Propiedades a traccin del material compuesto de matriz de aluminio 6061/Al2O3w procesado por pulvimetalurgia

J.Corrochano1, Carmen Cerecedo2, Vctor Valcrcel2, M.Lieblich1, Francisco Guitin2

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Departamento de Metalurgia Fsica, Centro Nacional de Investigaciones Metalrgicas, CENIM - CSIC, Avda. Gregorio del Amo 8, 28040 Madrid, Espaa. Instituto de Cermica de Galicia, ICG, Avda. Mestre Mateo, S.N, Campus Sur, Universidad de Santiago de Compostela, 15706 Espaa.

Resumen En este trabajo se ha procesado el material compuesto de matriz de aleacin de aluminio 6061 reforzado con un 10% en volumen de whiskers almina (Al2O3w) por una va pulvimetalrgica. Los Al2O3w fueron producidos como fibras monocristalinas de alfa almina crecidas en la orientacin del eje-c va deposicin vapor-lquido-slido (VLS). La caracterizacin mecnica se realiz en primer lugar con medidas de dureza para hallar el estado T6. Sobre probetas en T6 se realizaron luego ensayos de traccin a temperatura ambiente, 100C, 200C y 300C. Los resultados se compararon con materiales compuestos similares encontrados en la bibliografa y con la aleacin 6061 sin reforzar. Adems, se midi el mdulo elstico por el modo flexin. El pico de dureza (estado T6) del material reforzado con whiskers se adelanta 6 horas y es superior en un 20% al del material sin reforzar. En comparacin con la aleacin 6061 sin reforzar, el material compuesto 6061/10%vol. Al2O3w presenta mejores propiedades mecnicas y propiedades especficas a temperatura ambiente y elevada temperatura, siendo su mdulo elstico de 90 GPa, 30 % superior al de la matriz, con un incremento del 20 % en su mdulo elstico especfico. A temperatura ambiente el lmite elstico y la resistencia mxima de nuestro material compuesto son ms elevados en comparacin con otros materiales compuestos similares. Cuando aumentamos la temperatura en los ensayos de traccin, la resistencia y el lmite elstico disminuyen ms pronunciadamente de lo esperado. Este comportamiento est acompaado por un cambio en el mecanismo de dao, se pasa de la fractura de los whiskers a la decohesin matriz/refuerzo.

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PROPIEDADES A TRACCIN DEL MATERIAL COMPUESTO DE MATRIZ DE ALUMINIO 6061/Al2O3w PROCESADO POR PULVIMETALURGIA J. Corrochano1, Carmen Cerecedo2, Vctor Valcrcel2, M. Lieblich1, Francisco Guitin2
Departamento de Metalurgia Fsica, Centro Nacional de Investigaciones Metalrgicas, CENIM-CSIC, Avda. Gregorio del Amo 8, 28040 Madrid, Espaa. jcorrochano@cenim.csic.es 2 Instituto de Cermica de Galicia, ICG, Avda. Mestre Mateo, S.N, Campus Sur, Universidad de Santiago de Compostela, 15706 Espaa.
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Resumen: En este trabajo se ha procesado el material compuesto de matriz de aleacin de aluminio 6061 reforzado con un 10% en volumen de whiskers de almina (Al2O3w) por una va pulvimetalrgica y se ha evaluado su comportamiento mecnico a traccin. Los Al2O3w fueron producidos como fibras monocristalinas de alfa almina crecidas en la orientacin del eje-c va deposicin vapor-lquido-slido (VLS). Se realizaron en primer lugar medidas de dureza Vickers para hallar el estado T6 y sobre probetas en este estado se hicieron luego ensayos de traccin a temperatura ambiente y a elevada temperatura. Los resultados se compararon con materiales compuestos similares encontrados en la bibliografa y con la aleacin 6061 sin reforzar. Adems, se midi el mdulo elstico. Los resultados muestran que el material compuesto 6061/10%vol. Al2O3w posee unas elevadas propiedades mecnicas a temperatura ambiente, mientras que al aumentar la temperatura de los ensayos dichas propiedades disminuyen ms de lo esperado. Este comportamiento est acompaado por un cambio en el mecanismo de dao, se pasa de la fractura de los whiskers a la decohesin matriz/refuerzo.

Palabras clave: Materiales compuestos de matriz metlica; Aluminio; Al2O3 whiskers; Pulvimetalurgia; Propiedades mecnicas. (Metal matrix composite; Aluminium; Al2O3 whiskers; Powder metallurgy; Mechanical properties).
1. INTRODUCCIN.
El desarrollo de los materiales compuestos ha sido uno de los avances ms importantes en los ltimos aos dentro de la ciencia de los materiales. Las principales ventajas de los materiales compuestos de matriz metlica frente a las correspondientes aleaciones sin reforzar son la superior resistencia y rigidez y una mayor resistencia al desgaste [1]. En concreto, las aleaciones basadas en materiales ligeros como el aluminio son muy atractivas ya que al ser reforzadas por compuestos cermicos como SiC o Al2O3 mantienen prcticamente constante la densidad y por tanto, desarrollan unas elevadas propiedades especficas, ideales para aplicaciones estructurales en la industria aerospacial o del transporte. Los principales inconvenientes que presentan estos materiales son su reducida ductilidad y tenacidad de fractura [2]. Los whiskers son fibras monocristalinas con una direccin de crecimiento preferente, una longitud normalmente entre 0,01-10m y con una relacin de aspecto alta. El elevado grado de pureza qumica y perfeccin estructural hace que sean los materiales ms resistentes que se conocen. Los whiskers confieren al material compuesto propiedades intermedias entre las obtenidas con refuerzos de fibra larga y partculas [3]. Los whiskers de SiC son uno de los ms empleados como material se refuerzo. En este sentido, el uso de los Al2O3w se ha visto restringido por su elevado coste de produccin. Debido a esto, los estudios de los materiales compuestos de matriz de aluminio (MCMA) reforzados con Al2O3 se han limitado principalmente a los reforzados con partculas [4-10] y fibras cortas [9,11,12]. En el Instituto de Cermica de Galicia (ICG) se ha desarrollado y patentado [13] un procedimiento de produccin de fibras monocristalinas de almina, por reaccin de Al y SiO2 en atmsferas de Ar conteniendo Ni (g), que abarata mucho la produccin de los whiskers de Al2O3. El crecimiento de dichas fibras tiene lugar a travs de la deposicin Vapor-Lquido-Slido (VLS).

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En este trabajo se ha procesado el material compuesto de matriz de aleacin de aluminio 6061 reforzado con un 10% en volumen de whiskers de almina por va pulvimetalrgica y se ha realizado su anlisis mecnico con el fin de evaluar el potencial de estos Al2O3w procesados por VLS como material de refuerzo en una matriz de aluminio.

cilndricas de 6 mm de dimetro y 40 mm de longitud con un equipo Buzz-o-sonic. El anlisis microestructural del material compuesto se realiz por microscopa electrnica de barrido (MEB) con un FEG JEOL 6500 equipado con EDS.

3. RESULTADOS. 2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

Los whiskers de -Al2O3 fueron fabricados en el ICG con un horno de cmara estanca, de los denominados de pared fra (AGNI Gmbh, 52078 Aachen, Alemania). El material compuesto 6061/Al2O3 se proces por va pulvimetalrgica. Como matriz se utiliz polvos de la aleacin 6061 atomizados en atmsfera de Ar con un tamao medio de partculas de 50 m y con una composicin en % masa de: 0.45Si, 0.96Mg, 0.27Cu, 0.0023Mn, 0.16Cr, 0.15Fe y bal. Al. La mezcla de los polvos de la matriz con el 10% vol. de los Al2O3w se realiz con un molino planetario de bolas a una velocidad de 100 r.p.m durante 2,5 horas y una relacin bolas-material de 7:1 en masa. A continuacin, el polvo mezclado se encapsul y se consolid por extrusin en caliente en una prensa horizontal a 450 C, con una velocidad de extrusin de 0,3 mm/s y una relacin de extrusin de 27:1. La barra extruida se dej enfriar al aire. Se proces de la misma manera la aleacin 6061 sin reforzar para ser usada como material de referencia. Los materiales consolidados se solubilizaron a 520C durante 30 minutos y se templaron en agua. La evolucin del envejecimiento de las muestras solubilizadas se sigui a 170C hasta 50 horas por medidas de dureza Vickers (Hv). Se us una carga de 1 Kg con un tiempo de aplicacin de 15 s y se tom el valor de la dureza de cada muestra como la media de 5 ensayos. Para la realizacin de los ensayos de traccin se mecanizaron, a partir de las barras extruidas, probetas cilndricas de 3 mm de dimetro y 20 mm de longitud en la direccin paralela a la de extrusin. Los ensayos se llevaron a cabo sobre probetas en estado T6 a temperatura ambiente, 100C, 200C y 300C y a una velocidad de deformacin de 5 10-4 s-1 empleando para cada ensayo dos probetas. La dispersin de los resultados fue menos del 5 %. Tambin, se midi el mdulo elstico del material compuesto y de la aleacin monoltica a temperatura ambiente sobre muestras La evolucin de la dureza Vickers en funcin del tiempo de envejecimiento a 170C, tanto del material compuesto como de la matriz sin reforzar, se muestra en la figura 1. En el estado T6, la dureza del material reforzado con whiskers es superior en un 20% a la del material sin reforzar. Adems, el pico de dureza se alcanza para el material 6061/Al2O3w a las 2 horas del tratamiento de envejecimiento, 6 horas antes que en la aleacin 6061 sin reforzar. Este comportamiento es propio de los MCMA y es atribuido a la diferencia en los coeficientes de expansin trmica de la matriz (22 10-6 K-1) y del refuerzo (8 10-6 K-1). Esta diferencia provoca un incremento de la densidad de las dislocaciones durante el templado desde la temperatura de solucin slida que ayuda a la difusin de Si y Mg y a la nucleacin de los precipitados endurecedores [14]. En la grfica de la figura 2 se representa las curvas de tensin-deformacin del material compuesto, y en la tabla 1 se recoge la media de 2 ensayos de los resultados de lmite elstico, 0.2, resistencia mxima, m, alargamiento uniforme, u, alargamiento post-uniforme,
1.4 Nuestro material 6061 1.2

Dureza Vickers (GPa)

1.0

0.8

0.6

0.4 0.1 1 10

Tiempo de envejecimiento (h) a 170 C

Figura 1. Dureza Vickers frente a tiempo de envejecimiento a 170C de muestras en solucin slida de 6061/10%vol. Al2O3w y 6061 monoltica.

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p-u, y alargamiento total, t. Vemos que al incrementar la temperatura del ensayo, el 0.2 y la m disminuyen, mientras que la deformacin dependiente del tiempo, p-u, y la t aumentan. Por otro lado, la deformacin independiente del tiempo, u, es constante hasta 100 C y disminuye claramente despus, pasando a ser predominante la p-u.
450

Temperatura ambiente
400 350 300

100 C

Tensin (MPa)

250 200 150 100 50 0 0 2 4

200 C

300 C

Figura 3. Micrografas MEB de cortes longitudinales cercanos a la superficie de fractura de probetas ensayadas a a) temperatura ambiente y b) 300C
Se examin mediante MEB cortes longitudinales cercanos a la superficie de fractura de probetas ensayadas a temperatura ambiente y a 300C (figura 3). Se evidencia que los Al2O3w, que originariamente tenan relacin de aspectos mayores de 100, son ms cortos en la muestra consolidada. En las muestras ensayadas a temperatura ambiente se observan bastantes whiskers rotos, y tambin whiskers con un comienzo de decohesin en los extremos. La poca decohesin existente indica que la resistencia a cizalla de la interfase matriz 6061/Al2O3 es ms elevada que la resistencia a la fractura de los Al2O3w y, como consecuencia, que se ha generado un fuerte enlace mecnico entre la matriz y el refuerzo durante el proceso de extrusin [15]. El mecanismo de fractura cambia a elevada temperatura, siendo la decohesion la principal causa de dao en el material. Se observa la nucleacin de huecos en la interfase whisker/matriz. Junto a los Al2O3w en el material compuesto se encuentran presentes tres tipos de partculas contaminantes provenientes del proceso de fabricacin de los whiskers: partculas ricas en Ni, ricas en Si y de SiO2. Las ricas en Ni parecen no afectar en los ensayos de traccin ya que no presentan ni rotura ni decohesin. Por el contrario, en las partculas de Si se produce mayoritariamente decohesin y en las partculas de SiO2 ocurre una rotura catastrfica con grietas en la direccin perpendicular a la de carga del ensayo de traccin. La medida del mdulo elstico del material compuesto 6061/10%vol. Al2O3 result ser de 90 GPa, casi un 30 % ms elevado que el de la aleacin sin reforzar, que es de 70 GPa. El mdulo elstico especfico del material

10

12

14

16

Deformacin (%)

Figura 2. Curvas de tensin-deformacin del material 6061/10%Al2O3w a temperatura ambiente, 100C, 200C y 300C.
Tabla 1. Propiedades a traccin del material 6061/10%Al2O3w en funcin de la T de ensayo T (C) TA 100 200 300
a)

0.2 (MPa) 353 304 225 83

m (MPa) 392 338 235 86

u (%) 3.2 3.2 1.1 0.7

pu (%) 0.8 2.4 6.2 12.9

t (%) 4.0 5.6 7.3 13.6

b)

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compuesto, 32 106 N m/Kg, tambin es ms alto que para la aleacin monoltica, 26 106 N m/Kg, de modo que esta propiedad ha aumentado un 20 %.

4. DISCUSIN.
Para evaluar el potencial de los presentes whiskers como refuerzo efectivo en los materiales compuestos de matriz de aluminio, los resultados del ensayo de traccin se han comparado con valores encontrados en la literatura para materiales similares, y con la aleacin 6061 sin reforzar. En la figura 4a y b podemos observar que nuestro material compuesto 6061/10%vol.Al2O3w tiene mejores propiedades de resistencia para todo el rango de temperaturas que la aleacin 6061 sin reforzar. En comparacin con un material compuesto de matriz aluminio 6061 reforzado con 10% en volumen de partculas de Al2O3 [7] claramente se ve la ventaja que ofrece el refuerzo de whiskers procesado por VLS a temperatura ambiente. Adems, esta mejora se mantiene cuando comparamos nuestros resultados con los obtenidos para materiales compuestos reforzados con 20% vol. de partculas [6,9]. Esta resistencia ms elevada va acompaada de una razonable elongacin a fractura del 4 %, tabla 1. La comparacin de nuestro material con MCMA reforzados con fibras cortas o whiskers no es fcil debido a que se encontraron pocos resultados en la bibliografa que usaran la misma aleacin de aluminio como matriz en condicin T6 reforzada con SiCw y menos an reforzada con fibras de Al2O3. Por ejemplo, el 0.2, y la mx, de una aleacin de aluminio reforzada con un 18% vol. de fibras cortas de Al2O3 [8] fue de 440 MPa y 500 MPa, respectivamente, con una similar mx obtenido para el material compuesto 6061/22%SiCw [16]. En todos los casos, no slo la fraccin en volumen del refuerzo es el doble que el nuestro, sino que tambin la media de la relacin de aspectos es ms de 100. Esto nos indica que sera posible mejorar las propiedades de nuestro material usando mayor fraccin en volumen de refuerzo y una relacin de aspecto de los Al2O3w ms elevada. En contraste a las altas propiedades obtenidas a temperatura ambiente, cuando aumentamos la temperatura de los ensayos, la resistencia y el lmite elstico disminuyen mucho ms de lo esperado si lo comparamos con otros materiales [7-9]. Como ya se coment en los resultados, el mecanismo de fractura cambia a elevada temperatura, pasando a ser la decohesin de la

interfase matriz/refuerzo la principal causa de dao. Esto indica que en estas condiciones las tensiones que actan en el refuerzo cermico son ms dbiles, previniendo su fractura frgil. La fcil decohesin de las partculas y la propagacin del dao est relacionada con un interfase dbil [10] El mdulo elstico del material 6061/10%Al2O3w es tambin ms elevado que el de otros materiales compuestos similares y significativamente ms grande que el de la matriz sin reforzar, como puede verse en la figura 5, donde se han dibujado tambin las condiciones lmites para fibras continuas, paralela y perpendicular a la direccin de carga.
450 400 350 300

Nuestro material 6061/20% Al2O3p [6] 6061/10% Al2O3p [7] 6061/20% Al2O3p [9] 6061

m (MPa)

250 200 150 100 50 0 0 50 100 150 200 250 300 350

Temperatura (C)

400 350 300 250

Nuestro material 6061/20% Al2O3 [6] 6061/10% vol.Al2O3p [9] 6061

0.2 (MPa)

200 150 100 50 0 0 50 100 150 200 250 300 350

Temperatura (C)

Figura 4. a) m y b) 0.2 de 6061/10% Al2O3w, 6061 sin reforzar y otros materiales compuestos similares a diferentes temperaturas.
Nuestro trabajo 6061/10% Al2O3p [9] 6061/10% Al2O3p [5] 6061/18% Al2O3 [8] 6061/20% Al2O3 [6]

140

140

120

120

E (GPa)

100

E//

100

80 Em 60 0 5 10 15

80

60 20 25

Volumen de refuerzo (%)

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Figura 5. Mdulo elstico a temperatura ambiente de nuestro material compuesto y de otros materiales compuestos similares. 5. CONCLUSIONES
El material 6061/10%vol. Al2O3w fue procesado por va pulvimetalrgica. Se han encontrado tres tipos de partculas de contaminacin introducidas en el proceso VLS: ricas en Ni(Fe), de Si y de SiO2. El primer tipo de contaminante no parece afectar a las propiedades mecnicas del compuesto, mientras que las otras producen claramente un deterioro en las mencionadas propiedades. En comparacin con la aleacin 6061 sin reforzar, el material compuesto 6061/10%vol. Al2O3w presenta, como era de esperar, mejores propiedades mecnicas y propiedades especficas a temperatura ambiente y elevada temperatura. En comparacin con otros materiales compuestos similares, a temperatura ambiente el lmite elstico y la resistencia mxima de nuestro material compuesto son ms elevados. Cuando aumentamos la temperatura en los ensayos de traccin, las propiedades mecnicas disminuyen abruptamente. Este comportamiento est acompaado por un cambio en el mecanismo de dao, se pasa de la fractura de los whiskers a la decohesin matriz/refuerzo.

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