UNIVERSIDAD AUTONOMA DE COAHUILA

FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS

LABORATORIO DE FISICOQUIMICA II

PRACTICA 2. PREPARACION DE DISOLUCIONES

EQUIPO 6 DANIELA ELIZABETH CERVANTES CISNEROS ULISES ALFREDO LUJAN MARTINEZ DANIELA ITZEL SANDOVAL AMEZQUITA GERARDO ANTONIO VERASTEGUI HERNANDEZ
FECHA DE ELABORACION DE LA PRACTICA: 29 DE SEPTIEMBRE DE 2011

OBJETIVO
Que el estudiante prepare y evale experimentalmente mediante la titulacin, las soluciones de diferentes tipos y concentraciones. Se aplica conocimiento y se desarrollan habilidades de la preparacin de las soluciones considerando la concentracin en porcentaje, molaridad y normalidad, manejo de la tcnica de titulacin y aplicacin de conocimientos de reaccin cido-base. Objetivo de ensayo: evaluar el grado de esterificacin de pectina ctrica comercial.

INTRODUCCION
La estimacin del grado de esterificacin de los polisacridos contenidos en la pectina y la cantidad de grupos carboxilo libre se determina por la tcnica de titulacin propuesta por Schultz y Schweiger (1965). Inicialmente se realiza la titulacin de los grupos carboxili libre (valor de betta) presentes en pectina y protones del agua. Para esto se titulan las muestras correspondientes en presencia de fenolftaleina. La titulacin de realiza con NaOH 0.1 N, determinando el volumen de alcali que permite llegar a color rosa (Nota: volumen en estos casos no es muy elevado y se trata de introducir unas gotas de NaOH cuantificando con bureta el nmero de mL correspondientes. Toman precaucin de no exceder la cantidad apropiada). Es importante durante la titulacin aplicar la agitacin abundante. De los datos de titulacin se estima la concentracin de grupos carboxilo libres y protones presentes en agua. Posteriormente, se realiza la hidrlisis de grupos esterificados aadiendo en la mezcla anterior NaOH 0.5 N en presencia de fenolftaleina por 30 minutos. Si despus de tiempo recurrido el color rosa de fenolftaleina desaparece, aadir otros 5 ml de NaOH, dejando la mezcla por 15 minutos ms. La neutralizacin con 20 ml (o ms, segn el caso) de HCl a 0.5 M y posterior titulacin con NaOH a 0.1 M permite estimar la concentracin de enlaces desesterificados. Las disoluciones son materiales homogneos formados por dos o ms especies qumicas que no reaccionan entre s; cuyos componentes se encuentran en proporcin que vara entre ciertos limites. Toda disolucin est formada por una fase dispersa llamada soluto y un medio dispersante denominado disolvente. Una disolucin puede estar formada por uno o ms solutos y uno o ms disolventes.

METODOLOGIA
1. Preparacin de la solucin de pectina 0.1% Se prepara 50 ml una solucin de pectina al 0.1% (peso volumen) en agua destilada. En el vaso de precipitado se le aade el agua y se coloca muestra de pectina previamente pesada. El vaso se pone en el agitador magntico a la temperatura 30C por un tiempo suficiente (aproximadamente 15-30 min) para solubilizar la pectina sin grumos. 2. Preparacin de la solucin de NaOH 0.5 M. Se prepara 100 mL de la solucin de NaOH 0.5 M. En el matraz de aforacin de 100 mL se le aade 50 mL del agua, se coloca muestra de NaOH previamente pesada. El matraz se agita vigorosamente hasta disolucin completa de soluto y se afora con agua destilada. 3. Preparacin de la solucin de NaOH 0.1 N Se prepara 250 mL de la solucin de NaOH 0.1 M. Utilizando la probeta, en matraz de aforacin de 250 mL aadir 50 mL de la solucin 0.5 M y aforar hasta 250 mL con el agua destilada. 4. Preparacin de la solucin de fenolftaleina La fenolftalena se prepara previamente de siguiente manera. Se pesan 0.1 g de fenolftaleina para disolver esta cantidad en una solucin que contiene 80 ml de etanol y 20 ml de agua. 5. Preparacin de la solucin de HCl 0.5 N. Se prepara 100 mL de la solucin de HCl 0.5 M.

Utilizando la pipeta de 10 mL, en matraz de aforacin de 100 mL aadir 4.16 mL de la solucin 12 N de HCl (de la almacn de la Facultad) y aforar hasta 100 mL con el agua destilada. 6. Procedimiento para evaluacin del grado de esterificacin de pectina. - Valoracin de blanco (H+ de agua) Llena la bureta con la solucin de NaOH 0.1 N. En el vaso de precipitado se aade 5 mL de agua destilada y 2 gotas de fenolftalena. Luego, esta se titulara con NaOH 0.1 N hasta que un color rosa aparezca, se anotara el volumen requerido como valor de Blanco (B, mL). - Valoracin de grupos carboxilo libres presentes en la pectina: De la solucin de pectina se tomaran 2 alcuotas de 5 mL cada una colocndolas en 2 vasos de precipitado y se le adicionarn 2 gotas de fenolftaleina. Luego, esta solucin se titular con NaOH 0.1 N hasta que un color rosa aparezca, se anotara el volumen V1 (V1 mL). - Hidrlisis alcalina de pectina y valoracin de grupos hidrolizables. Despus en cada vaso de le agregar 20 mL de NaOH 0.5 M. El contenido se dejo reposar por 30 minutos a temperatura ambiente moviendo el vaso lentamente. La base que no se gast en la reaccin de hidrlisis se neutralizar con 20 mL de HCl 0.5 N. Para esto, en cada vaso de precipitado aadir 20 mL de HCl 0.5 N. (Considera NOTA de parte terica de prctica). Para finalizar, el HCl que no particip en la reaccin anterior, se titular con NaOH 0.1 N hasta el viraje al color rosa. El volumen utilizado de definir como V2 (V2, mL).

MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales: 2 matraces de aforacin de 100 ml 1 matraz de aforacin de 250 ml Bureta Soporte con pinzas para bureta 2 vasos de precipitado de 50 ml Agitador magntico Balanza analtica Pipetas de 1 ml y 10 ml Probeta de 50 ml

Reactivos: Fenolftalena Pectina Agua (H2O) destilada HCl concentrada 12 N NaOH Etanol

RESULTADOS

OBSERVACIONES
Despus de haber solubilizado la pectina, (lo hizo el equipo encargado) la solucin se observaba incolora y homogeneizada. El equipo encargado, realizo todas las soluciones, asi que el trabajo de cada equipo fue realizara partir del punto 6 de la practica. En la valoracin del blanco, el cambio a color rosa fue muy rpido. De igual manera, al realizar la valoracin de grupos carboxilo el cambio de color rosa fue muy rpido (2 gotas) En la tercera parte, si se requiri de un poco mas de NaOH para que se tornara de color rosa. Cuando se realixo cada una de las titulaciones, el resultado del volumen fue el mismo para ambas muestras, lo que indica que se realizo un procedimiento correcto y mediciones con margen de error minimo.

CONCLUSIONES
Siguiendo el objetivo, se logro realizar cada una de las titulaciones solicitadas en la practica con satisfaccin, asi como reconocer las soluciones de distintas concentraciones y las soluciones acido-base. Se logro encontrar el grado de esterificacin de la pectina citrica comercial, cuyo valor es de:______________