TP de Tecnologa de los alimentos Prof.

Vanina Martn

Anlisis de VINO El anlisis de un vino puede tener distintos propsitos. a) Anlisis de origen: Se efecta en el lugar de produccin, antes de que el vino sea librado al consumo. Este anlisis sirve de garanta de calidad, de trmino de comparacin para los anlisis de libre circulacin y venta y, para tipificar los vinos que se producen en una regin vitivincola a partir de una variedad de uva determinada. b) Anlisis de libre circulacin: Est destinado a comprobar la genuinidad de un vino y su aptitud para el consumo por comparacin con el anlisis de origen del mismo. En el anlisis propiamente dicho los exmenes organolptico y fisicoqumico son muy importantes para determinar la calidad de un vino. Para realizar el anlisis organolptico se recurre a expertos (catadores) que son capaces de determinar con notable exactitud el tipo y hasta la edad de los vinos. Este examen comprende apreciacin del aspecto (turbidez, limpidez, etc), color (vinculado al tipo de uva, a la acidez, etc), aroma y sabor del vino (estrechamente relacionados con su calidad, edad y presencia de enfermedades). El anlisis fisicoqumico se realiza fundamentalmente para controlar genuinidad y presencia de adulterantes y comprende como datos corrientes determinacin de densidad, extracto seco, azcar reductor, extracto seco libre de azcar, cenizas, acidez fija y voltil y % de alcohol. Las determinaciones analticas que realizaremos en el laboratorio, como en todo anlisis de control de genuinidad estn vinculadas a la composicin del producto que es aproximadamente la siguiente: Alcoholes: El alcohol caracterstico es el etlico, procedente de la fermentacin del azcar del vino. Su proporcin vara entre 12 y 15%, si hay mayor cantidad, sospechar alcoholizacin artificial. Tambin hay pequeas cantidades de alcoholes metlico, proplico, butlico, isobutlico, amlico, isoamlico, etc. que se originan por descomposicin de los aminocidos aportados por el mosto y por los 1

del propio cuerpo celular de las levaduras. Tambin hay glicol y glicerol que le da cuerpo al vino, sabor dulce y contribuye a su conservacin. cidos: Son los orgnicos que derivan del mosto o que se forman en el proceso de fermentacin. Pueden ser fijos o voltiles. Los ms importantes son los fijos y entre ellos se destaca el tartrico y sus sales que son poco solubles en las mezclas hidroalcohlicas. A medida que el grado alcohlico aumenta hay mayor precipitacin de tartratos. Otros cidos presentes en pequeas cantidades son mlico, lctico, ctrico, actico, etc. El actico aumenta mucho en el vino picado. Los cidos le dan al vino viveza en el color, impiden desarrollo de grmenes nocivos y contribuyen al sabor especial del vino. Taninos: Son aportados por el mosto. Dan cuerpo y aspereza al vino. Impiden el desarrollo de grmenes nocivos. Azcares: Los reductores desaparecen por la fermentacin a menos que por un exceso de alcohol sta se haya detenido. Nunca debe haber sacarosa ya que si se agrega al vino es rpidamente hidrolizada por la invertasa, con lo cual, si hubiera sacarosa en un vino es de agregado reciente al mismo o agregada a un vino pasteurizado (invertasa inactiva). Materia colorante: enocianina (en vinos tintos) y leucocianina en vinos blancos.

Determinaciones analticas

1) Determinacin de densidad

a) Con picnmetro Se lava el picnmetro con agua destilada y luego con mezcla alcohol / ter 1+1. Se deja secar y una vez seco se pesa en la balanza analtica. Se llena el picnmetro con agua destilada a 15C, se seca con papel absorbente y se pesa.

Se vaca y se escurre el picnmetro enjuagndolo varias veces con el vino a ensayar a 15C, luego se llena con la muestra y se opera del mismo modo que con el agua. D15/15 = P P P- P

P = Peso del picnmetro vaco. P = Peso del picnmetro con vino. P= Peso del picnmetro con agua.

b) Con densmetro Se enjuaga una probeta de 250 ml con la muestra a analizar. Se vierten 200 ml de vino, se homogeniza y se lleva a 15C. Se sumerge el densmetro en la probeta con vino girando suavemente y cuidando de introducirlo a una altura que no sobrepase en ms de 2-3 divisiones de la lectura probable. Una vez en reposo, se efecta la lectura en el borde superior del menisco.

2) Determinacin de alcohol Fundamento: Se basa en la medida de la densidad relativa del destilado del vino mediante el uso del picnmetro. Se miden 100 ml de la muestra con pipeta aforada, se vierten en el baln de destilacin y se agrega un trocito de plato poroso. Se conecta el refrigerante y se destila hasta obtener en la probeta unos 70 cm3 de destilado. Se completa el volumen de la probeta a 100 ml con agua destilada, se homogeniza y se enfra a 15C y luego se determina la densidad con el picnmetro. La graduacin alcohlica se obtiene utilizando la tabla de Windisch que nos permite obtener el %de alcohol en peso y en volumen de acuerdo con el dato de densidad obtenido con cuatro cifras decimales.

3) Determinacin de extracto seco Fundamento: El extracto seco del vino es el peso del residuo fijo obtenido despus de la evaporacin de las sustancias voltiles a 100 C. Se miden con pipeta aforada 10 ml de muestra y se depositan en un cristalizador para vino previamente tarado. Se calienta el cristalizador en bao Mara a ebullicin durante 80 min y luego se pasa a estufa durante 30 min. Se deja enfriar en el desecador y luego se pesa. En caso de que la muestra tenga ms de 60g de extracto seco el secado en estufa se realiza durante 1 hora. El resultado se expresa como extracto seco en gramos/ litro de muestra.

4) Determinaciones de Acidez a) Acidez Total o titulable (Se expresa como g de cido tartrico/ l de vino) El vino contiene una determinada cantidad de cidos minerales y orgnicos. Algunos de los cidos del vino estn totalmente combinados con bases, se encuentran en estado de sales y por ende no intervienen en la acidez. Otros se hallan totalmente libres, pero la mayora, y en especial los cidos orgnicos, estn parcialmente saturados por bases o salificados (algunas de sus molculas se presentan como sales y otras estn libres). La suma de las funciones cidas libres, o sea, los H+ procedentes de los cidos totalmente libres y de los que lo estn en parte, constituye la acidez del vino. Por otra parte, las funciones cidas libres estn parcialmente disociadas o ionizadas y liberan en el lquido iones H+ que representan la acidez real o actual, cuya concentracin se expresa mediante el pH. La acidez titulable es la suma de todos los hidrgenos ionizados (expresados por el pH) y de los que no estn ionizados y son liberados al agregar un lcali (cuando un procedimiento de anlisis hace desaparecer cualquiera de los elementos en equilibrio, como los H+ por ej.,

de inmediato este se renueva hasta que se agoten las molculas que lo contienen y que en este caso son los de los cidos). Procedimiento Medir 20ml de vino con pipeta de doble aforo y colocarlos en un erlenmeyer de 150-200 ml de capacidad. Diluir con 20 ml de agua destilada. Titular con solucin de NaOH 0,1 N. El final de la operacin se apreciar de la siguiente forma: Vinos tintos: Se considerar terminada la operacin cuando se observe un enturbiamiento o cuando el color de la muestra vire a verde. Vinos blancos: Empleando como indicador 5 gotas de fenolftalena en solucin alcohlica al 1%, terminar la operacin cuando el lquido adquiera una coloracin rosada. Expresar el resultado en g de cido tartrico/l de vino.

b) Acidez Fija La acidez fija es poco variable y est constituida por cidos orgnicos (tartrico, mlico, tnico, ctrico, succnico, etc.). Procedimiento: En un cristalizador para vino colocar 20 ml de la muestra, evaporar a Bao Mara hasta consistencia siruposa, agregar 10 ml de agua destilada y volver a evaporar. Redisolver el residuo en unos 100 ml de agua destilada y titular la acidez en la misma forma que para la acidez total. Anotar el volumen de NaOH gastado.

c) Acidez voltil La acidez voltil en vinos es baja, inferior a 1 o/oo y constituida fundamentalmente por cido actico. En vinos alterados por proliferacin de Micoderma Aceti aumenta la concentracin de cido actico y el vino se torna avinagrado.

Se obtiene restando el gasto de lcali para la acidez fija del de lcali para la acidez total. La diferencia representa el gasto de lcali para la acidez voltil. Peq. Tartrico: 75 g/eq Peq. Actico: 60 g/eq

5) Determinacin de azcares reductores

Fundamento: Se basa en que a la temperatura de ebullicin los azcares reductores son oxidados, en medio alcalino, por el cobre que se encuentra formando un complejo cupro-tartrato alcalino (licor de Fehling). La determinacin comprende dos operaciones sucesivas: defecacin y dosaje. Antes de comenzar con la determinacin de azcar reductor en vino, se realizar la titulacin de la solucin de Fehling Cause- Bonnans utilizando para esto una solucin de azcar invertido al 5 o/oo. El objetivo de esta titulacin es calcular la cantidad de azcar reductor que es oxidada por 15 ml del reactivo de Fehling-Cause-Bonnans. Titulacin de la solucin FCB En un erlenmeyer se vierten 15 ml de la solucin de Fehling y 50 ml de agua y se calienta hasta que comienza la ebullicin. En este punto se agrega desde la bureta la solucin de azcar invertido a razn de tres gotas por segundo, cuidando de mantener la ebullicin. Cuando el lquido toma coloracin verdosa se agregan tres gotas de azul de metileno y se contina la titulacin agregando el reactivo lentamente hasta la desaparicin del color azul. El lquido debe estar exento de turbiedad y su coloracin debe ser amarilla clara. Determinacin de Azcar Se coloca en una probeta 45 ml de vino, se agregan 5 ml de solucin de acetato de plomo (defecante) y una cucharada de carbn activado. Se agita y se deja defecar por lo menos 10 minutos. 6

Se filtra sobre papel y se recoge el filtrado (incoloro y libre de protenas) en un recipiente seco. Se diluye la muestra de manera que contenga entre 3 y 10 g de azcar reductor por litro y se vierte en la bureta. La dilucin se calcula en base al extracto seco de la muestra, segn la siguiente tabla:

Extracto seco (g/l ) Menos de 30 30 40 40 70 70 125 125 300

Azcar reductor probable (g/l) 0-10 10-20 20-50 50-100 100- 275

Dilucin **** 1/2 1/5 1/10 1/25

Se coloca en la bureta el vino previamente defecado y se realiza con l la titulacin de 15 ml del reactivo FCB en forma idntica a la titulacin con la solucin de azcar invertido. El resultado se expresa como azcar reductor en gramos por litro de muestra.

6) Determinacin de sulfatos (semi-cuantitativa) Colocar en un tubo de ensayos 10ml de vino y 5ml de solucin de cloruro de bario que contenga 3.364g de Ba Cl2. H2O y 25ml de HCl concentrado por litro. Mezclar bien, calentar a ebullicin y dejar reposar. El lquido lmpido decantarlo y colocarlo en dos tubos de ensayos. A uno de ellos agregarle 1ml de solucin de Ba Cl2 al 10%. Si se produce un enturbiamiento indica que el vino contiene sulfatos, calculados como sulfato neutro de potasio en proporcin mayor a 1,2g/l 7

Al otro tubo agregarle 1ml de H2SO4 al 10%. Si se produce un enturbiamiento indica que la muestra contiene sulfatos en proporcin inferior a 1,2 g/l 7) Colorantes derivados del alquitrn En una cpsula de porcelana colocar 50 ml de muestra, agregar 5 ml de solucin de cido sulfrico 1+9 y cuatro hebras de lana blanca. Calentar hasta ebullicin y mantener la misma durante dos minutos. Retirar las hebras de lana y lavarlas con abundante agua. Colocar la lana teida en otra cpsula con agua y calentar hasta ebullicin, luego agregar 2 ml de amonaco, hervir hasta que las hebras no cedan coloracin rojiza al lquido y se expulse todo el amonaco. Sobre el lquido resultante dejar caer nuevas hebras de lana blanca, efectuar la fijacin del color en presencia de cido sulfrico 1+9 y proceder luego al desteido en bao amoniacal. Realizar una tercera fijacin del color en nuevas hebras de lana como se describi anteriormente, si en esta ltima oportunidad no se obtiene fijacin del color es porque las materias colorantes son de origen vegetal, en cambio si se obtiene un tinte definido y brillante es porque hay presentes colorantes derivados del alquitrn.