DETERMINACIN DE AGUA

I OBJETIVOS: Operar adecuadamente la balanza analtica elctrica y la electrnica. Aplicacin del mtodo gravimtrico por volatilizacin. Determinar el contenido de humedad en un alimento. II PRINCIPIO DEL MTODO: El mtodo de anlisis toma el nombre de mtodo gravimtrico indirecto por volatilizacin. Consiste en someter una porcin pesada de muestra a calentamiento a una temperatura adecuada y a un periodo de tiempo determinado. El residuo solido se pesa y el agua se determina en funcin de la variacin de peso que experimenta la sustancia en estudio. Este mtodo es vlido solo cuando en el caso de que la prdida de peso sea exclusivamente a la eliminacin de agua. III GENERALIDADES:

Los mtodos gravimtricos son mtodos de anlisis basados en pesar un analito al estado puro o de compuesto qumico de composicin qumica conocida, estos mtodos miden la masa de la sustancia. Se clasifican en mtodos por: a) Precipitacin b) Por desprendimiento o volatilizacin o desprendimiento c) Electrogravimtricos Los mtodos por volatilizacin consisten en desprender de la sustancia en estudio el analito como un producto gaseoso por tratamiento generalmente calentamiento a una temperatura adecuada. La determinacin de agua en las sustancias solidas es uno de los casos ms importantes de anlisis, gravimtrico por volatilizacin basado en la prdida de peso de una sustancia despus de haber sido sometida a tratamiento debido a que un componente comn en los cuerpos slidos lo constituye el agua. El agua en los cuerpos slidos encuentra bajo dos formas:

1. AGUA ESENCIAL El agua o los elementos que lo integran existen como parte de la composicin estequiometria de los compuestos. Puede ser:

a) Agua de cristalizacin o hidratacin Es aquella que forma parte integrante de la estructura de algunas sustancias denominadas hidratos cristalinos. Durante el calentamiento, estos hidratos se descomponen, desprendiendo agua. El agua se encuentra bajo la forma de n H2O.

b) Agua de constitucin Es este tipo de agua los grupos componentes del agua, el hidrogeno y el oxigeno, o el grupo hidroxilo unidos dentro de los compuestos por fuerzas de valencia primaria, se pueden convertir en agua por descomposicin trmica del producto. 2NaHCO3 2. AGUA NO ESENCIAL Es el agua retenida en alza sustancia solidas mediante fuerzas no qumicas. Puede ser: a) Agua higroscpicas Es el agua retenida por los slidos y que son absorbidos por su superficie a partir del aire, o cuando se aade agua a materiales en procesos industriales. Su contenido no es constante, usualmente se determinada por calentamiento a unos 100 C. b) Agua ocluida o incluida Es un componente habitual de los compuestos que se forman por cristalizacin en disolucin acuosa. Forma parte de minerales y productos naturales. Para eliminar este tipo de agua se requiere de elevadas temperaturas. c) Agua de inhibicin Es el agua retenida por las sustancias que presentan fenmenos gelatinosos o coloides lifilos orgnicos. Este tipo de agua se encuentra en el agar agar, xidos de silicio y aluminio MTODOS DE DETERMINACIN Para analizar agua por los mtodos gravimtricos se tiene dos formas: Mtodos directos El agua eliminada del sustancia es recogida y determinada por un aumento de peso que esta va a provocar en sustancias especiales que actan como absorbentes de agua. Por el aumento de peso se determina el agua. Na2CO3 + H2O + CO2

 Mtodos indirectos El agua se determina por la prdida de peso que sufre la muestra cuando se somete a calentamiento. La prdida de peso se debe solo a la perdida de agua que experimenta la muestra. Este mtodo para que pueda ser aplicado se requiere que el desprendimiento de agua debe ser completo y que la eliminacin del producto voltil corresponda solamente al agua. En ocasiones conviene analizar las muestras como se reciben y entonces se informan como anlisis sobre muestra hmeda y cuando la muestra es desecada sobre base seca . En este caso se tiene que descontar el peso del agua de la muestra y se constituyen en slidos totales. IV APARATOS: V Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg Crisoles de porcelana Pinza para crisoles Estufa Desecador con agente deshidratante

PROCEDIMIENTO Anlisis de la muestra

Pesar un crisol o capsula de porcelana completamente limpio y seco. Pesar en el recipiente 1.0000 gramo de muestra por analizar, verifique la pesada del conjunto y colocar el crisol y su contenido en una estufa regulada a 110C durante 1 a 2 horas. Retirar el crisol de la estufa y colocarlo en un desecador para que enfriara. Pese el conjunto y nuevamente traslade el crisol a la estufa por espacio de 30 minutos , enfriar y pesar. Repita esta operacin hasta conseguir peso constante. Con los datos conseguido calcule el porcentaje de humedad en la muestra. VI CLCULOS Para calcular el porcentaje de agua se aplica la siguiente relacin: %H = (G1-G2) / G1 x 100 Donde: %H = porcentaje de humedad G1= masa en gramos de la muestra original G2= masa en gramos de la muestra seca.

CUESTIONARIO: 1. En qu consiste la determinacin de agua por el mtodo gravimtrico por volatilizacin indirecto? El mtodo ser indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilizacin as pues la prdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado. En el mtodo indirecto la cantidad de agua se determina por la prdida de masa de la muestra durante el calentamiento. Este mtodo es menos satisfactorio ya que debe suponerse que el agua es el nico componente que volatiliza. Esta suposicin con frecuencia es injustificada debido a que con el calentamiento muchas sustancias se descomponen, con el consecuente cambio de la masa, independientemente de la presencia de agua. No obstante, el mtodo indirecto tiene un amplio uso en lo que es la determinacin comercial de agua. Por ejemplo, se puede adquirir un instrumento semiautomtico para la determinacin de humedad en cereales; consiste en una balanza de plataforma en la que se calienta una muestra de 10 gramos por medio de una lmpara infrarroja. El porcentaje de residuo se lee directamente. 2. En qu consiste y ponga ejemplos de agua esencial y no esencial Agua esencial: est presente en proporcin estequiometria y es parte esencial de la composicin qumica de la sustancia. Agua no esencial: est presente en cantidades no estequiometria y no representa una parte esencial de la constitucin de una sustancia. 3. Qu requisitos debe cumplir el mtodo utilizado como una tcnica de anlisis? Tener composicin conocida Tener elevada pureza Debe ser estable a temperatura ambiente. No debe absorber gases, ni reacciona con el aire Tener peso equivalente grande Que sea de fcil adquisicin y bajo precio.

4. Conceptualiza los trminos de absorcin y adsorcin a) Absorcin: es la operacin unitaria que consiste en la separacin de uno o ms componentes de una mezcla gaseosa con la ayuda de un solvente lquido con l, cual forma solucin (un soluto A, o varios solutos, se absorben de la fase gaseosa y pasan a la lquida). Este proceso implica una difusin molecular turbulenta o una transferencia de masa del soluto A a travs del gas B, que no se difunde y est en reposo, hacia un lquido C, tambin en reposo.

b) adsorcin: Proceso de atraccin de las molculas o iones de una sustancia en la superficie de otra, siendo el tipo ms frecuente el de la adhesin de lquidos y gases en la superficie de los slidos: la adsorcin es un fenmeno de naturaleza fsica o qumica. 5. Se tiene una muestra de BaCl2.2H2O que presenta 244gr/mol, si el peso del crisol con la sustancia hmeda pesa 9.5895g y el peso del crisol con la sustancia seca presenta una masa de 9.3747g. calcular el porcentaje de agua terico y experimental, as como el porcentaje de error

6. 25ml de una disolucin de acido clorhdrico se trata con un exceso de nitrato de plata. El precipitado obtenido pesa 0.3931g, qu peso de acido estaba presente en los 25ml de la disolucin?

7. Calcular que peso de azufre se puede obtener a partir de 0.200 de FeS2, as como su porcentaje como azufre.

INFORME DE LABORATORIO N1
DETERMINACIN DE AGUA

FECHA: 01 / 06 / 2012 APELLIDOS Y NOMBRES: PRIETO PARISACA ALBERTO ANALISIS: DETERMINACIN DE AGUA METODO: GRAVIMTRICO POR VOLATILIZACIN MUESTRA: HARINA CALCULOS: a) Datos: Peso de la muestra Peso de crisol + muestra Peso de crisol + desecado Peso del crisol solo Peso del desecado

GRUPO: 1

= = = = =

b) Solucin:

N de muestra 1 2 3 4 5 6 7

% H2O 9 7 12 11 11 11 10.71

% BASE SECA 91 93 88 89 89 89 89.29

DISCUSIN DE RESULTADOS Tratamiento de datos:

(1) Valor medido N de muestra 1 2 3 4 5 6 7 SUMATORIA X % H2O 9 7 12 11 11 11 10.71 71.71 / 7 10.24 % BASE SECA 91 93 88 89 89 89 89.29

(2) desviacin estndar (D) DESVIACION ESTANDAR 7 - 10.24 9 - 10.24 10.71 -10.24 11 -10.24 11 -10.24 11 -10.24 12 -10.24 SUMATORIA DE d D1 -3.24 -1.24 0.47 0.76 0.76 0.76 1.76 8.99/7 1.28

(3) valor dudoso: VALOR DUDOSO 7 - 10.79 9 - 10.79 10.71 - 10.79 11 - 10.79 11 - 10.79 11 - 10.79 12 - 10.79 -3.79 -1.79 -0.08 0.21 0.21 0.21 1.21 3.71/6 D2 = 0.62

MUESTRAS 7 9 10.71 11 11 11 12 64.71 / 6 10.79

(4) Rechazo de datos: Si 4D2 < Vdudoso se rechaza 4(0.62) = 2.48 < 3.78 Conclusin: Como el valor es mayor; el valor se rechaza

Conclusiones: Se trabaj adecuadamente con la balanza analtica electrnica Se Aplico el mtodo gravimtrico por volatilizacin en la determinacin de % de agua. Se pudo Determinar el contenido de humedad en un alimento en este caso de harina.