DETERMINACIN VOLUMTRICA DE LA ALCALINIDAD EN AGUA

I. OBJETIVO: Aprender a reconocer cualitativamente los cinco tipos de alcalinidad. Determinar la alcalinidad en cualquier muestra sea potable, de ro o industrial.

II. FUNDAMENTO TERICO : La alcalinidad de un agua puede definirse como su capacidad para neutralizar cidos, como su capacidad para reaccionar con iones hidrogeno, como su capacidad para aceptar protones o como la medida del contenido total de sustancias alcalinas (OH). La determinacin de la alcalinidad total y de las distintas formas de alcalinidad es importante en los procesos de coagulacin qumica, ablandamiento, control de corrosin y evaluacin de la capacidad tampn del agua. La alcalinidad es causada principalmente por: Bicarbonatos (HCO3); Carbonatos (CO3) e hidrxidos (OH), principalmente y en menor grado por los boratos, fosfatos y silicatos que pueden estar presentes en la muestra. En un sentido estricto las principales especies causantes de alcalinidad y su asociacin con una posible fuente de agua, es la siguiente: Hidrxidos OHAguas naturales, residuales e industriales Bicarbonatos HCO3-Aguas naturales y residuales Carbonatos CO32Aguas naturales y residuales Bixido de carbono CO2 Silicatos SiO32Bilisicatos HSiO3Boratos BO33Monoboratos HBO32Biboratos H2BO3Fosfatos PO43Monofosfatos HPO42Bifosfatos H2PO4Aguas subterrneas, residuales o profundas Aguas subterrneas Aguas subterrneas Aguas subterrneas y residuales agrcolas Aguas subterrneas y residuales agrcolas Aguas subterrneas y residuales agrcolas Aguas residuales domesticas, agrcolas e industriales Aguas residuales domesticas, agrcolas e industriales Aguas residuales domesticas, agrcolas e industriales

Aun cuando el aporte de las concentraciones de boratos, silicatos, fosfatos, etc., es insignificante y por lo tanto ignorarse. La alcalinidad en la mayora de los cuerpos de agua natural, tiene su origen en el sistema carbonato, debido a que el bixido de carbono y los bicarbonatos forman parte del metabolismo de los organismos vivos, sean estos aerobios o anaerobios en lugares donde existe agua, materia organi9ca y condiciones mnimas para su supervivencia. Su conocimiento y aplicacin es importante; as tenemos que para obtener una completa coagulacin qumica es necesario un exceso de alcalinidad en el agua a tratar; asimismo

para el ablandamiento del agua por mtodos de precipitacin, la alcalinidad es un dato necesario para el calculo de la cantidad de cal y Na2CO3 (soda ash), necesario para el reproceso. La determinacin se realiza utilizando cido sulfrico 0.02 N y se le expresa en mg/L de CaCO3 equivalente a la alcalinidad determinada. As tenemos que cuando se realiza la titulacin en presencia de indicador FENOLTALENA hasta color ligeramente grosella se ha determinado la cantidad de OH- y CO32- . Si una solucin en presencia del indicador ANARANJADO DE METILO es amarilla quiere decir que est presente alguno de los tres tipos de alcalinidad, por lo que para determinarlo se requiere titularla hasta color ligeramente anaranjado. Hay 5 tipos principales de alcalinidad en un cuerpo de agua natural o industrial. IONES ACTIVOS VOLUMEN PARA EL PRIMER VOLUMEN ADICIONAL PARA PRESENTES PUNTO FINAL EL SEGUNDO PUNTO FINAL OHA 0 HCO3 0 B 2CO3 A B=A CO32- + OHA B<A 2CO3 + HCO3 A B>A III. REACTIVOS: 1. H2SO4 0.002 N (a partir de un H2SO4 valorado de mayor concentracin preparar H2SO4 0.002 N). 2. Indicador anaranjado de metilo 0.5g/L de agua destilada. 3. Indicador fenoltalena 5.0g/L alcohol 50. IV. PROCEDIMIENTO : 1. Tomar 100mL de muestra de Erlenmeyer 2. Adicionar tres gotas de fenoltalena. 3. Si aparece un color rosado, adicionar H2SO4 0.002N hasta incoloro. Anotar el gasto A.ml. 4. Adicionar tres gotas de indicador de anaranjado de metilo. 5. Si la muestra presenta color amarillo, se adiciona H2SO4 0.002N hasta color Naranja salmn.

Anotar el volumen gastado adicional B ml.

NOTA: es preferible correr un blanco para diferenciar colores. V. REACCIONES : 2 NaHCO3 2 NaCO3 NaOH VI. CLCULOS : + + + H2SO4 -----NaSO4 H2SO4 ------ 2 NaHCO3 H2SO4 -----NaSO4 + + + 2 H2CO3 2 NaSO4 2 H2O

CASO 1: A; B=0 OH= 10A ppm CaCO3 Alcalinidad P Alcalinidad M=0 Alcalinidad M Alcalinidad P=0 Alcalinidad total

Caso 2: A=0; B HCO3- = 10B ppm CaCO3

Caso 3: A=B CO32- = 10 (A+B) ppm CaCO3

Caso 4: A>B OH- = CO32- = 10 (A-B) ppm CaCO3 20 x B ppm CaCO3 Alcalinidad P Alcalinidad M

Caso 5: A<B CO32- = HCO3-= 20 x A ppm CaCO3 10 (B-A) ppm CaCO3 Alcalinidad P Alcalinidad M

Ademas podemos calcular la alcalinidad en todos los casos: Alcalinidad total = 10 (A+B) x fc ppm CaCO3

VII. INFORME : 1.- Realizar la determinacin de las muestras y completar la siguiente tabla: ml DE A ml MUESTRAS MUESTRA H2SO4 1 2 3 4 100 100 100 OHfc CASO ppm CO32CaCO3 1.20 3.90 1.025 V ---------24.60 En esta muestra nos e encuentra alcalinidad 0 18 1.025 II --------------5.10 22.40 1.025 V --------104.55 B ml H2SO4 HCO3ppm CaCO327.70 184.50 177.32

En mis resultados obtenidos le tuve que agregar NaOH para que se alcalinice. HCl ----- N= 0.1123 (cido) NaOH ----- N = 0.1080 (base) Gasto ----- 22.60 ml Wmuestra ----- 0.63859 (color azul)

DETERMINACIONES ANALTICAS EN ALIMENTOS

I.-DETERMINACIN DEL NITRGENO Y PROTENA BRUTA
En el trabajo de rutina se determina mucho ms frecuentemente la protena total que la protena o aminocidos individuales. En general, el procedimiento de referencia Kjeldahl consta de las siguientes etapas: 1. Digestin 2. Destilacin 3. Valoracin En la digestin se usa NaSO4, para aumentar el punto de ebullicin y un catalizador para acelerar la reaccin tal como CuSO4. Asimismo el NH3 liberado se atrapa en un cido normalizado y se valora por retroceso o en todo caso usando cido brico que se valora directamente. Es importante dejar en claro que el mtodo Kjeldahl no determina todas las formas de nitrgeno a menos que se modifiquen adecuadamente los reactivos, esto incluye nitratos, nitritos. La mayora de procedimientos para determinar nitrgeno en alimentos pertenece a una de las siguientes tcnicas: 1. 2. 3. 4. 5. Destilacin macro Kjeldahl Destilacin semimicro Kjeldahl Tcnica de micro difusin de Conway Valoracin al formol Mtodos (colormetros) de teido.

Los mtodos (4), (5), se deben normalizar frente al mtodo de referencia Kjeldahl. Para elegir el mtodo adecuado para una muestra particular depende de varios factores; disponibilidad de equipo, numero de muestras examinadas regularmente, urgencia en la obtencin de resultados, grado de precisin deseado y homogeneidad de la muestra. As, si tienen que examinarse con frecuencia gran nmero de muestras de leche de vaca procedentes de la misma ganadera, la valoracin al formol o uno de los mtodos de teido proporcionan resultados satisfactorios. Con polvos homogneos, como una harina se pueden digerir de 0.15-0.20 g antes de una destilacin rpida semi-micro. Sin embargo con muestras de homogeneidad dudosa, tales como embutidos de carnicera, es preferible el mtodo de referencia. Por otra parte, cuando puede obtenerse una precisin razonable, si por ejemplo se digieren 2g de muestra (como en el mtodo de macro), la digestin se hace hasta 100 ml, pero se toman porciones de 10 ml para la destilacin semi-micro. Factores utilizados en el mtodo de kjeldahl para la determinacin de protena bruta: El mtodo Kjeldahl determina la protena bruta o la materia nitrogenada total. sta se calcula multiplicando el nitrgeno total (N) por un factor emprico (f) y el resultado se expresa como protena. %P = % N x f

Estos factores se han calculado considerando los componentes bsicos de un gran nmero de muestras del mismo alimento. Para estos factores consltese a apndice.

A.- DETERMINACIN DEL NITRGENO TOTAL MTODO MACROKJELDAHL

FUNDAMENTO TERICO: El mtodo de Kjeldahl se ha convertido en el mtodo patrn para la determinacin de Nitrgeno proteico de cereales, carnes y otros materiales biolgicos. El nitrgeno se presenta en una gran variedad de sustancias orgnicas importantes incluidas protenas, pptido, drogas sintticas y fertilizantes. El mtodo se basa en la oxidacin en caliente de la muestra orgnica con H2SO4cc, para transformara el nitrgeno orgnico en sulfato de amonio, el cual es descompuesto posteriormente con una base fuerte siendo entonces liberado el NH3 a travs de una destilacin. El NH3 ahora es capturado hacindolo reaccionar en una cantidad medida de cido valorado, para finalmente titular el remanente de este cido que no fue consumido por el NH3, lo cual se conoce como retrotitulacin. MATERIALES Y REACTIVOS:

cido sulfrico cc (GR.) Solucin Standard de HCl 0.1000 N Mezcla cataltica: mezclen ntimamente 400g de NaSO4, 16 g de CuSO4.5H2O y 3 g de dixido de selenio. Indicador de protenas (rojo enmascarado): disolver 0.016 g de rojo de metilo y 0.083 g de verde de bromocresol en 100 ml de alcohol etlico al 50%. Solucin Standard de NaOH 0.1000 N. Solucin de NaOH al 50%.

PROCEDIMIENTO: 1. Pesar una muestra entre 0.25-2.5 g segn el contenido de nitrgeno y colocar en baln Kjeldahl de 500ml. 2. Aadir 8g de mezcla cataltica y 25 ml de H2SO4cc, libre de nitrgeno. Mezclar por agitacin. 3. Realizar la digestin en caliente dentro de campana para gases. 4. Calentar gradualmente hasta que el lquido hierva moderadamente. Asegurar la reaccin total del material. 5. Una vez aclarado el lquido, se contina calentando durante una hora. Dejar enfriar a temperatura ambiente. 6. Diluir la mezcla con 200 ml de agua y transvasar a un baln de destilacin de 1L. 7. Lavar el baln de Kjeldahl con g pequeos volmenes de agua destilada hacia el baln de destilacin, hasta completar un volumen de aproximadamente 400 ml. Adicionar trozos pequeos de perlas de vidrio. 8. Adicionar 5 gotas de indicador fenoltalena y conectar al refrigerante. 9. Depositar 50 ml de una solucin estndar de HCl 0.1000 N y 5 gotas del indicador de protenas en un frasco lavador de gases. Conectar a la salida del condensador. 10. Agregar al baln de destilacin (por la trampa con llave), 75 ml de NaOH al 50%. Cerrar todo el circuito.

11. Tratar de uniformizar con cuidado la mezcla dentro del baln. 12. Destilar hasta obtener un recuperado dentro del frasco lavador de gases aproximadamente 120 ml. 13. Abrir la llave de la trampa de entrada del NaOH, (es crucial en el xito realizar primero este paso). Ahora recin podemos retirar el sistema de calefaccin. 14. Lavar el interior del condensador con pequeos volmenes de agua destilada hacia el lavador de gases. 15. Trasvasar todo el contenido del frasco lavador a un matraz Erlenmeyer de 500 ml. 16. Adicionar 3 gotas del indicador de protenas y titular con la solucin estndar de NaOH 0.1000 N. 17. Anotar el gasto y realizar los clculos para determinar el %Nitrgeno y luego aplicar el factor adecuado para transformarlo en % Protena. NOTAS: La muestra a no ser que el producto sea lquido, se pesa en un papel de filtro colocado sobre un vidrio de reloj, se enrolla papel y contenido y se deja caer directamente al fondo del matraz. Un papel de filtro similar deber emplearse para el blanco. Evitar que el producto no se adhiera al cuello del matraz. Productos gruesos requieren ms cido y en este caso tambin se utilizara ms lcali para la destilacin. Colocar el matraz de tal forma que se pueda agitar fcilmente. Es importante verificar el medio bsico antes de realizar la destilacin, lo que se comprueba cuando el lquido pasa de azul claro a oscuro debido al efecto sobre el catalizador de cobre. Verificar la velocidad de flujo del agua en el refrigerante para mantener una condensacin adecuada. CLCULOS: Aplicar la relacin:

%N =
Donde:

( N 1 xV1 N 2 xV 2 ) x0.014 x100 Wm

N1= normalidad de la solucin estndar HCl 0.1000 N N2= normalidad de la solucin estndar de NaOH 0.1000 N V1= ml utilizados de la solucin estndar de HCl 0.1000 N V2= ml gastados de la solucin estndar de NaOH 0.100 N Entonces: % PROTENAS = %N x 6.25

NOTA: Cuando NO se conoce el factor para un alimento se usa el factor universal = 6.25.

ESQUEMAS DE LA PRCTICA DE TVN:

5.01g pescado INDICADOR: 1 g de xido de magnesio 120 ml de agua destilada

Baln listo para ser luego de que se le estndar

acoplado al equipo de destilacin, agreg la solucin receptora de NaOH

La muestra de la destilacin fue recogida en un Erlenmeyer y aadimos 3 gotas de rojo de metilo, al comienzo la muestra tendr un color rojo dbil luego lo titularemos.

Titulacin: con solucin estndar de NaOH hasta virar de color rojo a amarillo. Como lo muestra la figura