OBJETIVOS: Conocimiento de los conceptos de algunas operaciones y procesos unitarios.

. Desarrollo de la habilidad para el trabajo con algunas de las operaciones y procesos que efectan en el anlisis qumico. CONSIDERACIONES TEORICAS: Establezca la diferencia que existe entre un proceso y una operacin unitaria. R. Que en un proceso unitario a diferencia de las operaciones unitarias, es en donde se presentan los fenmenos fsicos y en algunos casos qumicos, encambio en las operaciones unitarias son principios fundamentales de fsica. Definir los siguientes trminos: Disolucin. Es una mezcla homognea, es decir que consta de una sola fase formada por dos o mas sustancias cuyos componentes no pueden separarse por medios mecnicos pero s en general por destilacin. Solubilizacin. Es preparacin de soluciones transparentes que dependen de que sea soluble la solucin y se requiere una proporcin relativamente grande entre 100% y 1000%. Titulacin. Adicin gradual de una disolucin de concentracin exactamente conocida a otra disolucin de concentracin desconocida hasta que se completa la reaccin qumica entre ambas disoluciones. Precipitacin. L a reaccin de un precipitado se caracteriza por la formacin de un producto insoluble o precipitado, el cual esa un slido insoluble que se separa de la solucin. Las reacciones de precipitacin general requieren compuestos ionicos. Neutralizacin. Reaccin qumica que elimina las propiedades acidas o basicas de una sustancia o disolucin en general por combinacin con una base o un acido respectivamente. 3. Identifique si las soluciones de pH que se indican acontinuacin son neutras, cidas, alcalinas. PH= 3.5 PH= 7.5 PH= 14 PH=7 ACIDO FUERTE NEUTRO FUERTE BASICO NEUTRO

Identifique en operaciones o procesos los siguientes trminos: A)Filtracin. Operacin unitaria B)Acidulacin. Proceso unitario C)Disolucin. Operacin unitaria D)Neutralizacin. Proceso unitario E)Decantacin. Operacin unitaria F)Precipitacin. Operacin unitaria G)Evaporacin. Operacin unitaria 1

H)Sulfidracin. Proceso unitario I)Saponificacin. Proceso unitario 5. Escriba la ecuacin qumica correspondiente ala obtencin del precipitado blanco en el inicio de la experimentacin. 6. Explica brevemente por que se lava con agua ligeramente acidulada el precipitado blanco del inciso anterior. Para la conservacin de su situacin acida y eliminar las impurezas. 7. Para que se utiliza la operacin de centrifugacin. Para que la mezcla sea lo mas homognea posible. 8. Durante el desarrollo de la practica indique Cul es el objeto de adicin de os gotas de exceso de HCL despus de haber obtenido la neutralizacin?. Para que la solucin quede un poco cida. 9. Qu sustancia se utiliza para la sulfhidracin? Tio acetamida (CH CSNH ) 10. Anote la ecuacin ionica de la reaccin que se llevo acabo en el proceso de la sulfhidracin. H2S2H+S Pb +S PbS PbClPb+Cl ALGUNOS EJEMPLOS DE OPERACIONES UNITARIAS SON: FILTRACION. Separacin de las partculas slidas en suspencin en un fluido, mediante el paso forzados de este atravez de un medio filtrante o membrana sobre la cual depositan los slidos. DESTILACION. Separacin de los componentes de una mezcla liquida por vaporizacin de la misma. Al calentar primero se desprenden los componentes ms voltiles y va quedando un residuo liquido constituido por las sustancias de punto de ebullicin mas alto. CENTRIFUGACION. Procedimiento de separacin de lquidos mezclados o de partculas slidas en suspencin en un liquido po efecto de una fuerza centrifuga. TRITURACION. Se usa pare reducir slidos duros a tamaos menos grandes y ms manejables. SECADO. Operacin de separar un liquido que acompaa a un slido. EXTRACCION. Operacin qumica bsica de separacin de sustancias disueltas en liquidas. DISOLUCION. Mezcla de dos o mas componentes cuyas propiedades varan al ser modificadas sus 2

proporciones. CRISTALIZACION. Proceso fisico por el cual un cuerpo adquiere la estructura cristalina. Puede realizarse por sublimacin por fusin y posteriormente por enfriamiento de la masa fundida o por evaporacin gradual del disolvente en una solucin saturada. AGITACION. Operacin qumica que consiste en crear movimientos turbulentos en un fluido mediante dispositivos mecnicos que actan sobre el (agitadores). Se emplea industrialmente para acelerar ciertas operaciones como la extraccin, el mezclado y la absorcin. DILUCION. Es una aplicacin al problema de la medicin de una corriente de flujos se basa en la adicin de una sustancia soluble en el fluido. DECANTACION. Es la separacin por inclinacin de un liquido de un slido. EVAPORACION. Paso de una sustancia del estado liquido al de vapor, a una temperatura inferior ala de ebullicin y tiene lugar solo en la superficie del liquido adems de que se produce en forma gradual. PRECIPITACION. Aparicin de una fase slida en el seno de una disolucin se produce cuando la concentracin de soluto supera la maxima posible. Se usa en anlisis como mtodo de purificacin de sustancias. ALGUNOS EJEMPLOS DE PROCESOS UNITARIOS SON: OXIDACION. Proceso por el cual una especie qumica pierde electrones simultneamente a la ganancia de los mismos por otra sustancia. COMBUSTION. Reaccin qumica entre una sustancia oxidante (comburente) y otra reductora (combustible) con desprendimiento de calor y eventualmente de luz. FEMENTACION. Conjunto de reacciones qumicas por las que una sustancia orgnica se transforma en otra por medio de ciertos microorganismos y generalmente va acompaada de gases. SAPONIFICACION. proceso qumico por el cual los esteres se desdoblan en cidos y alcohol por accin del agua son acciones reversibles, muy lentas y en general catolizadas por cidos minerales o por alcalisis. SULFHIDRACION. Proceso de adicionar un reactivo que contenga sulfuro de hidrogeno. CAUSTIFICACION. Proceso unitario que implica al carbonato sdico con cal y la produccin electrolitica de sosa custica con sal comn produciendo hidrxido sdico. HIDROGENACION. Reaccin qumica entre el hidrogeno molecular y un compuesto orgnico en presencia de catalizadores. PRECIPITACION. Aparicin de una fase slida en el seno de una disolucin se produce cuando la concentracin de poluto supera la mxima posible. ELECTROLISIS. Descomposicin de sustancias que se encuentran disueltas o fundidas al paso de la corriente elctrica. El proceso tiene lugar en una cuba electrolitica, de manera de que sobre el electrodos positivo y negativo se depositan los iones negativos y positivos respectivamente. ALOGENACION. Consiste en insertar un tomo de cualquier halgeno en una cadena de compuesto 3

orgnico por desplazamiento de una doble ligadura. POLIMERIZACION. Es el proceso en el cual se forman productos de alto peso molecular apartir de materias primas de bajo peso molecular. REDUCCION. Proceso qumico caracterizado por la aceptacin de electrones por parte de una molcula, atomoion. SULFONACION. Introduccin del radical sulfurilo en un compuesto orgnico. NITRACION. Introduccin del radical nitro (NO ) en un compuesto orgnico, formado por nitrocompuestos. ALQUIOLACION. Introduccin de una cadena alifatica en un compuesto ciclico por sustitucin de hidrogeno por un radical alquino. DISOLUCION: Mezcla de dos o ms componentes cuyas propiedades varan al ser modificadas sus proporciones. DESARROLLO EXPERIMENTAL A l.5 ml de solucin de Pb(NO ) contenida en un tubo de ensaye, se le determina su alcalinidad o su acidez mediante una tira de papel tornasol, observando y anotando si hay algun cambio. A la misma solucin se le determinara su pH mediante una tira de papel universal. Se diluye la solucin hasta un volumen de 2ml, mediante la adicin de 10 gotas de agua destilada. 4. Adicionar HCL 3F, gota a gota, hasta lograr una precipitacin completa y determinar nuevamente su pH. 5. Agitar vigorosamente la mezcla. 6. Decantar separando la parte liquida en otro tubo de ensaye. 7. El precipitado obtenido en el paso anterior se lava con un ml de agua ligeramente acidulada, agitar y decantar desechando en agua de lavado. 8. Del precipitado ya lavado tomar aproximadamente un 10% del total y con ayuda de un agitador, pasarlos a otro tubo de ensaye. 9. Disolver esta parte del precipitado con HNO 3F adicionando este gota a gota hasta lograr una disolucin completa. 10. Calentar esta solucin evaporando a sequedad. 11. El residuo aqu obtenido se disuelve con 1.5ml de agua destilada. 12. Agregar gota a gota solucin de NaOH 1F, hasta hacerla ligeramente alcalina, determinando su pH y anotando la variacin. 13. Enseguida se le adiciona solucin de HCL 3F, gota a gota anotando la variacin del pH hasta alcanzar aproximadamente el punto de neutralizacin. 14. Adicionar un exceso de 2 gotas de HCL 3F. 4

15. Agregar en seguida 5 gotas de tioacetamida 1F y tapar el tubo. 16. Calentar a bao maria durante 5 minutos, en el transcurso de los cuales se observara el precipitado negro del sulfuro de plomo. 17. Por ultimo separar por decantacin desechando la parte liquida dejando el precipitado en el tubo de ensaye. DIAGRAMA DE BLOQUES A 1.5ml de Pb(NO ) se le dertermina A la misma solucin se su PH con papel tornasol. le determina su pH con O.U. papel universal O.U.. Adicionar HCL 3f gota a gota Se diluye hasta 2ml Hasta una precipitacin medir agregando agua destilada su pH. P.U. P.U El precipitado se lava con agua Agitar, decantar y Acidulada decantar y agitar. separar en otro tubo. P.U. O.U. Calentar logrando sequedad. Del preciptado tomar O.U 10% y ponerlo en otro tubo y disolver con HNO Agregar HCL 3f hasta lograr neutr Agregar NaOH 1f hasta alizacin hacerla ligeramente P.U. Alcalina medir pH. P.U. Calentar a bao maria durante Observar el compuesto 5 minutos. Formado pb(SO ). O.U. ECUACIONES QUMICAS QUE SE REALIZARON EN LA PRACTICA: Pb(NO ) +2HCL PbCL +2HNO

PbCL +2HNO Pb(NO ) +2HCL Pb(NO )+2NaOH Pb(OH) +2NaNO Pb(OH ) +2HCL PbCL +2H2O PbCL +CH CSNH PbS +CH CCL NH H S 2H +S PbCl Pb +Cl H S +PbClPbS +HCl Pb +S PbS OBSEVACIONES: EN LA PRACTICA SE LOGRO EL OBJETVO PERO ESTO NO FUE FACIL SOBRE TODO EN EL ASPECTO DE LA NEUTRALIZACION YA QUE ERA MUY DIFCIL OBTENER EL ph NEUTRO PUES EN OCACIONES QUEDABA DE BAJO DE LO ESTABLECIDO Y VICEVERSA POR LO QUE SE OBTUBO DEMASIADA SOLUCION EN LOS DIFERENTES TUBOS Y ESO NOS PERMITIO OBSERVAR PEREFECTAMENTE LA REACCION. CONCLUSIONES: EN LA PRACTICA SE LOGRO CUMPLIR CON EL OBJETVO AL OBTENER PbS OBTENINDOLO EN MAYOR CANTIDAD EN EL TUBO DOS CON RESPECTO AL TRES QUE AUNQUE NO SE REALIZO LA MEDICION GRAVIMETRICA DEL PbS OBTENIDO SE LOGRABA OBSERVAR A SIMPLE VISTA LA DIFERENCIA DE VOLUMEN DEBIDO A QUE SOLO SE HABIA TOMADO UNA PEQUEA MUESTRA (10%) DE PbCl. ADEMS SE LOGRO IDENTIFICAR CADA UNA DE LAS OPERACIONES Y PROCESOS UNITARIOS QUE INTERVENIERON EN LA OBTENCION DE DICHO PRODUCTO. ESTOS RESULTADOS SE DEBEN A QUE EN EL TUBO TRES SOLO SE DEPOSITO UNA PEQUEA PORCIN CORRESPONDIENTE AL 10% DE PbCl EXTRAIDO ANTERIORMENTE DEL TUBO UNO. LA SERIE DE PROCESO Y OPERACIONES QUE SE SIGUIERON SON UN BUEN MTODO PARA LA OBTENCION DEL PbS AUNQUE ES NECESAREO TENER UN POCO EXPERIENCIA Y CUIDADO PARA LA CUESTION DE NEUTRALIZACION PARA PODER ASI LOGRAR EL OBJETIVO. BIBLIOGRAFIA ENCICLOPEDIA TEMATICA ENCARTA MICROSOFT 1999 ENCICLOPEDIA MULTIMEDIA SALVAT

SALVAT EDITORES 1999 PRACTICA NUMERO I OPERACIONES Y PROCESOS I XV FEHAME