4742-1,4770 1,4736-1,4762 1,4742-1,4760 1,4679-1,4717 1,4679-1,4705 Grado ReJracc. 20C 68-73 67-73 63-66 77-86 73-78 72-76 73-76 63-69 63-66 ndice Yodo 101-117 84-118 83-91 140-166 126-150 120-140 111-131 83-103 78- 90 ndice de Saponif. 189-198 180-196 183-197 490-195 185-197 186-194 187-198 185-197 187-196 Insapn, mx. 1,6% 5,0%. 1,5%. 1,3% 1,5% 1,5% 2,5% 1,0% 1,5%

Pepa uva Raps Ssamo Soya Tomate Trigo

0,910-0,934 0,911-0,918 0,920-0,926 0,920-0,930 0,918-0,922 0,924-0,929 Punto de Fusin 30-35 23-28 18-26 22-26 24-30 27-43 32-35 40-45 30-40 2837

1,4729-1,4778 1,4729-1,4754 1,4723-1,4760 1,4742-1,4766 1,4710-1,4729 1,4760-1,4851 ndice Refracc.40C 1,4531-1,4580 1,4474-1,4502 1,4524-1,4552 1,449 1,4492-1,4517 1,4531-1,4580 1,4573-1,4613 1,456 -1,459 1,4583-l,4610 1,4524-1,4556

71-79 71-75 70-76 73-77 68-71 76-92 Grado Refrace. 40C 42-48 33-37 40-44 35,3 35,6-39,0 41-48 47-53 46-50 48,5-52,5 40-44,5

93-146 90-112 103-116 119-138 118-125 115-126 ndice Yodo 32-42 7-13 26-32 12-16 13-22 44-58 50-57 33-50 48-70 26-46

180-146 170-190 188-195 186-195 183-198 180-190 ndice de Saponif. 188-202 246-268 230-242 247-253 243-255 195-206 195-200 190-200 192-203 219-233

1,6% 1,5% 1,8% 1,59% 2,6% 5,0% Insapon. mx. 0,8% 0,5% 0,7% 0,7% 0,8% 0,8% ---0,3% 0,4% 0,5%

Grasa de: Cacao Coco Coco Paraguay Babaz Palma, Sem. Palma, Frut 1er .jugo Grasa animal Manteca cerdo Mantequilla TCNICAS

Entr los numerossimos procedimientos propuestos y para determinar este ndice, los resultados ms reproducibles se obtienen con el mtodo de Wijs, internacionalmente recomendado. Tcnica. Se pesa una cantidad de la muestra segn su probable ndice de yodo, de acuerdo con la tabla siguiente (o cualquier peso, siempre que la cantidad de reactivo agregado asegure un exceso de 100-150% de la cantidad absorbida por la muestra Se introduce en un frasco de tapa esmerilada y se disuelve en 15 ml de CCl 4 o CHC13, puro y seco. Se agregan 25 ml de reactivo de Wijs desde una bureta, siendo el tiempo de escurrimiento el mismo en la muestra y en un blanco con el solvente solo. Se agita, se tapa, se agregan gotas de solucin de KI alrededor del tapn para formar un buen cierre. Despus de una hora en lugar oscuro y a 20C ( aprox. 5), se agregan 20m1 de solucin acuosa de KI al 15% (libre de yodatos) y 100 ml de agua, lavando con sta el tapn y la boca del frasco. Se titula el yodo libre en la muestra y el blanco con Na2S2O3 g N/10, hasta que casi desaparezca el color amarillo, se agregan 2 ml de solucin reciente de almidn al 17 y se contina la valoracin hasta desaparicin del color azul.

es la diferencia de m1 de Na2S2O3 N/10 gastados con el blanco y la muestra, y "P" el peso de la sustancia. Mtodo de Hanus a ) Se disuelven 13,2 g de yodo resublimado a 50C en 500 ml de cido actico glacial, se enfra, se agregan 8 g o 3 ml de bromo se agita y se completa 1:1 con cido actico. Despus de 24 horas, se titulan 20 ml de esta solucin con Na2S2O3 N/ 10, hasta decoloracin, 5' despus de haber agregado 50 ml de agua y 20 ml de solucin de KI al 10%. Luego se lleva la solucin a la concentracin de 20,685 g IBr por litro. b) Tambin se pueden disolver directamente 20 g de yodo monobromuro en 1:1 de cido actico glacial; o bien, se aplica directamente Yodo en solucin segn Hanus, 0,1 mol IBr/I Tcnica. Se pesan 0,1 a 0,2 g para un ndice sobre 120; 0,2 a 0,4 g para un ndice entre 60 a 120 y 0,4 a 0,8 g para un ndice inferior a 60. Se disuelven en IO a 15 mI de cloroformo, se agregan 25 ml de la solucin de monobromuro de yodo y se deja en la oscuridad durante 30'. En ndices superiores a 120 se debe prolongar el reposo hasta una hora. En

la misma forma se hace un blanco. Despus de agregar 15 ml de KI al lOK, se agregan 50 ml de agua y se titula e1 exceso con Na2S2O3 N/10. El clculo se efecta de la misma manera que en el mtodo de Wijs. ndice de saponificacin (segn Kttstorfer). Representa los, mg de KOH necesarios para saponificar totalmente 1 g de lpido. La saponificacin se efecta con una solucin alcohlica de KOH, aproximadamente seminormal (32 g/I). Para obtener una solucin que permanezca clara es preferible hervir al bao de agua y a reflujo 1,2 litros de alcohol con 10 g de KOH y unas granallas de zinc o de aluminio; durante 30-60'. Luego se destila, rechazando los primeros 50 ml y en 1 litro de este alcohol destilado se disuelven 40 g de KOH, a una temperatura inferior a 15C. En un matraz cnico de 150 a 200 ml se pesan exactamente 2 a 3 g de grasa, se agregan 25 ml de la solucin alcohlica de potasa; se cierra el matraz con un tapn atravesado por un tubo de vidrio de un metro, como refrigerante, de reflujo; se coloca al bao de agua, a ebullicin lenta, agitando de vez en cuando, por media hora o algo ms, hasta que no queden gotitas de grasa. Se separa el matraz del bao, se agregan 8 a 10 gotas de la solucin de fenolftaleina y se valora el exceso de potasa mediante cido N/2. Simultneamente con la determinacin descrita se lleva a efecto un blanco con 25 ml de la potasa alcohlica, sin adicin de grasa, operando en iguales condiciones. Tanto en la titulacin de la acidez libre como en el ndice de saponificacin de lquidos muy oscuros o de lubricantes, se puede sustituir la fenolftaleina por solucin alcohlica de azul de lcali. Para el clculo, se han saponificado, por ejemplo, 2,014 g de grasa con 25 ml de KOH y se necesitan 10,0 ml de HCI I\T/2 ara neutralizar el exceso de KOH. En el blanco se han necesitado 25,3 ml de acido para los 25 ml de KOH alcohlico. Cada ml de cido N/2 equivale a 0,02805 g KOH Dedcese que (25,3 menos 10,0) por 0,02805 igual 0,4292 g de KOH, son necesarios para saponificar los 2,014 g de grasa y 1 g exige 0,4292, partido por 2,014 igual 0,2130 g. Por lo tanto, 1 g de grasa necesita 213,0 mg de KOH; o sea, su ndice de saponificacin es 213,0. El ndice de saponificacin no es de gran valor para diferenciar los lpidos. Slo los aceites de coco, palma, palmisto y babaz, por el bajo peso molecular de sus cidos grasos, presentan un elevado ndice y los de crucferas, un valor bajo. La diferencia entre los ndices de saponificacin y de acidez constituye el ndice de ster que expresa, pues, los mg de KOH necesarios para saponificar slo la grasa neutra. El porcentaje aproximado de la grasa neutra puede calcularse, multiplicando por 100 el cuociente que resulta, al dividir e1 ndice de ster por el de saponificacin; aunque se obtendra ms exactamente por pesada, neutralizando los cidos grasos libres con solucin alcalina y extrayendo la grasa neutra con ter de petrleo. ndice de Hidroxilo. Son los mg de KOH, equivalentes al contenido de hidroxilos, capaces de acetilarse, de 1 g de lpido. Segn el probable ndice que resulte, se calientan 0,5 a 2 g en un matraz redondo con refrigerante esmerilado de reflujo con 5 ml de una mezcla de anhdrido actico y piridina (Merck) (25+100), durante una hora, sumergido en bao de agua. Despus de fro, se agregan por el refrigerante 5 ml de agua y, en caso de turbidez, un poco de piridina. Despus se agita, se vuelve a calentar por 10' y se enfra. Se enjuaga el lquido, condensado en e1 tubo de refrigeracin, con 5 ml de etanol neutralizado, los cuales se recogen en el matraz y se titula con KOH etanlica 0,5 N y fenolftalena. En iguales condiciones se realiza un ensayo en blanco.

"( b - a)" es la diferencia de ml de KOH 0,5 N gastados en el blanco y la muestra, y "e" el peso en g de la muestra. Residuo insaponificable. Se determina, saponificando la materia grasa y separndolo luego con ter de petrleo que lo disuelve. 5 g de lpido se agregan 30 m1 de alcohol y 5 ml de solucin acuosa de KOH al 50%. Se calienta durante unos 30-60' al bao de agua hasta saponificacin completa, se agregan 35 ml de agua y se vuelve a calentar a la ebullicin. Este lquido se vierte en un embudo de decantacin y se agregan por. dos veces 20 ml de alcohol de 45 que se aprovecha para enjuagar el matraz en que se hizo la saponificacin. Despus de fro, se agita con 25 ml de ter de petrleo y se repite este tratamiento por dos veces ms. Se renen los lquidos etreos y se agitan tres veces con cada vez unos 25 ml de alcohol de 45, hasta desaparicin de la reaccin alcalina a la fenolftalena, debida al jabn arrastrado por el ter. Se seca el ter de petrleo con sulfato sdico anhidro, se evapora y el residuo se seca a la estufa hasta peso constante. Si se trata de aceites con alto contenido de materia insaponificable como los marinos, se realiza la extraccin agitando la solucin de jabn por rotacin con 3 porciones de ter etlico. Estas soluciones etreas reunidas deben lavarse con 3 porciones de KOH N/5 y, luego, con agua hasta que sta no d reaccin alcalina a la fenolftalena.

ndice de refraccin Es el cambio de direccin que experimenta una onda al pasar de un medio a otro distinto. E s una constante que depende del carcter y del estado de la sustancia analizada. En general los ndices de refraccin de las sustancias grasas oscilan entre 1.4600 y 1.5000 a ms o menos 15 o 20 grados centgrados. Como es una constante es importante tanto para identificar como para el anlisis cuantitativo. Adems est relacionado con el peso molecular y la instauracin. Es un indice rapidamente determinable y es muy til para seguir un proceso de hidrogenacin. El IR sirve para determinar el IY. Se ve afectado por la temperatura (al aumentar la temperatura baja el IR). Los cidos grasos libres tambin bajan el IR Para los aceites la determinacin se hace a 25 grados centgrados, para las grasas parcialmente hidrogenadas a 40, para grasas hidrogenadas a 60 y para ceras a 80. Se pueden hacer las determinaciones a otras temperaturas pero se deben hacer las correcciones. Si es un aceite se suma si la temperatura es mayor de 25 grados y el factor es 0.000385, igualmente se resta si la temperatura es menor de 25 grados. Si es una grasa se emplea el factor 0.000365.y se suma o resta de igual forma. Para hacer esta medicin se emplea el refractmetro de ABBE con escalas de 1.3 a 1.7. Si el equipo permite calibrar la temperatura se debe hacer antes de empezar el anlisis. Si t < t, se tendr: ht = ht - (t-t) F t= Temp.referencia Si t> t, se tendr: ht = ht + (t-t) F t= Temp. Observacin Preparacin de la muestra: Se derrite la muestra a menos que sea lquida y se filtra si contiene impurezas. Calibrar temperatura si el refractmetro tiene forma y ajustar a la temperatura deseada, se coloca una gota en el prisma inferior, se ajustan los prismas, se deja en reposo por in minuto o hasta que la muestra alcance la temperatura del equipo. Se ajusta la luz para obtener una lectura clara, se cuadra el plano colocando la lnea divisoria en el centro del cruce. En la escala de arriba se lee IR y en la escala de abajo se leen slidos totales. Punto de Fusin El punto de fusin tiene que ver con la plasticidad y depende de las formas cristalinas (polimorfismo). Los puntos de fusin de los cidos grasos, aumentan con la longitud de la cadena, y disminuyen con un aumento de la instauracin. Para determinar el punto de fusin de una materia grasa, se usa un tubo capilar cerrado en uno de sus extremos y un termmetro graduado en unidades de 0,2C. Las grasas y aceites naturales, como mezclas de glicridos y otras sustancias no tienen punto de fusin neto y definido. No presentan punto crtico de slido a lquido; este paso lo realizan gradualmente a travs de estados pastosos hasta el completamente lquido PROPIEDADES DE LOS REACTIVOS Y TOXICIDAD YODO (I2) Masa molecular: 253.8 Tipos de peligro/ exposicion Peligros/ sintomas agudos Prevencion Primeros auxilios/ lucha contra incendios

INCENDIO

No combustible, pero facilita la NO poner en contacto con En caso de incendio en el combustin de otras sustancias. sustancias inflamables, agentes entorno: estn permitidos todos Muchas reacciones pueden reductores y materiales los agentes extintores. producir incendio o explosin. incompatibles (vanse Peligros En caso de incendio se qumicos). despreden humos (o gases) txicos e irritantes. En caso de incendio: mantener fros los bidones y dems instalaciones rociando con agua. EXPOSICION HIGIENE ESTRICTA! Aire limpio, reposo y proporcionar asistencia mdica. Tos, jadeo, dolor de garganta. Ventilacin (no si es polvo), extraccin localizada o

EXPLOSION

INHALACION

proteccin respiratoria. Enrojecimiento, quemaduras cutneas graves, dolor. PIEL Guantes protectores y traje de proteccin. Aclarar con agua abundante, despus quitar la ropa contaminada y aclarar de nuevo y proporcionar asistencia mdica. Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad) y proporcionar asistencia mdica. Enjuagar la boca y proporcionar asistencia mdica.

OJOS

Enrojecimiento, dolor, visin Pantalla facial o proteccin borrosa, quemaduras profundas ocular combinada con la graves. proteccin respiratoria.

INGESTION

Dolor de garganta, sensacin No comer, ni beber, ni fumar de quemazn, calambres durante el trabajo. abdominales, vmitos, shock o colapso. ALMACENAMIENTO Separado de materiales incompatibles (vanse Peligros qumicos). Mantener en lugar fresco y bien cerrado. Ventilacin a ras del suelo.

DERRAMAS Y FUGAS Barrer la sustancia derramada e introducirla en un recipiente precintable, recoger cuidadosamente el residuo y trasladarlo a continuacin a un lugar seguro. NO absorber en serrn u otros absorbentes combustibles. NO permitir que este producto qumico se incorpore al ambiente. (Proteccin personal adicional: equipo autnomo de respiracin).

ENVASADO Y ETIQUETADO smbolo Xn smbolo N R: 20/21-50 S: (2-)23-25-61 CE:

Punto de ebullicin: 184C Punto de fusin: 114C PROPIEDADES Densidad relativa (agua = 1): 4.9 FISICAS Solubilidad en agua: Ninguna

Presin de vapor, kPa a 25C: 0.04 Densidad relativa de vapor (aire = 1): 8.8 Densidad relativa de la mezcla vapor/aire a 20C (aire = 1): 1 Coeficiente de reparto octanol/agua como log Pow: 2.49

TETRACLORURO DE CARBONO, Tetraclorometano, Perclorometano, (CCl4) Masa molecular: 153.8 TIPOS DE PELIGRO/ EXPOSICION INCENDIO PELIGROS/ SINTOMAS AGUDOS No combustible. PREVENCION PRIMEROS AUXILIOS/ LUCHA CONTRA INCENDIOS En caso de incendio en el entorno: estn permitidos todos los agentes extintores. En caso de incendio: mantener fros los bidones y dems instalaciones rociando con agua. EXPOSICION INHALACION Vrtigo, somnolencia, dolor de cabeza, nuseas. PUEDE ABSORBERSE! Enrojecimiento, dolor. Ventilacin, extraccin localizada o proteccin respiratoria. Guantes protectores y traje de proteccin. Evitar todo contacto! Aire limpio, reposo, respiracin artificial si estuviera indicada y proporcionar asistencia mdica. Quitar las ropas contaminadas, aclarar la piel con agua abundante o ducharse y proporcionar asistencia mdica. Enjuagar con agua abundante

EXPLOSION

Riesgo de incendio y explosin (vanse Peligros Qumicos).

PIEL OJOS

Enrojecimiento, dolor.

Pantalla facial o proteccin

ocular combinada con la proteccin respiratoria.

durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad) y proporcionar asistencia mdica. Enjuagar la boca, dar a beber agua abundante y proporcionar asistencia mdica. ENVASADO Y ETIQUETADO Envase irrompible; colocar el envase frgil dentro de un recipiente irrompible cerrado. No transportar con alimentos y piensos. smbolo T smbolo N R: 23/24/25-40-48/23-52/53-59 S: (1/2-)23-36/37-45-59-61 Clasificacin de Peligros NU: 6.1 Grupo de Envasado NU: II IMO: Contaminante marino. CE:

INGESTION

Dolor abdominal, diarrea (para No comer, ni beber, ni fumar mayor informacin, vase durante el trabajo. Inhalacin). ALMACENAMIENTO

DERRAMAS Y FUGAS

Evacuar la zona de peligro. Consultar Separado de metales (vanse a un experto. Recoger, en la medida Peligros Qumicos), flor y alimentos de lo posible, el lquido que se y piensos. Ventilacin a ras del suelo. derrama y el ya derramado en recipientes hermticos, absorber el lquido residual en arena o absorbente inerte y trasladarlo a un lugar seguro. NO permitir que este producto qumico se incorpore al ambiente. (Proteccin personal adicional: traje de proteccin completa incluyendo equipo autnomo de respiracin).

Acido Actico glacial QP Composicin/Informacin de los componentes Denominacin: Acido Actico glacial Frmula: CH3COOH M.=60,05

CAS [64-

19-7]
Identificacin de los peligros

Inflamable. Provoca quemaduras graves.

Primeros auxilios Indicaciones generales: En caso de prdida del conocimiento nunca dar a beber ni provocar el vmito. Inhalacin: Trasladar a la persona al aire libre. En caso de que persista el malestar, pedir atencin mdica. Contacto con la piel: Lavar abundantemente con agua. Quitarse las ropas contaminadas. Ojos: Lavar con agua abundante (mnimo durante 15 minutos), manteniendo los prpados abiertos. Pedir inmediatamente atencin mdica. Ingestin:

Beber agua abundante. Evitar el vmito (existe riesgo de perforacin). Pedir inmediatamente atencin mdica. No neutralizar.
Medidas de lucha contra incendio Medios de extincin adecuados: Agua. Dixido de carbono (CO2). Espuma. Polvo seco. Medios de extincin que NO deben utilizarse: ----Riesgos especiales: Combustible. Mantener alejado de fuentes de ignicin. Los vapores son ms pesados que el aire, por lo que pueden desplazarse a nivel del suelo. Puede formar mezclas explosivas con aire. En caso de incendio pueden formarse vapores de cido actico. Equipos de proteccin:

----Medidas a tomar en caso de vertido accidental Precauciones individuales: No inhalar los vapores. Precauciones para la proteccin del medio ambiente: Prevenir la contaminacin del suelo, aguas y desages. Mtodos de recogida/limpieza:

Recoger con materiales absorbentes (Absorbente General Panreac, Kieselguhr, etc.) o en su defecto arena o tierra secas y depositar en contenedores para residuos para su posterior eliminacin de acuerdo con las normativas vigentes. Limpiar los restos con agua abundante. Neutralizar con sodio hidrxido diluido.
Manipulacin y almacenamiento Manipulacin: Sin indicaciones particulares. Almacenamiento:

Recipientes bien cerrados. En local bien ventilado. Alejado de fuentes de ignicin y calor. Temperatura ambiente.
Controles de exposicin/proteccin personal Medidas tcnicas de proteccin: ----Control lmite de exposicin:

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VLA-ED: 10 ppm 25 mg/m3 VLA-EC: 15 ppm 37 mg/m3 Proteccin respiratoria: En caso de formarse vapores/aerosoles, usar equipo respiratorio adecuado. Filtro B. Filtro P. Proteccin de las manos: Usar guantes apropiados ( neopreno, nitrilo). Proteccin de los ojos: Usar gafas apropiadas. Medidas de higiene particulares: Quitarse las ropas contaminadas. Usar ropa de trabajo adecuada. Lavarse manos y cara antes de las pausas y al finalizar el trabajo. Controles de la exposicin del medio ambiente: Cumplir con la legislacin local vigente sobre proteccin del medio ambiente. El proveedor de los medios de proteccin debe especificar el tipo de proteccin que debe usarse para la manipulacin del producto, indicando el tipo de material y, cuando proceda, el tiempo de penetracin de dicho material, en relacin con la cantidad y la duracin de la

exposicin.
Propiedades fsicas y qumicas Aspecto: Lquido transparente e incoloro. Olor: Picante pH ,5(10g/l) 2 Punto de ebullicin :118C Punto de fusin : 17C Punto de inflamacin : 40C

Temperatura de auto ignicin : 485C Lmites de explosin (inferior/superior): 4 / 17 vol.% Presin de vapor: 15,4 mbar(20C Densidad (20/4): 1,05 Solubilidad: Miscible con agua
Estabilidad y reactividad Condiciones que deben evitarse: Temperaturas elevadas. Materias que deben evitarse: Anhdridos./ Agua. Aldehdos. Alcoholes. Halogenuros de halgeno. Agentes oxidantes (entre otros, cido perclrico, percloratos, halogenatos, CrO3, halogenxidos, cido ntrico, xidos de nitrgeno, xidos no metlicos, cido cromosulfrico). Metales. Hidrxidos alcalinos. Halogenuros no metlicos. Etanolamina. Productos de descomposicin peligrosos: En caso de incendio, vapores de cido actico.

Informacin toxicolgica Toxicidad aguda: DL50 oral rata: 3310 mg/kg DL50 dermal conejo:1060 mg/kg Efectos peligrosos para la salud:

Por inhalacin de vapores: Irritaciones en vias respiratorias. Sustancia muy corrosiva. Puede provocar bronconeumona, edemas en el tracto respiratorio. En contacto con la piel: quemaduras. Por contacto ocular: quemaduras, transtornos de visin, ceguera (lesin irreversible

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del nervio ptico). Quemaduras en mucosas. Por ingestin: Quemaduras en esfago y estmago. espasmos, vmitos, dificultades respiratorias. Riesgo de perforacin intestinal y de esfago. Riesgo de aspiracin al vomitar. No se descarta: shock, paro cardiovascular, acidosis, problemas renales.
Informacin Ecolgica Movilidad : Reparto: log P(oct)= -0,31 Ecotoxicidad : - Test EC50 (mg/l) : Peces (Leuciscus Idus) = 410 mg/l ; Clasificacin : Altamente txico. Peces (L. Macrochirus) = 75 mg/l ; Clasificacin : Extremadamente txico. Crustceos (Daphnia Magna) = 47 mg/l ; Clasificacin : Extremadamente txico. Bacterias (Photobacterium phosphoreum) = 11 mg/l ; Clasificacin : Extremadamente txico. - Medio receptor : Riesgo para el medio acutico = Alto Riesgo para el medio terrestre = Medio - Observaciones : Altamente txico en medios acuticos. Afecta a peces, microcrustceos y bacterias por desviacin del pH. Ecotoxicidad aguda en funcin de la concentracin del vertido. Otros posibles efectos sobre el medio natural : Efectos ecotxicos por la variacin del pH. YODURO DE POTASIO Propiedades fsicas y qumicas Formula Molecular Sinnimo: Masa molar Densidad Forma Color Olor PH Punto de fusin Punto de ebullicin Solubilidad en agua Solubilidad en etanol Toxicidad Veneno Clase CH: Por contacto con piel: Sobre ojos: Por inhalacin: Por ingestin: KI Yoduro de potasio 166.01 g/mol 3.13 g/cc (20C) Solida Incoloro a blanco Inoloro ~6.9 (50 g/l agua 20C) 686 C 1330 C 1430 g/l (20C) 45 g/l

Materiales y productos no completamente inofensivos Puede causar irritaciones. Puede causar irritaciones. Irritante de las vas respiratorias superiores. Como efecto crnico, se produce depresin del sistema nervioso central Grandes dosis pueden producir una irritacin gastrointestinal. Como efecto crnico, se produce depresin del sistema nervioso central

TIOSULFATO DE SODIO Propiedades fsicas y qumicas Formula Molecular Sinnimo: Masa molar Densidad Forma Color Olor Na2S2O3 Sodio tiosulfato anhidro 158.11 g/mol 1.22 g/cc (20C) liquida Incoloro Inoloro

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Solubilidad en agua Toxicidad Veneno Clase CH:

Soluble (20C) materiales y productos no completamente inofensivos

Almidn Qumicamente es una mezcla de dos polisacridos muy similares, la amilosa y la amilopectina; contienen regiones cristalinas y no cristalinas en capas alternadas. Puesto que la cristalinidad es producida por el ordenamiento de las cadenas de amilopectina, los grnulos de almidn creo tienen parecido grado de cristalinidad que los almidones normales. La disposicin radial y ordenada de las molculas de almidn en un grnulo resulta evidente al observar la cruz de polarizacin (cruz blanca sobre un fondo negro) en un microscopio de polarizacin cuando se colocan los polarizadores a 90 entre s. El centro de la cruz corresponde con el hilum, el centro de crecimiento de grnulo. La amilosa es el producto de la condensacin de D-glucopiranosas por medio de enlaces glucosdicos a(1,4), que establece largas cadenas lineales con 200-2500 unidades y pesos moleculares hasta de un milln; es decir, la amilosa es una a-D-(1,4)-glucana cuya unidad repetitiva es la a-maltosa. Tiene la facilidad de adquirir una conformacin tridimensional helicoidal, en la que cada vuelta de hlice consta de seis molculas de glucosa. El interior de la hlice contiene slo tomos de hidrgeno, y es por tanto lipoflico, mientras que los grupos hidroxilo estn situados en el exterior de la hlice. La mayora de los almidones contienen alrededor del 25% de amilosa. Los dos almidones de maz comnmente conocidos como ricos en amilosa que existen comercialmente poseen contenidos aparentes de masa alrededor del 52% y del 70-75%. La amilopectina se diferencia de la amilosa en que contiene ramificaciones que le dan una forma molecular a la de un rbol; las ramas estn unidas al tronco central (semejante a la amilosa) por enlaces a-D-(1,6), localizadas cada 15-25 unidades lineales de glucosa. Su peso molecular es muy alto ya que algunas fracciones llegan a alcanzar hasta 200 millones de daltones. La amilopectina constituye alrededor del 75% de los almidones ms comunes. Algunos almidones estn constituidos exclusivamente por amilopectina y son conocidos como creos. La amilopectina de papa es la nica que posee en su molcula grupos ster fosfato, unidos ms frecuentemente en una posicin O-6, mientras que el tercio restante lo hace en posicin O-3. PERMANGANATO DE POTASIO (KMnO4) Masa molecular: 158 TIPOS DE PELIGRO/ EXPOSICION PELIGROS/ SINTOMAS AGUDOS PREVENCION PRIMEROS AUXILIOS/ LUCHA CONTRA INCENDIOS En caso de incendio en el entorno: estn permitidos todos los agentes extintores.

INCENDIO

No combustible pero facilita la NO poner en contacto con combustin de otras sustancias. sustancias inflamables. En caso de incendio se desprenden humos (o gases) txicos e irritantes. Riesgo de incendio y explosin en contacto con sustancias combustibles yagentes reductores. EXPOSICION Sensacin de quemazn. Tos. Evitar la inhalacin del polvo . Dolor de garganta. Jadeo. Extraccin localizada o Dificultad respiratoria. Sntomas proteccin respiratoria. no inmediatos (vanse Notas). Enrojecimiento. Quemaduras cutneas. Dolor. Guantes protectores. Traje de proteccin.

EXPLOSION

Evitar la dispersion del polvo! Higiene estricta! Aire limpio, reposo. Posicin de semiincorporado. Respiracin artificial si estuviera indicada. Proporcionar asistencia mdica. Aclarar con agua abundante, despus quitar la ropa contaminada y aclarar de nuevo. Proporcionar asistencia mdica. Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad), despus proporcionar asistencia mdica. Enjuagar la boca. Dar a beber agua abundante. NO provocar el vmito. Proporcionar asistencia mdica. ENVASADO Y ETIQUETADO

INHALACION

PIEL

OJOS

Enrojecimiento. Dolor. Pantalla facial, o proteccin Quemaduras profundas graves. ocular combinada con la proteccin respiratoria.

INGESTION

Sensacin de quemazn. Dolor No comer, ni beber, ni fumar abdominal. Diarrea. Nuseas. durante el trabajo. Vmitos. Shock o colapso. ALMACENAMIENTO

DERRAMES Y FUGAS

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Barrer la sustancia derramada e Separado de sustancias introducirla en un recipiente tapado. combustibles y reductoras, metales Recoger cuidadosamente el residuo, en forma de polvo . Bien cerrado. trasladarlo a continuacin a un lugar seguro. NO absorber en serrn u otros absorbentes combustibles. (Proteccin personal adicional: traje de proteccin qumica, incluyendo equipo autnomo de respiracin.) NO permitir que este producto qumico se incorpore al ambiente.

NU (transporte): Ver pictograma en cabecera Clasificacin de Peligros NU: 5.1 Grupo de Envasado NU: II CE: simbolo O simbolo Xn simbolo N R: 8-22-50/53 S: 2-60-61

ESTADO FISICO: ASPECTO: Cristales prpura oscuro . D A T O S I M P O R T A N T E S PELIGROS FISICOS: PELIGROS QUIMICOS: La sustancia se descompone al calentarla intensamente, produciendo gases txicos y humos irritantes . La sustancia es un oxidante fuerte y reacciona con materiales combustibles y reductores, causando peligro de incendio o explosin. Reacciona violentamente con metales en forma de polvo , originando peligro de incendio.

VIAS DE EXPOSICION: La sustancia se puede absorber por inhalacin del polvo y por ingestin . RIESGO DE INHALACION: La evaporacin a 20C es despreciable; sin embargo, se puede alcanzar rpidamente una concentracin nociva de partculas en el aire cuando se dispersa.

EFECTOS DE EXPOSICION DE CORTA DURACION: La sustancia es corrosiva para los ojos, la piel y el tracto respiratorio. Corrosiva por ingestin. La inhalacin del polvo de esta sustancia puede originar edema pulmonar (vanse Notas). Los LIMITES DE EXPOSICION: efectos pueden aparecer de forma no TLV: (com Mn) 0.2 mg/m, como TWA; (ACGIH inmediata. Se recomienda vigilancia mdica. 2003). MAK: (como Mn) 0.5 mg/m I; EFECTOS DE EXPOSICION PROLONGADA Riesgo para el embarazo: grupo C; Categora O REPETIDA: de limitacin de pico: 1; La sustancia puede afectar al pulmn, (DFG 2003).

dando lugar a bronquitis y neumona .

PROPIEDADES FISICAS

Se descompone por debajo del punto de fusin a 240C Densidad: 2.7g/cm3

Solubilidad en agua, g/100 ml a 20C: 6.4 Presin de vapor, Pa a 20C: despreciable

DATOS AMBIENTALES

La sustancia es muy txica para los organismos acuticos. NOTAS

Enjuagar la ropa contaminada con agua abundante, (peligro de incendio). Los sntomas del edema pulmonar no se ponen de manifiesto, a menudo, hasta pasadas algunas horas y se agravan por el esfuerzo fsico. Reposo y vigilancia mdica son, por ello, imprescindibles.

CLORURO DE HIDROGENO Acido clorhdrico, anhidro, Cloruro de hidrgeno, anhidro (HCl) Masa molecular: 36.5 TIPOS DE PELIGRO/ EXPOSICION INCENDIO EXPLOSION PELIGROS/ SINTOMAS AGUDOS No combustible. PREVENCION PRIMEROS AUXILIOS/ LUCHA CONTRA INCENDIOS En caso de incendio en el entorno: estn permitidos todos los agentes extintores. En caso de incendio: mantener

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fra la botella rociando con agua pero NO en contacto directo con agua. EXPOSICION Corrosivo. Sensacin de quemazn, tos, dificultad respiratoria, jadeo, dolor de garganta. (Sntomas no inmediatos: vanse Notas). Corrosivo. Quemaduras cutneas graves, dolor. EVITAR TODO CONTACTO! Ventilacin, extraccin localizada o proteccin respiratoria. CONSULTAR AL MEDICO EN TODOS LOS CASOS! Aire limpio, reposo, posicin de semiincorporado, respiracin artificial si estuviera indicada y proporcionar asistencia mdica. Quitar las ropas contaminadas, aclarar la piel con agua abundante o ducharse y proporcionar asistencia mdica. Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad) y proporcionar asistencia mdica.

INHALACION

PIEL

Guantes protectores y traje de proteccin.

OJOS

Corrosivo. Dolor, visin borrosa, Gafas ajustadas de seguridad, quemaduras profundas graves. pantalla facial o proteccin ocular combinada con la proteccin respiratoria.

INGESTION DERRAMAS Y FUGAS Evacuar la zona de peligro. Consultar a un experto. Ventilar. Eliminar gas con agua pulverizada. (Proteccin personal adicional: traje de proteccin completa incluyendo equipo autnomo de repiracin). ALMACENAMIENTO Separado de sustancias combustibles y reductoras, oxidantes fuertes, bases fuertes, metales. Mantener en lugar bien ventilado. ENVASADO Y ETIQUETADO CE: smbolo C smbolo T R: 23-35 S: (1/2-)9-26-36/37/39-45 Clasificacin de Peligros NU: 2.3 Riesgos Subsidiarios NU: 8

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D A T O S I M P O R T A N T E S

ESTADO FISICO; ASPECTO Gas licuado comprimido incoloro, de olor acre.

VIAS DE EXPOSICION La sustancia se puede absorber por inhalacin. RIESGO DE INHALACION PELIGROS FISICOS Al producirse una prdida de gas se El gas es ms denso que el aire. alcanza muy rpidamente una concentracin nociva de ste en el aire. PELIGROS QUIMICOS EFECTOS DE EXPOSICION DE CORTA La disolucin en agua es un cido fuerte, DURACION reacciona violentamente con bases y es Corrosivo. La sustancia es corrosiva de los corrosiva. Reacciona violentamente con ojos, la piel y el tracto respiratorio. La oxidantes formado gas txico de cloro. En inhalacin de altas concentraciones del gas contacto con el aire desprende humos puede originar edema pulmonar (vanse corrosivos de cloruro de hidrgeno. Ataca a Notas). Los efectos pueden aparecer de muchos metales formando hidrgeno. forma no inmediata. EFECTOS DE EXPOSICION LIMITES DE EXPOSICION PROLONGADA O REPETIDA TLV: 5 ppm; 7.5 mg/m3 (valor techo) La sustancia puede afectar el pulmn, (ACGIH 1993-1994). dando lugar a bronquitis crnica. La sustancia puede causar erosiones dentales.

PROPIEDADES FISICAS DATOS AMBIENTALES

Punto de ebullicin a 101.3 kPa: -85C Punto de fusin: -114C Solubilidad en agua, g/100 ml a 20C: 72

Solubilidad en agua: Elevada Densidad relativa de vapor (aire = 1): 1.3 Coeficiente de reparto octanol/agua como log Pow: 0.25

NOTAS El valor lmite de exposicin laboral aplicable no debe superarse en ningn momento de la exposicin en el trabajo. Los sntomas del edema pulmonar no se ponen de manifiesto, a menudo, hasta pasadas algunas horas y se agravan por el esfuerzo fsico. Reposo y vigilancia mdica son por ello, imprescindibles. Debe considerarse la inmediata administracin de un aerosol adecuado por un mdico o persona por l autorizada. NO pulverizar con agua sobre la botella que tenga un escape (para evitar la corrosin de la misma). Con el fin de evitar la fuga de gas en estado lquido, girar la botella que tenga un escape manteniendo arriba el punto de escape.

MATERIAL

CANTIDAD

MATERIAL

CANTIDAD

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Vaso de precipitados de 250 mL Probeta de 25 mL graduada Esptula Pipeta de 10 mL SUSTANCIAS Yodo Tetracloruro de carbono cido actico glacial Yoduro de potasio al 10% Tiosulfato de sodio al 0.1 M

1 1 2 2

Pipeta de 5 mL graduada 1 Matraz de yodo de 250 mL 1 Pipeta volumtrica de 20 mL 2

CANTIDAD 3.0 g 50 mL 200 mL 100 mL 250 mL

SUSTANCIAS Almidn al 1% la necesaria Permanganato de potasio al 10% cido clorhdrico conc. Agua destilada

CANTIDAD 50 g EQUIPO 300 mL 100 mL Balanza analtica

PROCEDIMIENTO PRIMERA PARTE.- Preparacin del reactivo de Wijs

Pesar aproximadamente 3 g de Yodo y colocarlos en un matraz Erlenmeyer de 500 mL Agregar 200 mL de cido actico glacial y calentar en un bao de agua hasta que el yodo se disuelva, filtrar la solucin a travs de lana de vidrio o papel filtro y guardar en un frasco mbar con tapn esmerilado.

Verter 50 mL de la solucin anterior en un vaso de precipitados y pasar Cl2 a travs del resto de la solucin, en el frasco hasta que desaparezca el color prpura. Agregar la solucin del vaso al frasco hasta que se haya eliminado el Cloro libre y haya un ligero exceso de Yodo. No debe quedar exceso de cloro en la solucin. Tapar bien el frasco con el tapn esmerilado y dejarlo en un lugar oscuro. SEGUNDA PARTE.- Reaccin de un aceite con el reactivo de Wijs.

Pesar Exactamente 0.2 g de aceite (por ejemplo aceite de maz o de soya) en un matraz de yodo de 250 mL con tapn esmerilado limpio y seco. El matraz debe estar envuelto en papel de aluminio o papel oscuro. Agregar aproximadamente 10 mL de Tetracloruro de Carbono y luego con una pipeta volumtrica de 20 mL agregar el reactivo de Wijs. Debe de usar una perilla de seguridad para tomar el reactivo de Wijs. Mezclar bien y dejar reposar en la oscuridad 30 minutos. Agregar aproximadamente 15 mL de solucin de Yoduro de Potasio y 100 mL de agua destilada, mezclar bien Desenvolver el matraz y titular el Yodo liberado (que estar principalmente en la capa de Tetracloruro de Carbono) con una solucin valorada de Tiosulfato de Sodio, aadiendo 5 gotas de solucin de indicador de almidn hasta que el color del Yodo se torne amarillo plido.

CALCULOS

El Tiosulfato de Sodio reacciona con el Yodo en la siguiente forma: 2 Na2SO3 + I2 Na2S4O6 + 2 NaI Es decir: 2 moles de Tiosulfato de Sodio reacciona con 254 g de Yodo. M moles de Tiosulfato de Sodio reaccionan con 127 g de Yodo Donde M es la molaridad de una solucin dada de tiosulfato de sodio Si T2 es el ttulo para una solucin de referencia (patrn) Y T1 es el ttulo para la solucin que contiene el aceite, el ndice de Yodo (nmero de gramos de Yodo consumidos por 100 gramos de grasa o aceite) para la sustancia est dada por 100 (T2 T1) M (127) Indice de Yodo =----------------------------------------W Donde W es la masa de la muestra (en gramos) RESULTADOS:

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Reacciones: Reactivo de Wijs

HCl + KMnO4 Cl 2( g ) + MnO4

AcOH I 2( g ) + Cl 2( g ) 2 I + Cl

ICl + KI I 2 + KCl
Determinacin de ndice de Yodo

ICl + I I 2 + Cl 2 Na 2 S 2 O3 + I 2 Na 2 S 4 O6 + 2 NaI
Cantidad de aceite utilizado (marca Maravilla): 0.2g Volumen de Tiosulfato gastado en el blanco: 21.5ml Volumen de Tiosulfato utilizado en la muestra: 3.5ml

IY =
DISCUSIN DE RESULTADOS

AV (21.5 3.5) 22.86 1.27 = 1.27 = = 114.3 W 0.2 0.2

Se determino el ndice de Yodo en una muestra de 0.2g de aceite marca Maravilla, del cul se midi indirectamente la cantidad de yodo que se meti al hacer la diferencia de volmenes en una valoracin de tipo redox. Al agregar un exceso de Yodo, con el reactivo de Wijs a la grasa, ocurre la reaccin quedando as menos halgeno libre por lo cul se mide la cantidad de Yodo antes y despus de la reaccin y la diferencia es la cantidad de Yodo que reacciona. El volumen gastado de tiosulfato es el que nos indica que cantidad de Yodo que reacciono. Nos dio el aceite un ndice de Yodo de 114.3, y ya que es de maz se encuentra en el rango vlido para este tipo de aceites que es de 111 a 131, lo cul indica una buena medida del estado de no saturacin de los lpidos y de la correcta fijacin del halgeno.

CUESTIONARIO 1.- Defina la expresin ndice de Yodo: I.Y. = g Yodo absorbidos /100 g de muestra Esta reaccin es del tipo redox, presenta cambio de 2 electrones. PM I2 = 254 1 eq-g = 254/2 = 127 g 1 meq-g = 0.127 g I.Y = (VB - VM) X N(TIOSULFATO) X 0.127g/meq x 100 Peso muestra en gramos VB = Vol. de tiosulfato de sodio gastado en la valoracin del blanco. VM = Vol. de tiosulfato de sodio gastado en la valoracin de la muestra. 2.- Indique mediante frmulas estructurales la adicin del Yodo a los cidos grasos insaturados

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I I I CC C C I I CC
Adicin Anti

I
3.- Como puede el ndice de Yodo completar la informacin referente a la naturaleza y pureza de un aceite: El IY est relacionado con el punto de fusin o dureza y densidad de la materia grasa. Y se define como los gramos de halgeno calculados en yodo que pueden fijar bajo ciertas condiciones 100 gramos de grasa. El IY es una propiedad qumica relacionada con la insaturacin, con el Indice de Refraccin y con la densidad: (a mayor Indice de yodo, mayor Indice de refraccin y mayor densidad). 4.- Que acciones ejercen en la determinacin del ndice de yodo de un aceite, el cloro, el cido actico glacial, el tetracloruro de carbono y el yoduro de potasio?

El KI tiene la finalidad de liberar el yodo que qued como ICL (sin reaccionar), al agregarlo se debe lavar el tapn, el
cuello y las paredes del frasco. Lo mismo se debe hacer con el agua a fin de arrastrar el I 2 que pueda quedar en las paredes. El almidn que se emplea como indicador no se adiciona desde el principio, porque si hay mucho yodo se produce coagulacin de la suspensin del almidn y descomposicin de sta.

Al titular con Na2S2O3 sin almidn, la solucin pasa de caf a amarillo y en este momento se adiciona el almidn, la
solucin se torna azul y se sigue la titulacin hasta decolora racin total. 5.- Mencione otros mtodos que existen para determinar el ndice de yodo de un aceite: Mtodo de Hanus a ) Se disuelven 13,2 g de yodo resublimado a 50C en 500 ml de cido actico glacial, se enfra, se agregan 8 g o 3 ml de bromo, se agita y se completa 1:1 con cido actico. Despus de 24 horas, se titulan 20 ml de esta solucin con Na2S2O3 N/ 10, hasta decoloracin, 5 segundos despus de haber agregado 50 ml de agua y 20 ml de solucin de KI al 10%. Luego se lleva la solucin a la concentracin de 20,685 g IBr por litro. b) Tambin se pueden disolver directamente 20 g de yodo monobromuro en 1:1 de cido actico glacial; o bien, se aplica directamente Yodo en solucin segn Hanus, 0,1 mol IBr/I Tcnica. Se pesan 0,1 a 0,2 g para un ndice sobre 120; 0,2 a 0,4 g para un ndice entre 60 a 120 y 0,4 a 0,8 g para un ndice inferior a 60. Se disuelven en IO a 15 mI de cloroformo, se agregan 25 ml de la solucin de monobromuro de yodo y se deja en la oscuridad durante 30 segundos. En ndices superiores a 120 se debe prolongar el reposo hasta una hora. En la misma forma se hace un blanco. Despus de agregar 15 ml de KI al lOK, se agregan 50 ml de agua y se titula e1 exceso con Na2S2O3 N/10. El clculo se efecta de la misma manera que en el mtodo de Wijs. CONCLUSIONES El ndice de yodo de una grasa depende de su grado de instauracin (el yodo se fija en los enlaces insaturados de las cadenas de glicridos), y se determina aadindole a la muestra (aceite o grasa) un exceso de reactivo halogenado (reactivo de Wijs) y valorando el reactivo excedente (tiosulfato de sodio). Es posible extraer conclusiones acerca de la identidad, composicin (pureza, autenticidad) y calidad (frescura, vida til) de una grasa/aceite empleando el ndice de yodo (cantidad en gramos de yodo que resulta ligada por cada 100 g de grasa), El ndice de yodo es una medida del grado de insaturacin de los componentes de una grasa. Ser tanto mayor cuanto mayor sea el nmero de dobles enlaces por unidad de grasa, utilizndose por ello para comprobar la pureza y la identidad de las grasas. A la vez que los dobles enlaces de los cidos grasos insaturados se determinan tambin las sustancias acompaantes insaturadas, por ejemplo, los esteroles. El yodo por s mismo no reacciona con los dobles enlaces. En su lugar se utilizan bromo o halogenados mixtos como ICl o IBr. La adicin de halgenos a los dobles enlaces depende de la constitucin y configuracin de los compuestos insaturados, del tipo de halgeno y de disolvente, as como de las condiciones externas. En nuestro caso utilizamos un aceite de marca MARAVILLA en el cual determinamos el ndice de yodo (114.3), este aceite que ocupamos para la determinacin, era aceite vegetal y sus rangos aceptados son de 111 a 131 por lo tanto estaba dentro de los parmetros establecidos el aceite, y por lo tanto es apto para su consumo as como tambin nos indica que no esta alterado el aceite con la combinacin de otros. Este tipo de anlisis qumico se realiza profusamente en las industrias del aceite comestible, margarina y mantecas.

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REFERENCIAS:

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http://www.mtas.es/insht/ipcsnspn/nspn0163.htm http://www.segulab.com/permanganato_potasio.htm http://www.utm.csic.es/documentacion/garciadelcid/acido_acetico.htm http://www.segulab.com/tetracloruro_carbono.htm www.segulab.com/yodo1.htm Mehlenbacher, V.C. The Analysis of Fats and Oils. The Garrard Press Pub. Champaing Illinois. pp 308-332, 1960 Jenkins, C.L. and et al. Qumica Farmacutica Cuantitativa. Editorial Atlante, Mxico pp 358-361, (1951) The Pharmacopeia of United States of America. XVIII pp 905-906, (1970). http://docencia.udea.edu.co/qf/grasas/analisis.html# http://www.zonadiet.com/nutricion/grasas.htm http://www.eufic.org/article/es/page/BARCHIVE/expid/basics-grasas/ http://milksci.unizar.es/bioquimica/temas/lipidos/vegcomunes.html http://web.uniovi.es/QFAnalitica/trans/LabAvQuimAn/Practica2II.pdf

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