Universidade Federal de Pernambuco Centro de Cincias Exatas e da Natureza Departamento de Qumica Fundamental

Qumica Analtica Experimental 11A Experimento n05, realizado em 30/03/2012

Titulao potenciomtrica de H3PO4 com NaOH

Alexandre Smio Alves da Silva Junior
Universidade Federal de Pernambuco, CCEN, Departamento de Qumica Fundamental, Cidade Universitria, Recife, Brasil, 50740-540, Tel. 2126-8440/2126-7450

Resumo:. Um dos mtodos para se determinar a concentrao de um cido ou uma base analito

por meio da titulao de neutralizao, utilizando de uma soluo padro conhecida . No nosso caso iremos determinar a concentrao de H3PO4 em trs amostras utilizando um pH-metro e NaOH como soluo padro. Palavras-chave: Titulao, Potenciometria, pH-metro
1.0 INTRODUO

A titulao potenciomtrica est associada ao processo da determinao do ponto final numa titulao e a medida do pH .Neste mtodo, o ponto de equivalncia ser revelado por uma abrupta modificao do pH. Para a medida do pH, necessrio um pHmetro (Figura1) que fornece diretamente os valores variveis do pH medida que a titulao avana. A deteco do ponto final da titulao pode ser feita pelo exame da curva de titulao , que em geral uma curva segnide. O segmento central da curva onde se localiza o ponto final; na realidade oponto final est no ponto de inflexo da curva.Pode-se obter um valor aproximado do ponto final localizando-se o meio caminho do segmento ascendente da curva, quando a mesma, tiver muito evidente este segmento. Em geral, necessrio adotar um tratamento matemtico para fixar, com exatido, o ponto final.

Para este fim , pode ser adotado o mtodo das tangentes paralelas. A exatido dos resultados deste mtodo depender da habilidade com que o grfico da curva de titulao for desenhada a partir das observaes experimentais. Portanto, pode-se usar o mtodo da primeira derivada (dpH/dV vs V) ou da segunda derivada (d2pH/dV2 vs V). A curva da primeira derivada tem um mximo no ponto de inflexo da curva de titulao, isto , no ponto final. A curva da segunda derivada (d2pH/dV2) nula no ponto em que a curva de dpH/dV for mxima. Para que se possa usar um mtodo volumtrico necessrio que as reaes qumica envolvidas satisfaam pelo menos os seguintes requisitos: i) Devem ser muito rpidas; ii) Completas no ponto de equivalncia do sistema qumico; iii) possuir uma equao qumica bem definida,sem reaes paralelas;

iv) Permitir fcil deteco do ponto final do processo, isto , apresentar variaes bruscas das propriedades fsico-qumicas do sistema prximo ao ponto de equivalncia. O objetivo desse experimento determinar a concentrao de cido fosfrico em amostras desconhecidas utilizando-se a tcnica de titulao potenciomtrica com medidas de pH com um pH-metro e NaOH 0,1M como soluo pradro.

No bquer contendo a soluo A foi colocado o eletrodo do pH-metro e foi observado o pH inicial. Foi ento adicionado 0,5mL da soluo padro de NaOH 0,1M e foi observado um novo valor para o pH. A adio de NaOH foi de 0,5 a 0,5mL da seginte forma: a adio com o analito sob agitao e aps transferido 0,5 ml de NaOH foi aguardado 10s sem agitao e ento observado o pH resultante. Esse procedimento foi repetido para as amostras B e C. Os valores dos pHs de todas as amostras em funo do volume esto dispostas nas respectivas tabelas. 3.0 - RESULTADOS E DISCUSSO Inicialmente montamos as aparelhagens e utilizamos de um sistema prtico para o escoamento da soluo para titulao Soluo problema A Resultados de pH da soluo A conforme tabela 1 Tabela 1: valores de pH obtido em soluo V pH 1 pH 2 pH 3 Mdia NaOH(mL) do pH 0 3,00 3,14 3,12 3,08 0,5 3,02 3,60 3,49 3,37 1,0 3,17 6,57 6,36 5,36 1,5 3,43 8,03 7,74 6,4 2,0 4,02 10,12 10,13 8,09 2,5 5,58 10,48 10,48 8,84 3,0 7,14 10,70 10,60 9,48 3,5 9,71 10,82 10,82 10,45 4,0 10,36 10,93 10,93 10,74 4,5 10,61 11,01 11,02 10,88 5,0 10,76 11,08 11,09 10,97 5,5 10,87 11,15 11,15 11,05 6,0 10,97 11,20 11,21 11,12 6,5 11,04 11,25 11,26 11,18 7,0 11,11 11,30 11,30 11,23 7,5 11,16 11,33 11,34 11,27 8,0 11,22 11,37 11,38 11,32 8,5 11,26 11,40 11,41 11,35 9,0 11,30 11,43 11,44 11,39 9,5 11,34 11,46 11,47 11,42 10 11,37 11,49 11,50 11,45 Com base na tabela 1 , construiremos a tabela 2 com a primeira derivada (dpH/dV)

Figura 1 : Ph-metro para titulao potenciomtrica

2.0 PARTE EXPERIMENTAL

2.1 Equipamentos, reagentes e solues

* Bquer(250mL) * Pipeta volumtrica * Bureta automtica * Pisseta * pH-metro * gua destilada * Hidrxido de sdio (NaOH) 0,1M
2.2 Procedimentos Experimentais

A prncipio foi montado um sistema de titulao como o ilustrado na figura 1.O pHmetro foi calibrado com tampo pH 4 e 7 e depois de montado o sistema, foi pipetado 25mL da soluo problema A em um Bquer de 250mL e adicionado cerca de 50mL de gua.

Esta prtica baseia-se na precipitao de ons Ni(II) com o composto orgnico dimetilglioxima (figura2), que ocorre num intervalo de pH de 5 a 10, devido ao fato de haver deslocamento pelo nquel de um prton do grupo oxima (NOH) na molcula de dimetilglioxima e a complexao ( Figura1 ) proveniente dos pares de eltrons dos quatro nitrognios segundo reao : Ni2+ + 2DMG Ni(DMG)2 + 2H+
(Formao do complexo)

(58,71g / 288,71g) . 100% = 20,33% de Ni Massa do precipitado 3,197g 2,9853g = 0,2117 Calculo da massa de nquel sem perdas (0,2117 g x 20,33%) / 100% = 0,04303g de Ni A quantidade de amostra pesada no incio da prtica foi 0,0503g. Ento, a porcentagem de Ni nesta amostra : %Ni = (0,04303g . 100%) / 0,0503g = 85,54% Podemos notar um bom rendimento em relao a prtica, levando em considerao interferentes que surgem durante o procedimento.

A amostra foi preparada com cido e foi acrescentado HNO3 aps isto a amostra foi aquecida para que houvesse a liberao dos vapores de NO2 (gs marrom durante o aquecimento) e evaporao de boa parte do HNO3. Como a amostra um minrio de nquel, necessrio adicionar os cidos HCl e HNO3 para dissolv-la bem. Ao adicionar HCl tambm ocorre a formao de cido silcico, o qual evaporado e forma slica que depois deve ser filtrada. Algumas substncias podem interferir na reaoentre a dimetilglioxima e o nquel,como o o ferro (II), o bismuto e o cobalto ,desta formafoi adicionado o cido tartrico, aps esse procedimento foi adicionado NH4OH (conc) at o pH ficar levemente bsico. O pH foi aumentado gradualmente depois da adio da dimetilglioxima, a fim de que ocorresse uma precipitao lenta e homognea.O precipitado foi lavado com gua(destilada) quente para remover o mximo possvel de cloreto da amostra com o objetivo de evitar que o mesmo quanto evaporasse (quando a amostra estive na estufa) levasse consigo parte do precipitado. Determinao da massa da amostra com nquel: A massa molar do complexo (C8H14N4NiO4) 288,71g/mol Calcula-se a porcentagem de nquel na amostra

Figura 1: complexo formado, do Ni com a dimetilglioxima (C8H14N4NiO4)

4.0 - CONCLUSO A determinao da quantidade de elementos por gravimetria mostra-se eficiente diante seus resultados , como o exemplo da prtica para o Nquel, um mtodo baseado em etapas simples, porm bem utilizada por qumicos. Obteve-se um bom rendimento em tal determinao da porcentagem de nquel de 85,54%. Os erros envolvidos nessa determinao podem est relacionados a algumas perdas de material no decorrer das etapas do procedimento, e tambm a falhas tcnicas.

5- REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1. SKOOG, D. A., WEST, D. M., HOLLER, F. J., Fundamentos de Qumica Analtica. 8 ed So Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006. p. 298-299. 2.BACCAN, N. et al. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3 ed., So Paulo: Editora Edgar Blcher Ltda, 2004. p.207211. 3. VOGEL. A. I., Qumica Analtica Qualitativa.

5 ed So Paulo: Mestre Jou, 1981. p. 292295.