UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL CARMEN FACULTAD DE QUIMICA DES DACQYP

MATERIA: ANLISIS DEL PETRLEO I

DOCENTE: M.C. LUIS JORGE PREZ REDA

PRACTICA # 3 PUNTO DE ESCURRIMIENTO DE ACEITES DEL PETRLEO

INTEGRANTES DEL EQUIPO: KARINA IBETTE RUFINO EUAN YAHAIRA CAROLINA VILLALOBOS HERNANDEZ DANIELA DENISSE GALINDO PEREZ YESENIA RAMOS GARCIA ROYNER ROMAN VARGAS UH ARTURO REYES AVILA EDGAR ALEXANDER ROBLES GOMEZ

REPORTE DE LABORATORIO

CD. DEL CARMEN CAMPECHE A 24 DE MAYO DE 2012

Practica # 3 PUNTO DE ESCURRIMIENTO DE ACEITES DEL PETRLEO ASTM 97 Objetivo: Determinar el punto de escurrimiento en cualquier aceite del petrleo.Se menciona un procedimiento adecuado para aceites negros, aceites cilndricos y aceites combustibles que no han sido obtenidos por destilacin.

Resumen: Despus de un calentamiento preliminar se enfra la muestra y se examinan sus caractersticas de flujo a intervalos de 3C. La temperatura mas baja a la cual se observa movimiento del aceite se registra como punto de escurrimiento. Fundamento: Esta prueba sirve para descubrir la presencia de parafina en los aceites. Un aceite con mucha parafina se puede solidificar si la temperatura baja lo suficiente. Punto de escurrimiento. Es la temperatura mnima expresada como mltiplo de 3C a la cual el aceite puede fluir cuando se enfra en condiciones definidas. Aparatos: Tubo de prueba Este debe tener las siguientes dimensiones: Fondo plano de 30 a 33.5 mm de dimetro interno, de 115 a 125 mm de altura, la altura del nivel de la muestra podr se marcada con lnea a medidos desde el fondo hacia arriba. Termmetros

A continuacin se presenta una tabla de los que se pueden usar:

TERMMETROS TIPO INTERVALO ALTO INTERVALO BAJO Corcho Se utiliza para tapar el tubo de prueba y debe estar perforado en el centro para colocar el termmetro. Chaqueta Es un recipiente cilndrico de metal con fondo plano y las siguientes dimensiones: Dimetro interior de 9.5 a 12.5 mm mayor que el dimetro exterior del tubo de prueba. Profundidad de 115 mm. Disco Puede ser de corcho o de fieltro con 6 mm de espesor y se coloca en el exterior del tubo de prueba. Empaque Debe de tener de anillo de 5 mm de espesor y se coloca en el exterior del tubo de prueba. Puede ser de corcho, fieltro o de cualquier otro material apropiado, suficientemente elstico para que se adhiera al tubo de prueba, el objeto de este empaque es el de impedir que el tubo de prueba toque la chaqueta. Bao de calentamiento En determinaciones donde el punto de escurrimiento es de bajo de 10 C, se debe tener dos o mas baos. Las temperaturas requeridas se mantendrn por refrigeracin, o empleando una mezcla para enfriamiento. A continuacin se presentan las mezclas de enfriamiento mas comnmente usadas: INTERVALOS DE TEMPERATURA 38 A + 50 C -36 A +120 F 80 A + 20 C -112 A + 70 F ASTM 5 C 5 F 6 C 6 F

MEZCLA DE ENFRIAMIENTO HIELO Y AGUA HIELO RASPADO Y CRISTALES DE CLORURO DE SODIO HIELO RASPADO Y CRISTALES DE CLORURO DE CALCIO BIXIDO DE CARBONO SOLIDO Y ACETONA O ALCOHOL

PARA TEMPERATURAS HASTA 10 C -12 C -26 C -57 C

Procedimiento: I. Vaci el aceite en el tubo de prueba hasta el nivel marcado, si es necesario se calienta en un bao con agua, solo lo necesario para que el aceite se pueda vaciar en el tubo de prueb

Fig.1 II.

fig. 2

Tape el tubo de prueba hermticamente con el corcho y empleando el termmetro adecuado, ajustando el corcho y el termmetro de tal forma que este ultimo, quede al centro del tubo de prueba y el bulbo quede sumergido en tal forma, que el inicio del capilar quede a 3 mm debajo de la superficie del aceite.

Fig.3 III.

fig.4

Someta el aceite en el tubo de prueba a los siguientes tratamientos preliminares:

IV.

1. Aceite con punto de escurrimiento de +32 a -34 C. Calentar sin agitar a 46 C, enfriar el aceite con aire o bao de agua a aproximadamente 35 C y proceda como se indica en el punto IV 2. Aceites con punto de escurrimiento arriba de +32 C. Calentar el aceite en un bao hasta 46 C o a una temperatura aproximada de 8 C arriba del punto de escurrimiento esperado y proceder como se indica mas adelante en el punto IV. 3. Aceites con punto de escurrimiento debajo de -34 C. Calentar el aceite como se indica en 1 y enfriar hasta 16 C en un bao de agua mantenido a 7 C, se cambia el termmetro de intervalo alto por el de bajo y proceder como sigue: Coloque el disco en el fondo de la chaqueta, y el anillo alrededor del tubo de prueba a 25 mm del fondo hacia arriba, todas las paredes del recipiente debern estar limpias y secas. Colocar el tubo de prueba en la chaqueta

Fig.5 V.

fig. 6

Mantenga la temperatura del bao de enfriamiento de 1 a 2 C. Despus de que el aceite ha sido enfriado y presenta la formacin de cristal en la parafina, se debe tener gran cuidado de no mover la masa del aceite, y que el termmetro tampoco tenga movimientos dentro del aceite, si esto sucede esponjara los cristales de la parafina, dando resultados bajos y ficticios.

Fig. 7 VI.

fig. 8

Para aceites con punto de escurrimiento mayor de 32 C haga observaciones a cada 3 C, a partir de 9 C sobre el punto de escurrimiento esperado y para los otros se harn a 12 C antes del punto esperado. Las lecturas del termmetro se harn a cada 3 C levantando el tubo de prueba cuidadosamente e inclinndolo y observando si hay movimiento en el aceite. Esta operacin incluyendo el volver a colocar el tubo de prueba en la chaqueta, no debe requerir ms de 3 segundos.

fig. 9 VII. Si el aceite no cesa de fluir cuando la temperatura ha sido llevada a 10C, transfiera el tubo de prueba a otra chaqueta en un segundo bao mantenido de -18 a -15 C; si el aceite no ha cesado de fluir cuando ha alcanzado una temperatura de -7C, transfiera el tubo de prueba a un tercer bao mantenido a un a temperatura de -34 a 32C. Para la determinacin de puntos de escurrimientos demasiado bajos ser necesario tener baos adicionales en los cuales cada bao debe ser mantenido a 17C abajo del bao procedente, en cada caso transfiera el tubo de prueba cuando la temperatura del aceite alcance un punto alrededor de 28C arriba de la temperatura del nuevo bao.

fig. 10 VIII. Nunca coloque el tubo de prueba a enfriar directamente en el medio de enfriamiento. Tan pronto como el aceite en el tubo de prueba no fluya, inclnelo hasta una posicin horizontal durante 5.0 segundo y obsrvelo cuidadosamente. Si el aceite presenta cualquier movimiento en esas condiciones coloque inmediatamente el tubo de prueba en la chaqueta y repita la prueba de fluidez, a una temperatura de 3C abajo. Contine la prueba en la forma ya descrita hasta que alcance un punto, en el cual el aceite en el tubo de prueba no presenta movimiento, despus de 5.0 segundos en posicin horizontal. Anote la lectura observada en el termmetro en ese momento.

IX.

fig. 11

fig. 12 X. Para aceites negros, aceites cilndricos y aceites combustibles no destilados, efectu la prueba como se describi y este valor debe considerarlo como mxima temperatura de escurrimiento. Si requiere obtener la mnima temperatura de escurrimiento, esta se determina calentando y agitando la muestra hasta 104C, despus vacie el aceite en el tubo de prueba, enfrelo a 35C y determine la temperatura de escurrimiento como se describi.

XI.

Clculos y reporte Efectu un reporte, sumando 3C a la lectura obtenida en el termmetro y antela como punto de escurrimiento. Tabla de datos obtenidos. muestras Petrleo crudo Aceite lubricante Temperatura inicial C 23.5 24 Punto de escurrimiento -11 C -17 C

En esta prctica de punto de escurrimiento nos concentramos en tratar de bajar la temperatura lo ms posible para obtener el punto de escurrimiento de ciertos aceites que se encuentra a temperaturas muy bajas. Por lo recurrimos a utilizar ciertas sustancias para nuestro propsito en las cuales se encuentra la mezcla de hielo, sal y alcohol. Por lo que nuestra temperatura ms baja obtenida fue de -17C. Entonces concluimos que el alcohol agregado a la sal y hielo si nos favorece a bajar la temperatura en comparacin con prcticas anteriores. De la tabla de datos obtenidos tenemos que encontramos el punto de escurrimiento del petrleo crudo el cual es de -11C y el del aceite lubricante es de -17C. En comparacin de las muestras de diesel y gasolina no logramos obtener su punto de escurrimiento ya que la temperatura ms baja que se pudo obtener fue de -17C la cual mantuvo constante.