CENTRO NACIONAL DE METROLOGA

INCERTIDUMBRE EN LA CALIBRACIN DE VISCOSMETROS CAPILARES

Wolfgang A. Schmid Rubn J. Lazos Martnez Sonia Trujillo Jurez

Nota: El presente ejercicio ha sido desarrollado bajo aspectos didcticos y lleva por esto algunas simplificaciones. Para aplicarlo a un caso especfico, deben tomarse en cuenta los resultados particulares de esa medicin o calibracin, informes y certificados de calibracin, caractersticas de los equipos, mtodos, condiciones ambientales, habilidades del personal y todos los elementos relevantes particulares de ese sistema de medicin.

El Marqus, Qro., Mxico, julio de 2000.

Calibracin de viscosmetros capilares / CENAM / Julio 2000

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INCERTIDUMBRE EN LA CALIBRACIN DE VISCOSMETROS CAPILARES

Wolfgang A. Schmid, Rubn J. Lzos Martnez, Sonia Trujillo Jurez Julio de 2000 Resumen: Se presenta la estimacin de la incertidumbre en la calibracin de un viscosmetro capilar utilizando materiales de referencia

1. Principio de medicin y el mensurando

La viscosidad cinemtica de un lquido se determina con viscosmetros capilares, midiendo el tiempo t requerido para que un volumen determinado, indicado por las dos marcas M1 y M2 (ver Fig. 1), fluya por el capilar. El tiempo t y la viscosidad estn relacionadas solamente por una constante C del aparato, que est dada por caractersticas especficas del viscosmetro utilizado (p. ej. dimetro y longitud del capilar, volumen entre las marcas M1 y M2): = C t (1)

Fig. 1: Viscosmetro capilar tipo Ubbelode y su calibracin en un bao termosttico

Generalmente se obtiene esta constante mediante calibracin del viscosmetro con un lquido de referencia certificado de viscosidad conocida R, por la siguiente relacin: C = R tR (2)

donde t R es el tiempo de flujo del lquido de referencia en el viscosmetro.

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La magnitud de influencia ms importante en esta calibracin es la temperatura T que tiene una relacin directa con la viscosidad del lquido de referencia. Un aumento de temperatura resulta en una disminucin de la viscosidad y viceversa. Este cambio de la viscosidad R est dado por la siguiente relacin: R = R U R T (3) donde T es la desviacin entre la temperatura durante la calibracin y la temperatura de referencia (declarada en el certificado del lquido de referencia), y UR es el coeficiente de temperatura de la viscosidad del lquido de referencia: UR = 1 d R R dT (4)

Con estas relaciones la viscosidad a la temperatura actual de la calibracin se determina por: R = MR MR U R T (5) donde MR es la viscosidad a la temperatura de referencia. Considerando variaciones de temperatura durante la calibracin o una diferencia entre la temperatura de calibracin y la temperatura nominal de certificacin del lquido de referencia, el mensurando C se obtiene finalmente por: = C ( MR , t R , T ) = MR MR U R T tR

(6)

2. Identificacin y organizacin de las fuentes de incertidumbre

1) Lquido de Referencia: El certificado de calibracin contiene la informacin relevante sobre el lquido de referencia. Las fuentes de incertidumbre relacionadas con el lquido de referencia son: a) Incertidumbre de MR b) Incertidumbre de UR : Si la calibracin se realiza a la temperatura de referencia (indicada en el certificado), el efecto es muy pequeo, por lo cual no se considera en este ejemplo. 2) Medicin del tiempo de flujo El tiempo de flujo del lquido se mide con un cronmetro. Las fuentes de incertidumbre son: a) Repetibilidad de las mediciones: b) Variaciones causadas en primera instancia por el metrlogo, y aparte de eso por fluctuaciones de la temperatura. c) Resolucin del cronmetro utilizado para las mediciones. d) Calibracin del cronmetro.
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e) Reproducibilidad de las mediciones, por ejemplo por diferentes metrlogos: No se considera en ese ejemplo. 3) Medicin y desviacin de la temperatura El viscosmetro est instalado en un bao termosttico, para seleccionar y controlar la temperatura deseada. El bao fue caracterizado anteriormente respecto a la estabilidad de la temperatura. Las fuentes de incertidumbre relacionadas con efectos de temperatura son: a) Resolucin del termmetro utilizado. b) Calibracin del termmetro. c) Estabilidad de la temperatura en el bao termosttico. El siguiente diagrama de rbol muestra la relaciones de las fuentes de incertidumbre con el modelo matemtico e indica las posibles correlaciones que pueden existir entre diferente fuentes de incertidumbre:
Lquido de Referencia Resolucin Termmetro Calibracin Termmetro

R
T

Estabilidad Termostato

C
tR

Repetibilidad

Resolucin Cronmetro

Calibracin Cronmetro

Fig.2: Diagrama de rbol de las fuentes de incertidumbre

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4 Otras fuentes no incluidas En la prctica se presentan otras fuentes de incertidumbre no consideradas para el propsito de este ejemplo, algunas de las cuales son: a) Reproducibilidad: Para detectar la influencia del metrlogo en la medicin del tiempo con el cronmetro, se recomienda realizar pruebas de reproducibilidad (medicin realizada por diferentes metrlogos) e incluir el resultado como fuente adicional de incertidumbre. b) Verticalidad: La desviacin de la vertical del eje del tubo capilar provoca errores que son reducidos mediante una alineacin cuidadosa. Generalmente resulta una contribucin a la incertidumbre muy pequea. Por ejemplo, una desviacin mxima de la vertical de 1 contribuye tpicamente con una incertidumbre estndar relativa de 0,06% [2]. c) Campo gravitacional El campo gravitacional g influye en la constante C del viscosmetro. La calibracin del viscosmetro toma en cuenta el campo gravitacional local, es decir del lugar donde se realiz la calibracin. Cuando se utiliza el viscosmetro en otro sitio, debe tomarse en cuenta el cambio de g mediante una correccin o una contribucin adicional a la incertidumbre de C . Tpicamente se pueden encontrar variaciones del campo gravitacional de 0,01m/s2, lo cual puede dar lugar a contribuciones de hasta el 15% de la incertidumbre de la constante del viscosmetro. d) Calibracin a una temperatura diferente a la temperatura de referencia: Si la calibracin del viscosmetro se realiza a una temperatura diferente a la que fue calibrado y certificado el lquido de referencia, esto es si T0, debe realizarse una correccin de MR utilizando el coeficiente de temperatura UR y considerar la estimacin de la incertidumbre de esta correccin.

3. Cuantificacin y reduccin
1) Lquido de Referencia El certificado de calibracin indica para MR una incertidumbre de 0,63 mm2/s con k = 2 Incertidumbre estndar: u( MR ) = Se le asocian 200 grados de libertad. 2) Medicin del tiempo de flujo a) Repetibilidad de las mediciones: Se toma cinco mediciones repetitivas y se calcula la media para obtener t R : 0,63 mm 2 /s = 0,315 mm2 /s 2

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i ti

1 421,61 s

2 421,58 s

3 421,61 s

4 421,37 s

5 421,58 s

tR = 1 ti 5 421,55 s

La incertidumbre por repetibilidad se obtiene por la desviacin estndar experimental de la media: u(t R ,rep ) = 1 5 1 5 (t i t R ) 2 4 i =1 = 0, 045 s

El nmero de grados de libertad asociado a esta fuente es de 4 (nmero de lecturas menos uno). b) Resolucin del cronmetro: La resolucin del cronmetro es de 0,01 s. La incertidumbre estndar se calcula en base de una distribucin rectangular: u(t R ,res ) = 0, 01s 12 = 0,0029 s

Se asocian 50 grados de libertad. c) Calibracin del cronmetro: El certificado de calibracin del cronmetro indica una incertidumbre de 0,2 s con k = 2. Incertidumbre estndar: u(t R ,cal ) = Se le asocian 200 grados de libertad. 3) Medicin y desviacin de la temperatura a) Resolucin del termmetro La resolucin del termmetro digital es de 0,005 K. La incertidumbre estndar se calcula en base de una distribucin rectangular: u(Tres ) = 0,005 K 12 = 0,0014 K 0,2 s = 0,1s 2

Se le asocian 50 grados de libertad. b) Calibracin del termmetro El certificado de calibracin del termmetro indica una incertidumbre de 0,02 K con k = 2. Incertidumbre estandar: u(Tcal ) = Se le asocian 200 grados de libertad
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0, 02 K = 0,01 K 2

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c) Estabilidad de la temperatura en el bao termosttico Se determin que las variaciones de la temperatura del bao termosttico estn dentro de un intervalo de 0,05 K. Por desconocer la distribucin real, se supone una distribucin rectangular y se obtiene para la incertidumbre estndar: u(Testab ) = 0,1 K 12 = 0,029 K

Se le asocian 29 grados de libertad.

4. Combinacin
Para poder obtener las diferentes contribuciones a la incertidumbre combinada, hay que calcular primero el coeficiente de sensibilidad cx de cada fuente x en base de ecuacin (6): C = MR MR U R T tR

Los valores de las magnitudes relevantes son: MR = 175,482 mm2/s a 20 C UR = 9,910-31/K a 20 C t R = 421,55 s T = 0 K Certificado del lquido de referencia Certificado del lquido de referencia Mediciones, ver 3.2.a La calibracin se realiza a 20 C

Los coeficientes de sensibilidad relacionados con las respectivas magnitudes de entrada se determinan de la siguiente manera: 1) Lquido de Referencia: c = C 1 U R T 1 1 = = = 2,37 10 3 tR tR MR s (puesto que T = 0)

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2) Tiempo de flujo: Las tres fuentes de incertidumbre relacionadas con el tiempo de flujo (2a), (2b) y (2c) tienen el mismo factor de sensibilidad: ct = C mm2 = MR = 9,87 10 4 3 2 t R tR s

3) Temperatura Igual que en el caso del tiempo de flujo, las tres fuentes de incertidumbre relacionadas con la temperatura (3a), (3b) y (3c) tienen el mismo factor de sensibilidad:
2 C MR U R 3 mm cT = = = 4,12 10 T tR s2 K

La contribucin de cada fuente de incertidumbre se obtiene finalmente multiplicando su respectivo factor de sensibilidad con su incertidumbre estndar: ui ( y ) = ci u( xi ) (ver Anexo A). La incertidumbre combinada de C se obtiene por la suma cuadrtica de las contribuciones individuales: uc =
2 [u i (C )]

2 [ci u ( xi )] i

= 7,65 10 4

mm 2 s2

5. Incertidumbre expandida, informe del resultado

La incertidumbre expandida para un nivel de confianza de alrededor de 95 % se obtiene por multiplicacin de la incertidumbre combinada con el factor de cobertura k = 2 (dado que el nmero efectivo de grados de libertad es 230, la diferencia con el valor de t 95,45 (230) no es significativa) : U = k u c = 15,3 10 4 mm 2 s2

La constante del viscosmetro C se calcula con los valores de MR , UR , t R y T: C = 4162,810-4 mm2/s2 , as que finalmente el resultado de la calibracin se representa de la siguiente manera: C = ( 4163 15 ) 10 4 mm 2 /s 2 con k = 2

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6. Discusin
El clculo numrico se simplifica en cierta forma, calculando la contribucin total de todas las fuentes de incertidumbre relacionadas con la medicin del tiempo t R y con la temperatura T (o sea su incertidumbre respectiva). Deben tenerse en mente las suposiciones de que las contribuciones a la incertidumbre por falta de reproducibilidad, falta de verticalidad del viscosmetro, cambios en el campo gravitacional son despreciables para las condiciones de calibracin consideradas. En el caso del material de referencia la incertidumbre indicada en el certificado ya representa la incertidumbre total de MR , ya que que no se toman en cuenta otras contribuciones. Para obtener la incertidumbre combinada se combinan finalmente las tres contribuciones (totales) debidas a la medicin del tiempo t R , a la temperatura T y a la viscosidad del lquido de referencia MR . Este mtodo alternativo proporciona exactamente el mismo resultado y est representado en la segunda tabla del Anexo A, considerando los errores de redondeo en ela expresin del nmero de grados de libertad de cada fuente.

Referencias
[1] [2] Schmid W., Lazos Rubn - Gua para estimar la incertidumbre de la medicin Publicacin CNM-INC-PT-001, abril de 2000. DIN 51562-4 Measurement of kinematic viscosity by means of the Ubbelohde viscometer. Part 4: Viscometer calibration and determination of the uncertainty of measurement.

Autor(es):

Wolfgang Alfons Schmid, Coordinador Cientfico de la Divisin de ptica y Radiometra, CENAM, wschmid@cenam.mx, Tel (52) 4 2 11 05 54; Fax (52) 4 2 11 05 53 Ruben J. Lazos Martnez, Coordinador Cientfico del Area de Metrologa Mecnica, CENAM, rlazos@cenam.mx, Tel (52) 4 2 11 05 00 ext. 3807, Fax (52) 4 2 11 05 68 Sonia Trujillo Jurez, Responsable del Laboratorio de Viscosidad, Divisin de Flujo y Volumen, CENAM, strujill@cenam.mx, Tel (52) 4 2 11 05 00 ext. 3819, Fax (52) 4 2 11 05 68

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Anexo A-1: Presupuesto de incertidumbre

N Magnitud de entrada Xi Fuente de incertidumbre Valor estimado Fuente de Incertidumbre Tipo, Incertidumbre Coeficiente de informacin original Distribucin estandar sensibilidad Contribucin Grados de libertad

xi
1 2 2a 2b 2c 3 3a 3b 3c Material de Referencia vMR Tiempo de flujo tR Repetibilidad Resolucin cronmetro Calibracin cronmetro Temperatura T Resolucin termmetro Calibracin termmetro Estabilidad temperatura 175,482 mm2/s 421,55 s ------0K ------4162,810-4 mm2/s2 Certificado de calibracin --Mediciones repetidas Escala Certificado de calibracin --Escala Certificado de calibracin Pruebas --0,63 mm /s --0,045 s 0,01 s 0,2 s --0,005 K 0,02 K 0,1 K --2

u(xi)
B normal, k=2 --A normal, k=1 B, rectangular B normal, k=2 --B, rectangular B normal, k=2 B, rectangular --0,315 mm /s --0,045 s 0,0029 s 0,1 s --0,0014 K 0,01 K 0,029 K --2

ci
2,3710 s --- 9,8710-4 mm2/s3 - 9,8710-4 mm2/s3 - 9,8710-4 mm2/s3 --- 4,1210-3 mm2/Ks2 - 4,1210-3 mm2/Ks2 - 4,1210-3 mm2/Ks2 ---3 -1

ui(y)
7,4710-4 mm2/s2 --0,4410-4 mm2/s2 0,0310-4 mm2/s2 0,9910-4 mm2/s2 --0,0610-4 mm2/s2 0,4110-4 mm2/s2 1,2010-4 mm2/s2 7,6510-4 mm2/s2 50 200 29 4 50 200 200

Constante del viscosimetro C

No. efectivo de grados de libertad = 230

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Anexo A-2: Presupuesto de incertidumbre segn el mtodo discutido en el captulo 6 :

N Magnitud de entrada Xi Valor Fuente de incertidumbre estimado Fuente de Incertidumbre Tipo, Incertidumbre informacin original Distribucin estandar Coeficiente de sensibilidad Contribucin Grados de libertad

xi
1 2 2a 2b 2c 3 3a 3b 3c Material de Referencia vMR Tiempo de flujo tR Repetibilidad Resolucin cronmetro Calibracin cronmetro Temperatura T Resolucin termmetro Calibracin termmetro Estabilidad temperatura Constante del viscosimetro C 175,482 mm2/s 421,55 s ------0K ------4162,8104 mm2/s2 Certificado de calibracin --Mediciones repetidas Escala Certificado de calibracin --Escala Certificado de calibracin Pruebas --0,63 mm2/s --0,045 s 0,01 s 0,2 s --0,005 K 0,02 K 0,1 K --B normal, k=2 --A normal, k=1 B, rectangular B normal, k=2 --B, rectangular B normal, k=2 B, rectangular ---

u(xi)
0,315 mm2/s 0,110 s 0,045 s 0,0029 s 0,1 s 0,0307 K 0,0014 K 0,01 K 0,029 K ---

ci
2,3710-3 s-1 - 9,8710-4 mm2/s3 ------- 4,1210-3 mm2/Ks2 ---------

ui(y)
7,4710-4 mm2/s2 1,0810-4 mm2/s2 ------1,2710-4 mm2/s2 ------7,6510-4 mm2/s2 200 94 ------36 ------No. efectivo de grados de libertad = 219

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Anexo B: Lista de smbolos utilizados

R MR R tR t C UR T T u(xi) uc U cx viscosidad cinemtica viscosidad cinemtica del lquido de referencia

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viscosidad cinemtica del lquido de referencia a la temperatura de referencia variacin de la viscosidad del lquido de referencia debido a una variacin de temperatura tiempo de flujo del lquido de referencia en el viscosmetro tiempo de flujo del un lquido en el viscosmetro constante de aparato (viscosmetro utilizado) coeficiente de temperatura de la viscosidad del lquido de referencia temperatura desviacin entre la temperatura durante la calibracin y la temperatura de referencia incertidumbre estndar de la fuente de incertidumbre de xi incertidumbre combinada incertidumbre expandida factor de sensibilidad para la magnitud x

ui(C) contribucin de la fuente i a la incertidumbre combinada de C

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