8.

DESTILACION AZEOTROPICA HETEROGENEA

1. OBJETIVOS 1.1. Simular, en estado estacionario, una columna de destilacin azeotrpica heterognea asistida por HYSYS 1.2. Simular, en estado dinmico, una columna de destilacin azeotrpica heterognea asistida por HYSYS 1.3. Dimensionar vlvulas de control y estimar dimetros de columnas de absorcin y el volumen requerido en su rehervidor 2. INTRODUCCION En esta prctica se examina un sistema altamente no ideal, donde los componentes tienen desviaciones positivas tan altas de la idealidad (gran repulsin) que se pueden formar dos fases lquidas. Se utiliza un decantador en lugar de un acumulador de reflujo y hay dos destilados lquidos (la fase orgnica y la fase acuosa). La no idealidad requiere de una relacin de equilibrio lquido vapor en la columna y una relacin de equilibrio lquido lquido en el decantador. Se especificarn el flujo y la temperatura del reflujo orgnico, pero la composicin exacta del decantador a la columna no se conoce cuando arranca la simulacin. Esta corriente se alimenta al plato superior de la columna y estas composiciones tienen que conocerse para resolver las ecuaciones de la columna y, por consiguiente, se deben suponer estas composiciones. Despus de resolver la columna, se conoce la corriente que alimenta al decantador y, por tanto, pueden resolverse las ecuaciones del decantador con lo que se obtienen las composiciones de ambas fases lquidas. Finalmente, la composicin calculada de la fase orgnica se compara con el valor supuesto y se suponen nuevos valores. La convergencia de esta corriente de ruptura es una parte crtica para simular el proceso en el estado estacionario. 3. PROCESO ESTUDIADO La columna se adapta del proceso del acetato de vinilo descrito en Luyben et al. (Plantwide Process Control, 1999 McGraw-Hill). La Figura 1 muestra el diagrama de flujo del proceso. El alimento es una mezcla de acetato de vinilo (AcV con un 20.61 % molar), agua (W con un 28.07 % molar) y cido actico (HAc con un 51.32 % molar) y se alimenta al plato 11 de una columna de 20 platos tericos con un flujo de 230.2 kmol/h, una presin de 152 kPa y una temperatura de 313 K. El fondo de la columna tiene una composicin de 99.29 % molar de HAc, 0.71 % molar de agua y menos de 2 ppm de AcV con un flujo de 118.4 kmol/h. El vapor de la parte superior de la columna pasa a un sistema de condensador y decantador. En realidad debiera haber un intercambiador de calor para condensar el vapor y un decantador para separar las dos fases lquidas. En el diagrama de flujo de la simulacin

estos dos aparatos se combinan en uno solo, porque esta combinacin parece facilitar la sintona del controlador de temperatura. El flujo de calor removido del decantador se utiliza para condensar y enfriar el vapor de la parte superior de la columna. El lquido condensado se separa en dos fases lquidas, una fase acuosa pesada (0.5 % molar de AcV, 98.2 % molar de agua, 1.3 % molar de HAc) y una fase orgnica liviana (91 % molar de AcV, 7.6 % molar de agua y 1.4 % molar de HAc). Toda la fase acuosa (54.7 kmol/h) se remueve como uno de los productos. Parte de la fase orgnica es recirculada al tope de la columna (300 kmol/h). El resto se remueve como un producto orgnico (51.6 kmol/h). El flujo del reflujo orgnico es un grado de libertad en el diseo como tambin lo es la entrada de calor al rehervidor. Este ltimo es ajustado (17.1 GJ/h) para alcanzar el contenido de agua deseado en el fondo (5.52 % molar) La columna opera a 124 kPa en la parte superior y 152 kPa en el fondo. La temperatura en la base es 414 K y la temperatura en el tope es 362 K. La temperatura del decantador es 313 K. La entrada de calor en el rehervidor es 17.1 GJ/h y el calor liberado en el condensador es 16 GJ/h. En esta simulacin se utiliza un absorbedor con rehervidor y no una columna completa. La columna y el decantador utilizan diferentes paquetes fluidos 4. PAQUETE FLUIDO El rasgo mas nuevo del sistema azeotrpico heterogneo considerado en esta simulacin es el decantador con sus dos fases lquidas. En la columna necesitamos utilizar el mejor paquete de propiedades fsicas para estimar los datos de equilibrio lquido-vapor del sistema acetato de vinilo/agua/cido actico. Sin embargo, en el decantador necesitamos utilizar el mejor paquete de propiedades fsicas para estimar los datos de equilibrio lquidolquido. Usualmente no son los mismos. Las ecuaciones de Wilson se utilizan en la columna, con los coeficientes binarios que aparecen en el libro Plantwide Process Control. Como las ecuaciones de Wilson no pueden predecir el equilibrio entre dos fases lquidas, otra correlacin debe emplearse en el decantador y se selecciona el modelo UNIQ UAC. Algunos de los coeficientes binarios no aparecen en HYSYS, por lo tanto necesitan estimarse. Se utiliza la correlacin UNIFAC LLE para estimar los coeficientes desconocidos Se definen dos paquetes fluidos, uno para el diagrama de flujo de la columna (Basis-1 con Wilson) y otro para el diagrama de flujo principal (Basis-2 con UNIQUAC). La Figura 1 muestra la ventana donde se observa que Basis-1 (Wilson) se utiliza en el sub diagrama de flujo de la columna T-100 y Basis-2 (UNIQUAC) se utiliza en el diagrama de flujo principal, que contiene el decantador. La Figura 2 muestra que en la columna se utilizan los coeficientes de Wilson y los parmetros desconocidos se determinan por el mtodo de UNIFAC-VLE. La Figura 3 muestra que el diagrama de flujo principal se utilizan los coeficientes binarios de UNIQUAC y los coeficientes desconocidos se estiman por medio de los mtodos de UNIFAC LLE

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Los componentes que se seleccionan son el acetato de vinilo, agua, cido actico y nitrgeno. Utilice el sistema de unidades Field

Figura 1. Paquetes fluidos para columna y decantador

Figura 2. Coeficientes binarios de Wilson UNIFAC VLE

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Figura 3. Coeficientes binarios de UNIQUAC UNIFAC LLE

5. SIMULACION EN ESTADO ESTACIONARIO Se consigue una convergencia del proceso, comenzando por asumir unas especificaciones para la corriente de reciclo y alimentndola junto con la corriente que contiene acetato de vinilo, agua y cido actico. A continuacin se simulan en forma secuencial la columna de absorcin con rehervidor, el decantador y el lazo de recirculacin Alimentacin: Instale la corriente Alimento y asgnele como especificaciones 313 K. 287.3 kPa, 230.2 kmol/h, 20.61 % molar AcV y 28.07 % molar Agua y 51.32 % molar HAc. Concte esta corriente a la vlvula V1 que descarga a la corriente Salida_V1 con una cada de presin de 21.76 psi. Instale la corriente de reciclo R_Orgnico y asgnele las especificaciones supuestas de 313 K, 124 kPa, 300 kmol/h, 95.5691 % molar de AcV y 4.4246 % molar de Agua y 0.0063 % molar de HAc. Columna de absorcin con rehervidor: Instale una columna de absorcin con rehervidor con el nombre de T-100. Si es necesario, despliegue la ventana del paquete fluido y asigne el denominado Basis-1 a la columna, T-100@Main. Mediante la gua del asistente especifique en su primera pgina 20 platos y que la enumeracin es desde el fondo hacia arriba, conctela con las corrientes de entrada a Salida_V1 y R_Orgnico; corrientes de salida Vapor y Lquido y corriente de energa Q_Rehervidor. Las corrientes Salida_V1 y R_Orgnico entran por los platos 11 y tope, respectivamente. Asigne presiones de 124 kPa y 152 kPa psia en el tope y Rehervidor. Haga clic sobre el botn Done del asistente. Seguidamente, haga clic sobre la pgina Specs de la pestaa Design y haga clic sobre el botn Add Introduzca las siguientes especificaciones: fraccin molar de 0.00037 para el HAc en la corriente Vapor, fraccin molar de 0.0552 en el agua lquida contenida en la corriente que sale del rehervidor, un flujo de 983.3 lbmol/h en la corriente Vapor y relacin 80

de reflujo en el rehervidor de 5.62. Verifique como especificacin activa la correspondiente a la composicin del agua en la corriente que sale del rehervidor. La columna debe converger satisfactoriamente. Haga pasar la corriente Vapor a travs de una vlvula V2 con corriente de salida de nombre Salida_V2. Asgnele a esta corriente una presin de 14.7 psi Corriente Inerte: Instale una corriente con el nombre de Inerte y especifquela con 313 K, 151 kPa, 5 Kgmol/h y un contenido de nitrgeno puro. Haga pasar esta corriente a travs de una vlvula V3 con una cada de presin de 7.2 psi y denomine su corriente de salida con el nombre de Salida_V3 Separador de tres fases: Instale un separador de tres fases con el nombre V-100. Conecte las corrientes Salida_V2 y Salida_V3 como sus entradas, adems de la corriente de energia QDec. Denomine a sus corrientes de salida con los nombres de Venteo, Orgnica y Acuosa, respectivamente. La corriente Orgnica tiene una temperatura de 104 F. La corriente Venteo hgala pasar por una vlvula V4 con cada de presin de 7.2 psi. Denomine a la corriente de salida como Salida_V4. Bomba de la fase orgnica: Instale una bomba con nombre P2. Crguela con la corriente Orgnica y descrguela con la corriente Salida_P2. Nombre la corriente de energa como HP_P2. Asgnele a la bomba un aumento de presin de 40 psi Divisor de corrientes: Instale un divisor, TEE-1, de la corriente Salida_P2 en dos corrientes denominadas Reciclo_Organico y Producto_Orgnico. Asigne un flujo de 661.38 lbmole/h a la corriente Reciclo_Organico y hgala pasar a travs de una vlvula V5 que descarga una corriente de nombre Salida_V5. Asgnele a esta corriente una presin de 18 psia Botn de reciclo: Instale un botn de reciclo RCY-1. Conecte como corriente de entrada Salida_V5 y de salida R_Organico. El lazo de recirculacin debe converger satisfactoriamente. Verifique que la corriente Orgnica presenta una alta concentracin en acetato de vinilo mientras que la corriente Acuosa muestra una alta concentracin en agua. Instale una vlvula V6 por donde pasa la corriente Producto_Organico y descarga la corriente de nombre Acetato de Vinilo. Asigne a esta vlvula una cada de presin de 20 psi Bomba de la fase acuosa: Instale una bomba con nombre P3. Crguela con la corriente Acuosa y descrguela con la corriente Salida_P3. Nombre la corriente de energa como HP_P3. Asgnele a la bomba un aumento de presin de 20 psi. Instale una vlvula V7 que se carga con la corriene Salida_P3 y descarga con el nombre de Agua. Asigne a la vlvula una cada de presin de 20 psi Enfriador del fondo de la columna: Instale un enfriador con nombre, E-100, que se carga con la corriente Liquido y descarga con el nombre de Salida_Enfriador. La corriente de energa denomnela Q_Enfriador. Asigne al enfriador una cada de presin de 0.145 psi. Como el objetivo de este enfriador es condensar completamente la corriente Liquido, asigne a la corriente Salida_Enfriador una fraccin de vapor de cero

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Bomba del condensado del fondo de la columna: Instale una bomba con nombre P4. Crguela con la corriente Salida_Enfriador y descrguela con la corriente Salida_P4. Nombre la corriente de energa como HP_P4. Asgnele a la bomba un aumento de presin de 20 psi. Instale una vlvula V8 que se carga con la corriente Salida_P4 y descarga con el nombre de Acido_Acetico. Asigne a la vlvula una cada de presin de 20 psi El diagrama de flujo final de la simulacin en estado estacionario se observa en la Figura 4. Se utiliza un pequeo flujo de inerte (nitrgeno) en la simulacin para evitar problemas, al no tener un lquido en el punto de burbuja en el HYSYS.

Figura 4. Columna de destilacin azeotrpica heterognea

6. DISEO DE LOS EQUIPOS Dimetro de la columna de absorcin con rehervidor Si se utilizan los resultados del HYSYS en el estado estacionario, el mximo flujo de vapor se obtiene en el fondo de la torre (39395 Kg./h y la densidad del vapor correspondiente es de 2.5 Kg./m3). Con un factor F de 1.22 (Sistema de Unidades SI) la mxima velocidad del vapor es de

Vmax =

1.22 2.5

= 0.77 m / seg

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El flujo volumtrico es de

& (39395Kg / h)(1h / 3600seg ) = 4.38m 3 / seg Q= 2.5Kg / m 3

El rea seccional recta de la columna es de

Area =

4.38m 3 / seg = 5.69m 2 0.77 m / seg

Lo que se traduce en un dimetro para la columna de

Diametro =

4 * Area

4(5.69)

= 2.69m

Volumen del rehervidor

El flujo de lquido al rehervidor es de 46597 Kg/h y la densidad del lquido es de 927.44 Kg./m3. Con la heurstica de un volumen de lquido equivalente a 10 minutos, el volumen del rehervidor es.

Volumen =

(46597 Kg / h)(1h / 60 min)(10 min) = 8.37m 3 3 927.44 Kg / m

Volumen del Decantador

El flujo total de lquido que sale del decantador es de 29568 Kg./h y en su mayor parte es orgnico (28560 Kg./h) con una densidad de 909.22 Kg./m3. Los decantadores requieren de un volumen de lquido adicional para permitir que se separen las dos fases lquidas. Si se usa un volumen de lquido equivalente a 20 minutos de operacin, el volumen del decantador es de

Volumen =

(29568Kg / h)(1h / 60 min)(20 min) = 10.84m 3 3 909.22 Kg / m

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Si se fija una relacin longitud/dimetro igual a 2, este volumen corresponde a un recipiente horizontal de 1.9 m de dimetro y 3.8 metros de longitud. Para ser ms conservadores y para recordar ms fcilmente el dimetro del decantador, se especifica un dimetro de 2 m y una longitud de 4 m. La interfaz de la fase orgnica/acuosa se controlar en 0.2 m (10 %) y el nivel de la fase orgnica en 1.2 m (60 %).

Capacidad de las vlvulas

Estime la capacidad de cada una de las vlvulas que aparecen en la simulacin estacionaria y guarde el archivo con el nombre AZEOTROPICA ESTACIONARIA. Haga una copia del mismo archivo con el nombre de AZEOTROPICA DINAMICA para desarrollar la correspondiente simulacin.

7. SIMULACION EN ESTADO DINAMICO

Abra el archivo AZEOTROPICA DINAMICA y coloque el simulador en modo dinmico, haciendo previamente los cambios sugeridos por el mismo. Primero se introducen los controles en la columna y, posteriormente, en el decantador

Controles en la columna de absorcin con rehervidor

En la columna se introducen los siguientes lazos de control: flujo de alimento, fraccin de vapor en el condensado de fondo, nivel de lquido en la base, presin en el tope y temperatura en el plato cinco

Control de flujo de alimento: Instale un controlador para regular el flujo de la corriente Alimento manipulando el flujo a travs de la vlvula V1. La accin de control es inversa, la ganancia 0.5 y el tiempo integral 0.3 minutos. Los flujos mnimo y mximo son 0 y 900 lbmol/h, respectivamente. Despliegue la cartula del controlador y observe durante un breve tiempo el comportamiento manual. Haga funcionar el simulador en modo Automtico. Despus de un breve tiempo de operacin dinmica, detenga el controlador para instalar el control de la fraccin de vapor en la corriente Salida_Enfriador. Control de la fraccin de vapor en el condensado del enfriador: Instale un controlador para regular la fraccin de vapor en la corriente Salida_Enfriador manipulando el flujo de calor Q_Enfriador a travs del enfriador. La accin es directa, la abertura de la vlvula es de 60 %, la ganancia es 1.0 y el tiempo integral es 0.5 minutos. El mnimo y mximo de la abertura es 0 y 100 %, respectivamente. Presione el botn Control Valve y asigne los valores de cero y 4.74x106 BTU/h, seleccionando la opcin Direct Q. Haga funcionar el simulador en modo Manual y mantngalo en esa forma durante un breve tiempo. Detenga el simulador para instalar el control de nivel en la base de la columna Control del nivel de lquido en la base de la columna. Instale un controlador y seleccione como variable a controlar el nivel de lquido en el rehervidor, Liquid Percent Level, dentro del diagrama de flujo correspondiente a la columna, T-100. Seleccione la vlvula V8 como el objeto cuya abertura se manipular para el correspondiente flujo de corriente a travs de ella. La accin de control es directa con una ganancia proporcional de 2.0 y un
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intervalo de abertura entre 0 y 100 %. Despliegue la cartula del controlador y observe durante un breve tiempo el comportamiento manual. Hgalo funcionar en modo Automtico. Despus de un breve tiempo de operacin dinmica, detenga el controlador para instalar el control de presin en el tope de la columna.

Control de presin de tope en la columna: Instale un controlador y seleccione como variable de proceso la presin del tope de la columna o Top Stage Pressure del objeto Main TS dentro del diagrama de flujo de la columna T-100, y manipule el flujo de la corriente que fluye a travs de la vlvula V2. La accin es directa, la ganancia 2.0, el tiempo integral 10 minutos y el valor mnimo y mximo de la presin, 14.5 psia y 29 psia, respectivamente. Despliegue la cartula del controlador y observe durante un breve tiempo el comportamiento manual. Hgalo funcionar en modo Automtico. Despus de un breve tiempo de operacin dinmica, detenga el controlador para instalar el control de temperatura en el plato 5 de la columna. Control de temperatura en la columna: En esta columna se controla la temperatura del plato cinco, considerando un atraso de segundo orden con una constante de tiempo de 0.2 minutos en el lazo de control. Para ello primero se instala una funcin de transferencia y a continuacin un controlador de temperatura de la siguiente manera: Funcin de transferencia: Instale una funcin de transferencia, TRF-1. Despliegue su ventana de propiedades y como variable de proceso seleccione en su orden, diagrama de flujo T-100, objeto Main-TS, variable Stage Temperatura y variable especfica 5_Main TS. Presione la pestaa Parameters y en la pgina Configuration introduzca para la variable de proceso, PV, un valor mnimo de 122 F y un mximo de 482 F. Despliegue la pgina 2nd Order, verifique el cuadro con el mismo nombre e introduzca una ganancia de 1.0, una constante de tiempo de 0.2 minutos y un factor de amortiguamiento de 1 Control de temperatura: Instale un controlador seleccionando como variable de control OP-Value de la funcin de transferencia TRF-1 y como objeto a manipular la corriente de energa Q_Rehervidor. La accin del control es inversa, la ganancia es 4.0 y el tiempo integral 14 minutos. El intervalo para los valores mnimo y mximo de su PV son 50 y 250, respectivamente. Presione el botn Control Valve y especifique 0 y 3.45x107 BTU/h como el valor mnimo y mximo, respectivamente, de los flujos calricos de la corriente de energa, en la opcin Direct Q
Despliegue nuevamente, la ventana de propiedades de la funcin de transferencia, presione la pestaa Parameters y en la pgina Configuration introduzca los valores de 50 y 250 como el mnimo y el mximo, respectivamente, para el OP. Despliegue la cartula del controlador y de la funcin de transferencia y observe durante un breve tiempo el comportamiento manual. Hgalos funcionar en modo Automtico. Despus de un breve tiempo de operacin dinmica, detenga los controladores para instalar los controles en el decantador.

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Controles en el decantador
El decantador presenta algunos problemas interesantes. Se tiene que detectar el nivel de la interfaz acuosa/orgnica y controlarla con el flujo acuoso que sale. Esta es la fase lquida pesada. Tambin se tiene que detectar el nivel de la fase orgnica ms liviana y controlarla con el flujo de salida de la corriente orgnica. Antes de instalar el control del decantador verifique que en la pgina Parameters de la pestaa Design que la corriente de energa es positiva y se encuentra seleccionada la opcin Cooling. Si no es as, haga los cambios descritos

Control de nivel de lquido de la fase pesada: Instale un controlador y seleccione en el diagrama de flujo principal el objeto V-100 y la variable HvyLiquid Percent, manipule el flujo de la corriente que pasa a travs de la vlvula V7. La accin es directa, la ganancia es 2.0 y el nivel mnimo y mximo, cero y 100 %, respectivamente. Despliegue la cartula del controlador y observe durante un breve tiempo el comportamiento manual. Hgalo funcionar en modo Automtico. Despus de un breve tiempo de operacin dinmica, detenga el controlador para instalar el control de nivel de lquido de la fase liviana. Control de nivel de lquido de la fase liviana: Instale un controlador y seleccione en el diagrama de flujo principal el objeto V-100 y la variable Liquid Percent Level, manipulando el flujo de la corriente que pasa a travs de la vlvula V6. La accin es directa, la ganancia es 2.0 y el nivel mnimo y mximo, cero y 100 %, respectivamente. Despliegue la cartula del controlador y observe durante un breve tiempo el comportamiento manual. Hgalo funcionar en modo Automtico. Despus de un breve tiempo de operacin dinmica, detenga el controlador para instalar el control de flujo de la corriente de recirculacin. Control de flujo de la corriente de recirculacin: Instale un controlador y seleccione en el diagrama de flujo principal la corriente Reciclo_Orgnico y la variable Molar Flor. Manipule la abertura de la vlvula V5. La accin es inversa, la ganancia es 0.5, el tiempo integral 0.3 minutos, el mnimo flujo cero y el mximo 1323 lbmole/h. Despliegue la cartula del controlador y observe durante un breve tiempo el comportamiento manual. Hgalo funcionar en modo Automtico.
El arranque del decantador en la simulacin es algo complicado. Hay una falla en el HYSYS que da resultados diferentes en el modo dinmico a los del estado estacionario. Un modo de resolver esta falla es retornar al paquete fluido Basis-2 y seleccionar la pestaa Stab Test. Esto abre la ventana que se muestra en la Figura 5. A continuacin haga las modificaciones que se observan. Debajo del campo Dynamic Mode Flash Options, seleccione la casilla Try IO Flash First. Debajo del campo Secant Flash Options seleccione Multi Phase y en el campo Method seleccione la opcin User. Seleccione las opciones que se encuentran en el campo Phase(s) To Initiate Test

Control de temperatura en el decantador: Instale un controlador y seleccione dentro del diagrama de flujo principal el objeto V-100 y la variable Vessel Temperature, manipulando el flujo de energa a travs de la corriente QDec. La accin es directa, la ganancia es 2.0 y el tiempo integral es 10.0. La mnima temperatura es 32 F y la mxima
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212 F. Presione el botn Control Valve, seleccione la opcin Direct Q e introduzca un mnimo de cero y un mximo de 3.2x107 BTU/h para el flujo calrico de la corriente QDec. Despliegue la cartula del controlador y observe durante un breve tiempo el comportamiento manual. Hgalos funcionar en modo Automtico. Despus de un breve tiempo de operacin dinmica, detenga los controladores para instalar los controles de nivel de las dos fases lquidas.

Figura 5. Pestaa Stab Test para el paquete fluido Basis-2

El diagrama de flujo de la simulacin dinmica se muestra en la Figura 6. Se incluyen las cartulas de cada uno de los controladores y de la funcin de transferencia.

8. BIBLIOGRAFIA
Luyben W. Plant wide Dynamic Simulators in Chemical Processing and Control. Marcel Dekker Inc. 2002

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Figura 6. Simulacin dinmica de una columna de destilacin azeotrpica heterognea

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