Laporan Sementara

Laboratorium Teknik Kimia II

DISTILASI


Kelompok D-1
Disusun Oleh:

Yulmisara (0804103010014)
Cut Ayu Maulida Sari (0804103010031)
Aldy Imsihanatoe (0804103010064)













JURUSAN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SYIAH KUALA
DARUSSALAM BANDA ACEH
2011


BAB I
DATA PENGAMATAN
1.1 Data Pengamatan Indeks Bias Etanol-Air untuk Kurva Kalibrasi
Tabel 1.1 Data pengamatan indeks bias etanol-air
X (fraksi mol) Y (indek bias)
0,18 1,345
0,36 1,346
0,54 1,349
0,72 1,351
0,90 1,352


1.2 Data Pengamatan Indeks Bias Etanol-Air dari Distilat dan Produk
Bawah (Bottom)

Tabel 1.2 Data pengamatan indeks bias dari distilat dan produk bawah, X
F
= 0,8
Rasio
Refluk

Feed Bottom Distilat
Indeks
Bias T (
o
C)
Indeks
Bias T (
o
C)
Indeks
Bias T (
o
C)

1

1,351 25 1,346
80
1,3510 79
1,350
25
1,344
80
1,3517
79
1,352
25
1,345
80
1,3512
79
Rata - Rata 1,351
25
1,345
80
1,3513
79

1,5

1,351
25
1,344 83 1,3510
78
1,350
25
1,345
83
1,3520
78
1,352
25
1,3445
83
1,3515
78
Rata - Rata 1,351
25
1,3445
83
1,3515
78

2

1,351
25
1,344
81
1,3517
78
1,350
25
1,344
81
1,3522
78
1,352
25
1,345
81
1,3515
78
Rata - Rata 1,351 25 1,344 81 1,3518 78


Tabel 1.3 Data kesetimbangan untuk sistem ethanol-air pada 1 atm
Temperatur
Fraksi massa etanol pada kesetimbangan
uap-cairan
o
C
o
F X
A
Y
A

100 212 0 0
98,1 208,5 0,020 0,192
95,2 203,4 0,050 0,377
91,8 197,2 0,100 0,527
87,3 189,2 0,200 0,656
84,7 184,5 0,300 0,713
83,2 181,7 0,400 0,746
82,0 179,6 0,500 0,771
81,0 177,8 0,600 0,794
80,1 176,2 0,700 0,822
79,1 174,3 0,800 0,858
78,3 173,0 0,900 0,912
78,2 172,8 0,940 0,942
78,1 172,7 0,960 0,959
78,2 172,8 0,980 0,978
78,3 173,0 1,00 1,00
Sumber : Apendiks A.3-23 Geankoplis Edisi Ketiga, 1993









BAB II
PEMBAHASAN

2.1 Hasil Pengolahan Data
Tabel 2.1 Jumlah plate minimum dan teoritis pada kolom distilasi untuk
campuran etanol-air, X
F
= 0,8
Rasio
Refluk X
D
X
W
q Line
Jumlah Plate
Teoritis Actual Minimum Actual
1 0,83 0,2 1,115

2,53 3 2,46 2
1,5 0,85 0,15 1,087

3,14 3 2,90 3
2 0,88 0,1 1,094

4,63 5 3,87 4

2.2 Pembahasan
Pada percobaan ini digunakan metode distilasi untuk memisahkan
campuran antara etanol dengan air, dimana titik didih air lebih tinggi (100
o
C) dari
pada etanol (78,3
o
C) sehingga etanol akan menguap terlebih dahulu. Distilasi
adalah pemisahan komponen-komponen dalam larutan cair dengan
mempergunakan panas sebagai separating agent berdasarkan beda titik didih
masing-masing komponen dalam larutan (Suhendrayatna, 2008).
Dari perhitungan indeks bias distilat yang telah diperoleh sekitar 1,351,
sedangkan indeks bias etanol dari literatur adalah 1,361. Hal ini menunjukkan
bahwa distilat yang diperoleh belum benar benar murni, yang mungkin saja
dalam proses distilasi tersebut masih ada air yang ikut terkondensasi bersama
etanol. Kemurnian hasil distilat dipengaruhi oleh rasio refluks dan konsentrasi
umpan (Nur, 2011).
Rasio refluk yang divariasikan yaitu 1, 1,5, dan 2, dimana diperoleh nilai
X
D
dengan menggunakan persamaan garis pada kurva kalibrasi yaitu 0,83; 0,85;
dan 0,88. Berdasarkan hasil percobaan, pemisahan sempurna antara etanol dan air
terjadi ketika suhu mencapai 80
o
C. Titik didih etanol berkisar antara 78,3 85
o
C. Konsentrasi distilat yang dihasilkan dipengaruhi oleh konsentrasi umpan dan
rasio refluks, sebagaimana diketahui refluks bertujuan untuk mempertinggi
konsentrasi distilat atau produk yang dihasilkan. Semakin besar konsentrasi
umpan dan rasio refluks maka semakin tinggi konsentrasi distilat yang dihasilkan.

2.2.1 Penentuan Jumlah Plate
Penentuan jumlah plate baik itu plate minimum maupun plate teoritis
menggunakan metode McCabe-Thiele. McCabe-Thiele adalah metode yang
paling sederhana untuk menghitung jumlah plate yang dibutuhkan dalam proses
distilasi, karena mengasumsikan equimolar flow rate, tidak ada kehilangan panas
dan konstan molar refluks flow dan juga metode ini dapat digunakan untuk binary
distillation, dalam hal ini adalah campuran etanol dengan air (Coulson, 2002).
Untuk menghitung jumlah plate diperlukan hubungan kesetimbangan
etanol-air pada tekanan 1 atm yang diperoleh dari Tabel 13-1 Perrys Chemical
Engineers Handbook, sehingga dapat diplot garis kesetimbangan (equilibrium
line).
Berdasarkan Gambar B.2; B.3; dan B.4 (Lampiran B) dapat dilihat jumlah
plate teoritis untuk fraksi mol umpan 0,8 dengan rasio refluks 1, 1,5, dan 2
masing-masing adalah 2,53; 3,14; dan 4,63. Sedangkan untuk plate minimum
diperoleh sebesar 2,46, 2,90, dan 3,87 plate. Berdasarkan hasil di atas diperoleh
plate aktual untuk masing-masing rasio refluks berturut-turut adalah 3, 3, dan 5,
sedangkan untuk plate minimum sebanyak 2,3 dan 4 plate.
Gradien q line yang diperoleh dari perhitungan (Lampiran A) yaitu 1,115;
1,087; dan 1,094 menunjukkan bahwa umpan berada pada coold liquid yaitu
dalam keadaan di bawah titik didih (25
o
C).
Berdasarkan hasil pengolahan data diperoleh bahwa rasio refluk
berbanding lurus dengan jumlah stage (tahap kesetimbangan) yang dibutuhkan
dimana semakin besar rasio refluks akan menghasilkan jumlah plate yang lebih
banyak, namun seharusnya jumlah plate lebih sedikit karena refluks berfungsi
untuk meningkatkan konsentrasi distilat sehingga dapat meminimalkan jumlah
plate yang digunakan. Hal ini disebabkan oleh perbedaan q line yang dipengaruhi
oleh temperatur buttom. Untuk memperoleh jumlah stage yang minimum, semua
distilat yang dihasilkan dikembalikan ke kolom distilasi sebagai refluk (refluk
total), artinya rasio refluk mencapai tak hingga (Anonim
[2]
, 2011).
2.2.2 Kurva Kalibrasi
Kurva kalibrasi adalah suatu kurva penyetara yang dibuat sebagai acuan
untuk menentukan suatu sampel yang kita miliki. Kurva kalibrasi yang ideal akan
berbentuk linear (garis lurus) agar dapat menentukan salah satu komponen (baik
absis ataupun ordinat) dari sampel melalui ektrapolasi kurva tersebut
(Anonim
[1]
, 2011).
Dalam percobaan distilasi ini, indeks bias yang diperoleh dikonversikan ke
fraksi etanol. Sehingga, untuk menentukan fraksi mol distilat dan produk bawah
yang diperoleh digunakan kurva kalibrasi indeks bias.

Gambar 2.2 Kurva kalibrasi indeks bias untuk menentukan fraksi etanol
Pada Gambar 2.2 terlihat hubungan berbanding lurus antara fraksi mol
terhadap indeks bias, dimana seiring bertambahnya fraksi mol maka indek bias
juga bertambah. Hal ini sesuai dengan persamaan garis lurus pada kurva kalibrasi.
Berdasarkan teori, kecenderungan kurva kalibrasi memiliki nilai slope
yang positif untuk alkohol 96%. Hal ini dapat dilihat pada Gambar 2.2 dimana
semakin besar nilai fraksi mol maka nilai indeks biasnya semakin meningkat. Hal
y = 0.0106x + 1.3429
R = 0.9704
1.344
1.345
1.346
1.347
1.348
1.349
1.35
1.351
1.352
1.353
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
I
n
d
e
k
s

B
i
a
s

X
E

ini sesuai dengan hasil yang diperoleh, dimana slope kurva kalibrasi bernilai
positif maka indeks bias meningkat seiring dengan peningkatan fraksi etanol.

BAB III
KESIMPULAN

Dari data hasil percobaan yang diperoleh, maka dapat disimpulkan sebagai
berikut:
1. Rasio refluk mempengaruhi konsentrasi produk yang diperoleh dimana pada
rasio refluk 1, 1,5 dan 2 diperoleh konsentrasi distilat masing-masing adalah
0,83; 0,85; dan 0,88.
2. Umpan masuk dalam keadaan cold liquid, diperoleh harga Q line > 1, yakni
sebesar 1,115; 1,087; dan 1,094.
3. Plate minimum yang dibutuhkan lebih sedikit dari pada plate teoritis untuk
setiap rasio refluks, dimana jumlah plate teoritis untuk rasio refluks 1, 1,5,
dan 2 berturut-turut adalah 2,53; 3,14; dan 4,63 dan jumlah plate minimum
untuk masing-masing rasio adalah 2,46; 2,90; dan 3,87.
4. Jumlah plate actual untuk rasio refluks 1, 1,5, dan 2 berturut-turut adalah 3,
3, dan 5 untuk plate teoritis dan 2, 3, dan 4 untuk plate minimum.

DAFTAR PUSTAKA


Anonim
[1]
, 2011, Kurva Kalibrasi. http://fpmipa.upi.edu

Anonim
[2]
, 2011, Minimum Rasio Refluk & Minimum Stage (McCabe-Thiele),
http://lunaricacid.blogspot.com

Chamidah, Nur, 2011, Metamorfosis Pemisahan dan Pemurnian Zat Cair dan
Padat, http://www.blogger.com/favicon.ico

Coulson and Richardsons, 2002, Chemichal Engineering, 5
th
Edition,
Butterworth-Heinemann, Tokyo

Geankoplis, C. J., 1993, Transport Processes and Unit Operation, 3
th
Edition,
Prentice Hall, Inc, U.S.A

Perry, R. H., 1997, Perrys Chemical Engineers Handbook, 7
th
Edition, McGraw
Hill, Singapore

Suhendrayatna and Muhammad Zaki, Bahan Kuliah Operasi Teknik Kimia,
Jurusan Teknik kimia Unsyiah, Banda Aceh









LAMPIRAN A
CONTOH PERHITUNGAN

A.1 Menentukan konsentrasi etanol
Fraksi mol umpan X
F
= 0,8
BM
A
(Berat molekul air) = 18 gr/mol
BM
E
(Berat molekul etanol) = 46 gr/mol
Persamaan yang digunakan adalah:
( )
( )
( )
( )
( )
|
|
.
|

\
|
+ =
=
=

+
+
=
=
+ =
+
=
F
E F
A
E
F
F
A
E
E
E
F
E
E
A
E
F
E
E
A
E
F
E
E
F
A
A
E
E
E
E
F
E A
A E
F
X
Mr X
Mr
W
X
X
Mr
Mr
W
W
X
Mr
W
Mr
W
X
Mr
W
Mr
W
X
Mr
W
X
Mr
W
Mr
W
Mr
W
X
maka
W W
W W
Air Mol ol E Mol
ol E Mol
X
1 1 1
1 1
1
1
1
:
1
W
) (W umpan campuran / kg 1 : basis
tan
tan
Tot
Tot

( )
% 91
91 , 0
)) 8 , 0 1 ( 18 ( ) 8 , 0 46 (
8 , 0 46
1
=
=
+

=
+
=
kg
W
X Mr X Mr
X Mr
W
E
F A F E
F E
E

A.2 Membuat larutan umpan
Volume umpan = 1 Lt
Kadar etanol 96 %, = 0,80138 gr/cm
3
(Tabel 2-110 Perrys Handbook)
Kadar etanol 91 %, = 0,81094 gr/cm
3
(Tabel 2-110 Perrys Handbook)

Konsentrasi etanol 96 % adalah:
3
E
1
cm mol 724 , 16
46
0,96 1000 0,80138
BM
% 1000. .
M =

= =


Konsentrasi etanol 88 % adalah:

3
E
2
cm mol 043 , 16
46
0,91 1000 0,81094
BM
% 1000. .
M =

= =



Volume umpan = 1 Lt = 1000 cm
3

Maka :
V
1
M
1
= V
2
M
2

V
1
=
1
2 2
M
M V

=
724 , 16
) 043 , 16 )( 1000 (

= 959,28 mL
= 0,96 L

Untuk mendapatkan umpan dengan fraksi mol umpan (X
f
) sebesar 0,8,
0,96 L ethanol 91 % diencerkan sampai volume 1 L dengan menggunakan
aquadest.

A.3 Penentuan kurva kalibrasi
A.3.1 Menentukan X
E
untuk ethanol 96 %
Basis = 1 Kg
W
total
= W
A
+ W
E

1 Kg = W
A
+ W
E

W
A
= 1 - W
E

( )
E A E E
E E
E
X Mr X Mr
X Mr
W
+
=
1

)) 1 ( 18 ) 6 4 (
46
0,96
E E
E
X X
x X
+
=
X
E
= 0,90

Untuk menbuat kurva kalibrasi diperlukan 5 titik, sehingga:
X
E1
= 0,90 / 5 = 0,18
dan diperoleh titik-titik; 0,18; 0,36; 0,54; 0,72; 0,90.

A.3.2 Membuat larutan etanol X
E
= 0,18

( )
% 36
36 , 0
) 18 , 0 1 ( 18 ( ) 18 , 0 46 (
18 , 0 46
1
=
=
+

=
+
=
kg
W
X Mr X Mr
X Mr
W
E
F A F E
F E
E

Volume umpan = 10 ml
Untuk etanol 36 %, = 0,93952 gr/cm
3
(Tabel 2-110 Perrys Handbook)
Konsentrasi etanol 36 % adalah:
3
E
cm mol 353 , 7
46
0,36 1000 0,93952
BM
% 1000. .
M =

= =


Membuat larutan etanol 36 %
3
1
1
2 2
1
2 2 1 1
cm 40 , 4
724 , 16
353 , 7 . 10
V
M
M . V
V
M . V M . V
= =
=
=




Dengan cara yang sama diperoleh :
X
E
W
E
M V
0,36 59 % 0,88931 11,406 6,82
0,54 75 % 0,85134 13,881 8,30
0,72 87 % 0,82148 15,537 9,29
0,90 96 % 0,79706 16,634 9,95


A.4 Membuat kurva kalibrasi
Berikut harga indeks bias untuk masing-masing fraksi mol dapat dilihat
pada tabel berikut:
Tabel A. 1. Data Kurva Kalibrasi
X (fraksi mol) Y (indek bias) XY X
2

0,18 1,345 0,2421 0,0324
0,36 1,346 0,4846 0,1296
0,54 1,349 0,7285 0,2916
0,72 1,351 0,9727 0,5184
0,90 1,352 1,2168 0,8100
= 2,70 = 6,743 = 3,6447 = 1,7820

Slope (b) =

2 2
) ( ) (
) )( ( ) (
x x n
y x xy n


( ) ( )
( ) ( )
2
70 , 2 7820 , 1 5
743 , 6 70 , 2 6447 , 3 5

=
010 , 0 =

Intersep (a) =
n
x b y

) (


( )
5
70 , 2 010 , 0 743 , 6
=
343 , 1 =

A.5 Menentukan harga X
D
dan X
W
Dari kurva kalibrasi, diperoleh Persamaan
Y = 0,010x + 1,343
Dengan korelasi persamaan R
2
= 0,970% atau 97%
Dimana: y = indeks bias
x = fraksi mol
Persamaan diatas diubah kedalam bentuk X menjadi:
0,010
343 , 1
=
y
X
D


A.5.1 Rasio 1 : 1
Indeks bias distilat pada ratio refluks 1 : 1 adalah 1,3513, maka fraksi mol
distilat adalah:

0,010
343 , 1
=
y
X
D


0,010
343 , 1 1,3513
=
D
X

D
X = 0,83

Indeks bias produk bottom pada ratio refluks 1 : 1 adalah 1,345, maka
fraksi mol dari produk bottom adalah:

0,010
343 , 1
=
y
X
w


010 , 0
343 , 1 1,345
=
w
X

w
X = 0,2





A.5.2 Rasio 3 : 2
Indeks bias distilat pada ratio refluks 3 : 2 adalah 1,3515, maka fraksi mol
dari distilat adalah:

0,010
343 , 1
=
y
X
D


0,010
343 , 1 1,3515
=
D
X

D
X = 0,85
Indeks bias produk bottom pada ratio refluks 3 : 2 adalah 1,3445, maka
fraksi mol dari produk bottom adalah:

0,010
343 , 1
=
y
X
w


010 , 0
343 , 1 1,3445
=
w
X

w
X = 0,15

A.5.3 Rasio 2 : 1
Indeks bias distilat pada ratio refluks 2 : 1 adalah 1,3518, maka fraksi mol
dari distilat adalah:

0,010
343 , 1
=
y
X
D


0,010
343 , 1 1,3518
=
D
X

D
X = 0,88
Indeks bias produk bottom pada ratio refluks 3 : 2 adalah 1,344, maka
fraksi mol dari produk bottom adalah:

0,010
343 , 1
=
y
X
w


010 , 0
343 , 1 1,344
=
w
X

w
X = 0,1
A.6 Menentukan Harga Q Line
X
F
= 0,8
Pada T
B
= 80
0
C diperoleh:
H
L
= 61,310 kal/g (Apendiks A.3-23 Geankoplis)

Komponen etanol:
H
V
= 364,754 kal/g (Apendiks A.3-23 Geankoplis)
C
p
= 0,686 kal/g
0
C (Tabel 2-205 Perrys Handbook)

Komponen air:
H
V
= 631,844 kal/g (Apendiks A.2-9 Geankoplis)
C
p
= 1,0029 kal/g
0
C (Apendiks A.2-5 Geankoplis)

Sehingga:
( ) ( )
C g kal
C X C
i
p i p
i
0
/ 0,749
686 , 0 8 , 0 0029 , 1 2 , 0
=
+ =
=


( ) ( )
g kal
x
H X H
i
i V i V
/ 172 , 418
754 , 364 8 , 0 844 , 631 2 , 0
=
+ =
=


Maka:
H
V
H
L
= 418,172 kal/g 61,310 kal/g
= 356,862 kal/g
T
F
= 25
0
C
H
L
H
F
= C
p
(T
B
T
F
)
= 0,749kal/g
0
C ( 80 25 )
0
C
= 41,195 kal/g

H
V
H
F
= ( H
V
H
L
) + ( H
L
H
F
)
= 356,862 kal/g + 41,195 kal/g
= 398,057 kal/g

) Geankoplis 13 - 11.4 (Pers. 115 , 1
862 , 356
057 , 398
= =

=
L V
F V
H H
H H
q


Kemiringan (Slope) garis q adalah:
) Geankoplis 19 - 11.4 (Pers. 696 , 9
1 115 , 1
115 , 1
1
=

=
q
q

Sudut = tan
-1
slope q
= tan
-1
9,696
= 84,11

A.7 Menentukan persamaan garis enriching
Persamaan garis enriching dapat ditentukan dengan persamaan 11.4-8
C.J.Geankoplis:

1 R
X
X
1 R
R
Y
D
n 1 n
+
+
+
=
+

R = Rasio reflux =
D
L


X
D
= Fraksi mol distilat
X
n
= Fraksi mol cairan pada tahap ke-n

Jadi, untuk R = 1
R = Rasio reflux =
D
L
=
1
1
= 1
415 , 0 0,5X Y
1 1
0,83
X
1 1
1
Y
n 1 n
n 1 n
+ =
+
+
+
=
+
+


Dengan cara yang sama persamaan enriching untuk R = 1,5
R = Rasio reflux =
D
L
=
2
3
= 1,5
340 , 0 X 0,6 Y
1 5 , 1
0,85
X
1 5 , 1
5 , 1
Y
n 1 n
n 1 n
+ =
+
+
+
=
+
+


Dengan cara yang sama persamaan enriching untuk R = 2
R = Rasio refluks =
D
L
=
1
2
= 2
293 , 0 X 67 , 0 Y
1 2
0,88
X
1 2
2
Y
n 1 n
n 1 n
+ =
+
+
+
=
+
+




























LAMPIRAN B
GRAFIK




Gambar B.1 Kurva kalibrasi indeks bias untuk menentukan fraksi etanol




y = 0.0106x + 1.3429
R = 0.9704
1.344
1.345
1.346
1.347
1.348
1.349
1.35
1.351
1.352
1.353
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
I
n
d
e
k
s

B
i
a
s

X
E