INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA MECNICA Y ELCTRICA UNIDAD ZACATENCO CARRERA INGENIERA EN CONTROL Y AUTOMATIZACIN

PRCTICA 2 TITULO. RECONOCIMIENTO DE LAS PARTES PRINCIPALES DEL EQUIPO CROMATOGRAFA DE GASES CON DETECTOR DE IONIZACIN DE FLAMA INTEGRANTES DEL EQUIPO NOMBRE 1. CAMACHO OLGUN PABLO JESS 2. ZRATE OROZCO OSCAR OMAR 3. RODRGUEZ VALENCIA JOS EDUARDO 4. ULISES 5. GUILLERMO NUMERO DE BOLETA 2009302120 2007301427 2008300866

NUMERO DE EQUIPO. 5 PROFESORA ING. GOMEZ ALVAREZ MIRIAM

GRUPO. 7AM1

FECHA DE REALIZACIN DE LA PRCTICA. 11 DE JUNIO DEL 2012 FECHA DE ENTREGA. 14 DE JUNIO DEL 2012 Observaciones

Contenido

I.

Objetivos generales de la practica Al trmino del curso del laboratorio se espera del alumno que:

Comprenda los conceptos bsicos del equipo de cromatografa de gases. Sea capaz de identificar las partes principales del cromatgrafo de gases. Elabore un dibujo representando las entradas y salidas de los fluidos involucrados en los anlisis, as como la instrumentacin que contiene el cromatgrafo.
II. Definiciones

Los mtodos utilizados para la separacin de mezclas y de disoluciones utilizan como base las propiedades fsicas y qumicas de los componentes de estas. En los mtodos fsicos no se destruyen las sustancias. Los mtodos para el anlisis qumico son, en el mejor de los casos, selectivos. La separacin del analito de las posibles interferencias es a menudo una etapa de gran importancia en los procedimientos analticos. Las separaciones analticas hoy en da se realizan, en la mayora de los casos, por cromatografa y electroforesis. (Skoog, 2001). La cromatografa es una tcnica de separacin que tiene aplicacin en todas las ramas de la ciencia. La elaboracin de productos alimenticios o farmacuticos necesita de un buen control de calidad, y muchas de las tcnicas utilizadas para esto requieren de la precisin del anlisis cromatogrfico. (Verde, 1999). Dentro de la cromatografa en columna se agrupan a los cromatgrafos de gases y los cromatgrafos de lquidos. En un mtodo fsico de separacin de los componentes de una mezcla, estos se distribuyen entre dos fases: Una fase estacionaria Una fase mvil, que pasa a travs de la anterior. Por tcnicas de separacin cromatogrficas se entienden las formas de poner en contacto las muestras problema con la fase mvil y estacionaria. En cromatografa de gases (GC), la muestra se volatiliza y se inyecta en la columna cromatogrfica por medio de una jeringa, ya sea de modo manual o automtico, esta parte se denomina inyector. La elucin se produce por el flujo de un gas inerte (fase mvil). En este caso la fase mvil no interacciona con las molculas del analito, su nica funcin es la de transportar el analito a travs de la columna, la cual se ubica en el interior de un horno. Posteriormente una vez separado el analito, se enva hacia el

detector, ste genera una variacin de tensin la cual se enva hacia un electrmetro, un convertidor analgico-digital y finalmente hacia el sistema de adquisicin de datos (Ver figura 1).

Componentes importantes de los cromatogrfos de gases Entre los gases portadores, que deben ser qumicamente inertes, se encuentra el helio, el nitrgeno y el hidrgeno. La eleccin de los gases est determinada por el tipo de detector que se utiliza. Con el suministro de gases se encuentra asociados los reguladores de presin, manmetros y medidores de flujo. El sistema de gas portador puede contener un tamiz molecular para eliminar el agua y otras impurezas. El intervalo de presiones oscila entre 10-50 psi lo que conduce a caudales de 25-150 mL/min en columnas rellenas, y de 1-25 mL/min en columnas capilares. Los flujos permanecen constantes cuando la presin a la entrada es constante. Los caudales puede determinarse mediante un rotmetro o con un medidor de burbujas de jabn. La muestra se introduce en el bloque de inyeccin con una microjeringa a travs de una membrana de caucho o silicona (septum). La cmara de inyeccin es de acero inoxidable o nquel con un sistema de calefaccin elctrico y un aislamiento trmico que permita mantener una temperatura constante, 50 C por encima del punto de ebullicin del analito.

Existen dos tipos de columnas, principalmente, de relleno y capilares o semicapilares. Contiene la fase estacionaria y en ella tiene lugar la separacin cromatogrfica. Columnas de relleno: suelen ser se cobre, acero inoxidable, aluminio, vidrio y tefln; con un dimetro interior entre 2-4 mm y una longitud entre 2 y 3 m. La eficacia esta en torno a 1000-2000 (platos tericos/m). Se emplean para muestras poco complejas, mximo 10 componentes. La columna esta rellena de un material slido (soporte), finamente dividido y homogneo; recubierto, por una capa de 0.05-1 or, de fase estacionaria lquida. Est configurada en forma helicoidal, con un dimetro de unos 15 cm, para poder ser instalada en el horno termostatizado. Columnas capilares: tienen un dimetro interior inferior a 1 mm (320longitud de 5 a 50 m. Suelen construirse de slice fundida que le dan gran resistencia fsica y flexibilidad. Alcanzan una eficiencia hasta de 4000 (platos tericos/m) y se usan para muestras complejas. La fase estacionaria se deposita sobre las paredes interiores del tubo capilar. cantidades de muestra similares a las columnas de relleno, y proporcionan mayor eficacia que stas. La fase estacionaria de una columna cromatogrfica ha de reunir una serie de requisitos como: Baja volatilidad, su punto de ebullicin debe de ser por lo menos 100 C superior a la temperatura mxima de operacin de la columna. Estabilidad trmica, Inerte qumicamente. Un detector es todo dispositivo capaz de medir una propiedad fsica del gas portador, la cual vara con la presencia de pequeas cantidades de analito; debe reunir una serie de caractersticas: Alta sensibilidad (relacin entre la respuesta del detector y la magnitud fsica de la muestra detectada) Buena estabilidad Respuesta continua y reproducible a los cambios de concentracin del compuesto Respuestas adecuadas al mayor nmero posible de muestras Tiempo de respuesta corto Reactividad nula El detector de ionizacin de flama (FID) es uno de los ms usados en CG; el gas portador procedente de la columna se mezcla con H2 que sale por una tobera. En el

extremo de sta, se aporta aire y forma una llama que quema e ioniza los compuestos separados en la columna. En la parte superior se encuentran dos electrodos entre los que se establece una diferencia de potencial; el analito ionizado en la llama ocasiona un paso de corriente entre los electrodos que se registra. Los gases portadores que se utilizan son el helio, N2 e H2. El FID es sensible a grupos funcionales como: carbonilo, alcohol, halgenos, amina, He, Ar, Kr, Ne, Xe, O2, N2, CS2, H2S, SO2, NO, N2O, NH3, CO, CO2, H2O, CH4, SiF4. Posee una elevada sensibilidad (10-13 g/mL).

Los cromatogramas son representaciones de la separacin de los analitos que se aislaron mediante una tcnica cromatogrfica, en ellos se visualiza la relacin de la variacin de la seal del detector en el tiempo, cada pico representa un analito separado y se visualiza su tiempo de retencin en la columna. Se considera que la concentracin del analito en la mezcla es proporcional al rea bajo la curva del pico.

III.

Materiales

Cromatgrafo de gases con FID modelo HP 5890 II, Columna capilar Jeringa para cromatografa Pipetas volumtricas Solventes

Desarrollo
Parte 1. Identifique las componentes principales del cromatgrafo de gases. 1. Identifique los reguladores de presin y anote la escala de los mismos, as como las entradas del Gas portador y los gases del detector.
0-30 PSI Detector 0-200 kPa 0-100 PSI 0-700 kPa Inyector

Ilustracin 1 Hp 5890

2. Analice las caractersticas del inyector (conexiones, ubicacin de la septa).

Septa. Es una goma reemplazable de caucho

Conexiones

Ilustracin 2 Vista superior de cromatografo

3. Identifique el tipo de columna conectada dentro del horno.

En esta parte debera de ir la columna.

Ilustracin 3 Vista completa de cromatografo

4. Anote las caractersticas del ventilador y el motor del mismo, ubicado en el horno. Observacin dado que el ventilador es interno y est sujeto con tornillos no es posible saber sus caractersticas. Es ubicado en la parte posterior de horno.

Ilustracin 4 Ventilador

5. Determine las salidas del gas portador y su entrada al detector.

Entrada

Salida

Ilustracin 5 Vista superior cromatografo

6. Ubique las posiciones de los sensores de temperatura y medidores de flujo del instrumento.

Ilustracin 6 Vista lateral de cromatografo

7. Encuentre la posicin de la placa del circuito impreso PCB (principal).

Ilustracin 7 PCB Ilustracin 8 Vista completa del cromatografo

A continuacin se muestran Detalles de la PCB del cromatgrafo de gases, modelo HP 5890 II.

Diseo de Sistema de control y adquisicin de datos del cromatografo

Aqu pones lo que te mande osacar

Dibujo en 3D del equipo

Aqu pones lo que te mande

ulises cromatografo
Conclusiones Camacho: El la industria es muy qumica farmacutica y alimenticia es muy importante conocer la cantidad exacta de elementos que contiene un compuesto para su monitoreo, control y as garantizar la eficiencia de nuestro proceso, de esta manera surge la necesidad de conocer la implementacin de cromatrogafos, as como la implementacin de los mismos. Tambin pude conocer las partes principales de los cromatografos as como su funcionamiento interno.