Second International Congress Valencia Spain 21-23 may 2008 Arsenic in the environment Arsenic from nature to humans

CURSO - TALLER

REMOCIN DE ARSNICO EN AGUAS

Valencia, Espaa, 19-20 de Mayo, 2008
Organizado por la Red IBEROARSEN de CYTED

Mtodologas analticas para cuantificar y especiar As en aguas

Silvia S. Faras

Comisin Nacional de Energa Atmica

Centro Atmico Constituyentes

Sede Central

QUIMICA ANALTICA AMBIENTAL

QUIMICA ANALTICA AMBIENTAL INVESTIGACION DE PROBLEMAS RPIDA EVOLUCION DE EQUIPAMIENTO INSTRUMENTAL QUMICA ANALTICA BASADA EN COMPUTADORAS

QUIMICA ANALTICA: ....Una disciplina cientfica que desarrolla y aplica mtodos, instrumentos y estrategias para obtener informacin sobre la composicin y naturaleza de la materia en el espacio y en el tiempo... (Definicin de Edimburgo, IUPAC, 1993)

EL QUIMICO ANALITICO El que encuentra la solucion a los problemas El que resuelve los problemas

ERA INFORMATICA DESARROLLO EXPANSIN

QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL

Al definir un problema:
ABORDARLO A PARTIR DE MULTIPLES TECNICAS. ABORDARLO CON METODOLOGIAS INTERDISCIPLINARIAS. ASEGURAR EXACTITUD, REPETIBILIDAD, REPRODUCIBILIDAD INTERMEDIA, LMITES DE CUANTIFICACIN ACORDES CON REQUERIMIENTOS NORMATIVOS..

INSTRUMENTACION - MODULOS
GENERACION DE LA INFORMACION FISICA AISLACION DE LA INFORMACION FISICA CONVERSION DE LA INFORMACION FISICA EN INFORMACION ELECTRICA PROCESAMIENTO DE LA INFORMACION FISICA CONVERSION DE LA INFORMACION EN SEAL ANALITICA EDICION DE LA INFORMACION ANALITICA

CALIDAD DE LOS RESULTADOS:

EXACTITUD Y PRECISION REPRESENTATIVIDAD

CALIDAD DEL SISTEMA:

CALIDAD ANALITICA CARACTERISTICAS INSTRUMENTALES OPERACIONALES ASPECTOS ECONOMICOS

ADECUACIN A UN DADO PROPSITO

GERENCIAMIENTO DEL TIEMPO tiempo propio del QUIMICO tiempo de los que informan al QUIMICO tiempo de los que necesitan los RESULTADOS

PRECISION

RESPUESTA RAPIDA

Buena respuesta en tiempo

Respuesta perfecta muy tarde

CALIDAD Y PROPIEDADES ANALTICAS

CALIDAD DEL LABORATORIO ANALITICO: ... Conjunto de caractersticas de la informacin generada que satisfacen las exigencias del organismo pblico o privado del que dependen y/o del cliente o usuario..... PROPIEDADES ANALITCAS
SUPREMAS Exactitud Representatividad BASICAS Precisin Sensibilidad Selectividad Muestreo COMPLEMENTARIAS Costo Rapidez Personal Robustez C. Seguridad

CARACTERSTICAS DEL DESEMPEO DE LOS MTODOS

Calidad de resultados analiticos Sensibilidad Precisin Linealidad Exactitud (Sesgo/ Veracidad) LD/LQ Selectividad Ambito dinmico Aspectos econmicos Costo de la inversin Duracin del Anlisis Gastos de personal Costos de las instalaciones Entrenamiento analista- Sueldo Cantidad de muestras ejecutadas Costo de reactivos Precauciones de seguridad

RESULTADO
EXACTITUD TRAZABILIDAD

RU

PRECISION INCERTIDUMBRE

Exactitud

Trazabilidad

Precisin

Incertidumbre

ANLISIS ELEMENTAL INORGNICO

DETERMINACIN de METALES y METALOIDES

METODOLOGAS ANALTICAS: ESPECTROSCOPIAS INORGNICAS

Absorcin Molecular Absorcin Atmica: Emisin Atmica

Espectrofotometria UV-visible Llama - Llama - HG, CV. Horno de Grafito Llama Arco Chispa ICP, ICP- HG, HPLC-ICP, ..

Otras: Fluorescencia Atmica, MIP, DCP, FRX,..

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA ESPECTROSCOPIA DE EMISIN ATMICA

REGIONES DEL ESPECTRO ELECTROMAGNTICO

Designacin Rayos Gama Rayos X UV Lejano Uv Cercano Visible IR Cercano IR Medio IR Lejano Microondas Intervalos de long. Onda (un.) Transiciones energticas < 10 10
-2 -3

nm

Nucleares Electrones de capas K y L Ionizacin tomos/molculas Electrones de valencia Vibraciones moleculares Vibraciones de baja energa y rotaciones moleculares Vibraciones de baja energa y rotaciones moleculares Orientacion del spin de electrones y ncleos en un campo magntico

- 10 nm

10 - 200 nm 200 - 400 nm 400 - 750 nm 0, 75 - 2,5 micrometros 2, 5 - 50 micrometros 50 - 1000 micrometros 0,1 - 100 cm

Ondas de radio

1 - 1000 m

a) Emisin
Espe ctroscopa de e misin con lla ma Espe ctroscopa de fluore sce ncia a tmica

TECNICA

FUENTE DE ENERGA

SEAL

APLICACIN

a) fuente de excitacin Llama (1700 - 3000 K)

Intensidad de radiacin Intensidad de radiacin dispersada Intensidad de radiacin Intensidad de radiacin

Muestras lquidas

Llama (1700 - 3000 K) Plasma de arco de CC (4500 - 6500 K) Arco e l ctrico Plasma de chispa condensada de CA (4500 - 12000 K) Chispa e l ctrica Plasma de argn Pla sma generado por induccin inductivo mediante campo de alta de ra dio frecuencia (6000 - 8500 K) fre cue ncia Fluore sce ncia a tmica con pla sma Idem anterior inductivo Plasma de induccin o capacitiv generado por o campo magntico de alta Pla sma de frecuencia ( 2.45 GHz) microonda s L mpa ra de Descarga elctrica de CC de sca rga a baja presin luminisce nte s Plasma de arco de CC en argn (4000 - 7000 K) Pla sma de CC b) Absorcin Espe ctroscopa de a bsorcin b) Fuente de atomizacin a tmica con Llama (1700 - 3000 K) lla ma Espe ctroscopa de a bsorcin a tmica con Atomizador electrotrmico a tomiza cin (1200 - 3000 K) e le ctrot rmica

Muestras lquidas Muestras slidas Muestras slidas y lquidas Muestras slidas y lquidas

Intensidad de radiacin Intensidad de radiacin dispersada

Muestras lquidas Muestras lquidas y gaseosas Muestras lquidas y gaseosas Muestras lquidas

Intensidad de radiacin Intensidad de radiacin Intensidad de radiacin

Absorcin de radiacin

Muestras lquidas

Absorcin de radiacin

Muestras slidas y lquidas

+
Energa luminosa Atomo en estado fundamental Atomo en estado excitado

 ESPECTROS DE LINEAS

ELECTRONES OPTICOS
h

(1) Energa +

(2) Energa +

+ h Luz
Atomo en estado fundamental

Atomo en estado fundamental

Atomo en estado excitado

Atomo en estado excitado

EXCITACION

DESEXCITACION

EXCITACIN

EMISIN

Estados Excitados

Estado Fundamental

EMISIN ATMICA

ABSORCIN ATMICA

LLAMA

LCH MONOCROMADOR DETECTOR LLAMA

DETECTOR MONOCROMADOR

FLUORESCENCIA ATMICA

MONOCROMADOR LLAMA LCH DETECTOR

Fuentes de Excitacin
Llama Lmpara de Ctodo Hueco Arco Chispa Condensada Plasma Inductivo de Argn

Dispositivos para introduccin de las muestras

Nebulizadores Generadores de Hidruros

Elementos dispersivos
Prisma Red de difraccin

Monocromadores
Secuenciales Simultneos

Detectores
Fototubo multiplicador Detectores de Estado slido

Fuentes de Excitacin
Llama

Fuentes de Excitacin
Lmpara de Ctodo Hueco