DETERMINACION DE SULFATOS EN AGUA (TURBIDIMETRA)

Objetivos:
Producir una suspensin coloidal del analito, y con ella realizar la evaluacin turbidimtrica. Aplicar la turbidimetra en la cuantificacin de sulfatos en una muestra. Demostrar la influencia de la longitud de onda de la radiacin empleada en los mtodos turbidimtricos.

Introduccin:
La determinacin de ion sulfato en concentraciones del orden de miligramos por litro se puede llevar a cabo mediante una turbidimetra basada en la formacin de BaSO4. La medida de la turbidez puede llevarse a cabo con instrumentos diseados a tal fin, como los turbidmetros o los nefelmetros, pero no hay ningn inconveniente en utilizar los datos proporcionados por espectrmetros UV-vis o colormetros. La turbidimetra evala la relacin de luz que llega al detector despus de pasar a travs de la muestra que est en forma de suspensin coloidal, o que contiene a las partculas solidas suspendidas vs. la radiacin que incide al pasar a travs del blanco. Para lograr este propsito, la lmpara y el detector estn en lnea recta uno con respecto al otro (fig. 1).

(Fig. 1) En los mtodos de absorcin molecular Uv-Vis la energa electromagntica es usada para que los cromforos experimentes transiciones electrnicas. En estas cuantificaciones la turbidez de la muestra debe ser eliminada mediante algn tratamiento previo. En los mtodos turbidimtricos se determina la concentracin del analito a travs de una sustancia coloidal que se produce deliberadamente. Para retardar la sedimentacin de esta especie qumica se utiliza un amortiguador de sedimentacin. En este tipo de cuantificaciones, si la muestra presenta alguna especie cromognica, se debe sustraer la energa empleada en la transicin electrnica. La luz de onda corta produce mayor dispersin debido a su elevada frecuencia de vibracin, por tal motivo, en los mtodos turbidimtricos se deben emplear longitudes de onda corta.

Bajo condiciones controladas el ion SO42- produce un precipitado de tamao uniforme con el BaCl2; usando un amortiguador de sedimentacin apropiado se puede efectuar la determinacin turbidimtrica de este analito.

Materiales:
8 vasos de precipitado de 100mL. 8 matraces volumtricos 100mL. Con sus respectivos tapones. 2 pipetas de 10mL. 1 pipetor (nosotros utilizamos el pipetor de volumen variable). 1 probeta 50mL. 1 balanza analtica 1 agitador magntico 1 placa de agitacin Espectrofotmetro (modelo: Pharmaspec, UV 1700 shimadzu) Sustancias: Solucin madre de 100 g/ml de SO42-. Solucin amortiguadora Cloruro de bario (BaCl2) Agua desionizada. Muestra de anlisis: Agua potable. (De la llave)

Procedimiento:
Preparacin de reactivos: a) Solucin madre de100 g/ml de SO42-. Disuelva 147.9 mg de Na2SO4 anhidro en un matraz volumtrico de 1000 ml y afore con agua desionizada. b) Solucin amortiguadora de sedimentacin. A 300 ml de agua destilada adales 30 ml de HCl, 75 g de cloruro de sodio, 100 ml de etano al 95% y mezcle esta solucin con 50 ml de glicerol. Tratamiento de las muestras: a) Si la muestra es slida, se debe solubilizar, y si presenta turbidez, se filtra. b) A 47.5 ml de la muestra libre de turbidez, adales 2.5 ml de la solucin amortiguadora de sedimentacin, agite y adicione una pizca de cloruro de bario. Agite uniformemente 1 minuto y lea a 420 nm exactamente a los cuatro minutos despus de la adicin de cloruro de bario. c) Si la muestra posee color, se toman otros 47.5 y se le aaden 2.5 ml de solucin amortiguadora de sedimentacin, se agita y se lee a la misma longitud de onda. En este caso, se le descuenta a la lectura turbidimtrica de la muestra, la lectura del color.

Preparacin de la grfica de calibracin: En un matraz aforado: A partir de la solucin madre de100 g/ml de SO42-, prepare los siguientes estndares: 5, 10, 15, 20, 25, 30 g/ml en matraces volumtricos de 50 ml, as como una muestra en blanco y una de solo la muestra, como se indican en la tabla. Concentracin 0 g/ml 5 g/ml 10 g/ml 15 g/ml 20 g/ml 25 g/ml 30 g/ml Solucin Madre 0.0 ml 2.5 ml 5.0 ml 7.5 ml 10.0 ml 12.5 ml 15.0 ml Agua desionizada 30.0 ml 30.0 ml 30.0 ml 30.0 ml 30.0 ml 30.0 ml 30.0 ml Amortiguador de sedimentacin 2.5 ml 2.5 ml 2.5 ml 2.5 ml 2.5 ml 2.5 ml 2.5 ml

a) Homogeneice, afore los matraces y uno por uno adales una pizca de BaCl2. agite uniformemente por un minuto y lea la suspensin a 420 nm exactamente a los cuatro minutos despus de haber aadido el BaCl2. b) aplicando los mnimos cuadrados, determine la pendiente, el intercepto y el coeficiente de correlacin de Pearson. c) Turbidancia de una muestra colorida = Turbidancia aparente Absorbancia del color. d) Utilizando la ecuacin de la recta averige la concentracin de la muestra. e) Por qu deben obtener las lecturas de los estndares y de las muestras exactamente en el mismo perodo de tiempo? f) Lea el patrn de mayor concentracin a 500, 600 y 700 nanmetros inmediatamente despus de haber ledo a 420 nm. Afore a cero de absorbancia con el blanco de reactivos despus de cada cambio de longitud de onda, compare las turbidancias obtenidas y exprese sus conclusiones.

Observaciones de la prctica.
La muestra debe ser incolora y perfectamente transparente, ya que la existencia de coloracin o turbidez puede provocar errores. Si es necesario, debe filtrarse previamente a travs de un filtro con un tamao de poro de 0,45 m. La adicin de BaCl2 en forma cristalina (no en disolucin) es necesaria para controlar la velocidad del precipitado de BaSO4. La presencia de una mezcla glicerina/etanol estabiliza y mantiene el precipitado de sulfato de bario en suspensin, lo que ayuda a obtener una turbidez homognea.

A fin de obtener resultados reproducibles, es imprescindible mantener siempre el mismo orden de adicin de reactivos y controlar rigurosamente el tiempo transcurrido entre la adicin del cloruro de bario y la lectura de absorbancia. En la calibracin de un espectrofotmetro, el primer paso debe ser la limpieza y alineacin del sistema ptico, despus se realiza la calibracin de la longitud de onda, y al final se verifica la respuesta de la absorbamcia Normalmente bastan cuatro patrones para construir una recta de calibrado, pero en este caso se proponen seis. La razn radica en que las dificultades para mantener el sulfato de bario en suspensin homognea hacen que con frecuencia la lectura de absorbancia de alguna de las diluciones se aparte claramente del valor esperado; con slo cuatro patrones sera necesario prepararla de nuevo, mientras que con seis es posible rechazar este resultado y construir la recta con los restantes. Por la misma razn, es conveniente preparar varias diluciones de la muestra para la medida.

Seguridad
El cido clorhdrico concentrado es corrosivo y los disolventes orgnicos son txicos e inflamables. Lo residuos que contienen bario no deben tirarse en el drenaje ya que son txicos. Resultados: (Tabla 1)

Conclusiones de acuerdo con los resultados de la tabla1:

(Tabla 2)

Conclusiones de acuerdo a la tabla 2:

Conclusiones como equipo: Respuestas a las preguntas dadas en el procedimiento: