Universidad Nacional Autnoma De Mxico Facultad de Qumica

Laboratorio Qumica Orgnica 1 (1311)

Practica #2 CRISTALIZACION SIMPLE

Grupo: 4 horario: lunes-10:00am/14:00pm Integrantes del equipo: Daz Mendoza Evelyn clave #3

Flores Gonzlez Julio Csar clave #4

Lunes 20 de febrero del 2012.

Semestre 2012-2

OBJETIVOS:

Conocer las caractersticas que deben tener un disolvente ideal para ser utilizado
en una cristalizacin.

Saber cundo se debe utilizar un absorbente como el carbn activado. Seleccionar el disolvente ideal para una cristalizacin. Realizar la purificacin de un slido mediante la cristalizacin simple.
RESULTADOS:

Solubilidad en disolventes orgnicos.

La siguiente tabla muestra la solubilidad de una muestra de acetanilida (C8H9NO) en seis distintos disolventes orgnicos utilizados en laboratorio.

Tabla 1: Solubilidad en disolventes orgnicos.

Disolventes soluble en frio Soluble en caliente Formacin de cristales.

Hexano No No --

Acetato de Acetona etilo No Si Si No Si --

Etanol Si Si --

Metanol Si Si --

Agua No Si Si

Cristalizacin simple.
Nota: para la cristalizacin se utilizo como disolvente el agua Muestra inicial de acetanilida (C8H9NO): 0.4420 g Muestra final, despus de inducir la cristalizacin: 0.1552 g Porcentaje del producto obtenido: (0.1552 g)*(100)=15.52/0.4429=35.11%

Masa inicial (g) 0.4440

Producto (g) 0.1552

% rendimiento 35.11

Anlisis de resultados. Al empezar la prctica se nos proporciono una muestra de consistencia heterognea, incluso brillante, cuyo nombre era: acetanilida, de la cual tomamos 1 g de la misma y con la ayuda del material proporcionado para la prctica se empez a examinar la solubilidad de la mitad de la muestra dividida en 6 partes lo mas homogneas posibles, las cuales se adicionaron en 6 tubos etiquetados respectivos a los cuales al agregarle cado uno de los disolventes observamos que en el metanol, el etanol y la acetona nuestra muestra se disolvi muy bien, al contrario, en el acetato de etilo, el agua y el hexano la muestra no fue soluble ni con exceso de disolvente. Era claro que estas sustancias utilizadas los tres ltimas que no fueron solubles eran las candidatas idneas para buscar a nuestro disolvente ideal y llevar a cabo la cristalizacin. Al calentar las sustancias ligeramente en los ltimos tres disolventes, dos de ellos muy polares y posibles candidatos a disolver la muestra y cristalizar; dado que hexano no disolva la muestra por su poca polaridad, fue el primer disolvente que descartamos para la tcnica estudiada, la diferencia con los otros dos disolventes fue que mientras con el acetato de etilo era muy poso disolvente frente a la muestra y al enfriarla esta se volva de nuevo insoluble y no formaba cristales, caso contrario al agua que como la sustancia mas polar disolva perfectamente en caliente la muestra y al enfriarla formaba los cristales esperados. Dado las caractersticas anteriores y los comportamientos respectivos de cada disolvente fue como se obtuvo nuestro disolvente ideal (el agua). Ya que para la cristalizacin se ocuparon 0.4420 gramos de la muestra inicial y lo obtenido no equivala siquiera la mitad de la muestra inicial, se puede deducir que los errores experimentales fueron en gran medida la perdida innecesaria del soluto al momento de una disolucin y traspas de un matraz a una filtracin, la perdida de soluto frente al carbn activado, fueron las principales formas de perdida de nuestra muestra por lo que ese resultado del rendimiento experimental fuera del 35.11% era insatisfactorio para una proceso como lo es la cristalizacin simple pero era totalmente bueno para la primera vez que llevamos a cabo este procedimiento qumico.

Conclusiones:
Al analizar los resultados y los objetivos que tena la intencin esta prctica, concluimos que cumplimos nuestro objetivo de encontrar al disolvente ideal, y ms importante aun, conocer las caractersticas de un disolvente ideal para una sustancia y el comportamiento que este debe tener ante un determinado soluto. Tambin se cumpli el propsito de saber cuando utilizar el carbn activado como parte de la eliminacin de impurezas o cuando no al conocer las propiedades de nuestras soluciones en trabajo.

La parte esencial de la prctica radicaba en conocer como llevar a cabo una cristalizacin y con el trabajo que se mantuvo en el laboratorio se logro conocer como funciona, como se debe iniciar y concluir esta tcnica qumica para purificar un solido.

Cuestionario.
1.- Cundo un disolvente es ideal para efectuar la cristalizacin? Dado que la cristalizacin es el proceso en el cual un soluto disuelto se separa de la disolucin para formar cristales, un disolvente es ideal cuando al efectuar la solubilidad en l a una temperatura ambiente (en frio) no debe de efectuarse solubilidad alguna y al calentarse, es decir, en caliente si existe una solubilidad homognea y al enfriarse completamente forma cristales con el soluto agregado.

2.- Con los resultados obtenidos, Cul es el grado de polaridad de su muestra problema? Como disolvente ideal obtuvimos que fuera el agua y este disolvente sea el ms polar entre los disolventes manejados en el laboratorio durante la prctica; El agua reacciona con molculas polares para formar enlaces de hidrgeno polares, dando como resultado la solubilidad. 3.- Qu cualidades debe cumplir un disolvente ideal para ser utilizado en una cristalizacin? *Que sea semejante al disolvente en composicin, que el disolvente no disuelva al soluto en fro pero si en caliente, de punto de ebullicin bajo, voltil, no txico, barato, que no reaccione con el soluto y que no sea flamable. Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u orgnico. En caso de usar disolventes orgnicos es necesario siempre calentar la mezcla. Si no se hace de esta manera se generan vapores inflamables que pasan a la atmsfera y que en contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio riesgo de incendios y explosiones. 4.- Para qu se adicionan los cuerpos de ebullicin? Como los disolventes que utilizamos su punto de ebullicin son pequeos y tiende a evaporarse con las piedritas se diferencia rpidamente que est en ebullicin. Adems sirven para controlar la ebullicin, porque cuando un liquido hierve como el agua, este tiende a saltar por la cantidad de energa que se esta proporcionando al mismo, y las perlas evitan que las burbujas de aire que se forman en el fondo del recipiente salga completas a la superficie y al llegar hasta arriba se rompan y salpiquen el agua.

5.- Por qu se debe de calentar el embudo y el matraz donde se recibe el filtrado? Porque como la solucin est caliente y si se comienza a enfriar o se pasa a algo que este frio comienza a formarse los cristales y para evitar que se cristalice antes de tiempo se recomienda que estn a la misma temperatura.

6.- Qu funcin cumple el carbn activado en una cristalizacin? Como absorbente de impurezas que invaden nuestra solucin.

Bibliografa: *mayo DDike R. Forbes D. microscale organic laboratory: whit multistep and multicale syntheses, 5 edi. USA, wiley. 2011. Pag: 23-45 *fundamentos de quimica . hein y arena. Undecima edicion. Edit. Thomson. Pag:329-334 *qumica. Chang. Decima edicin.Mc. Graw Hill. Pag: 23,115 *qumica organica. MCmurry 2008. Capitulo 1- capitulo 3