DESENVOLVIMENTO DE UM MTODO EMPREGANDO QUITOSANA PARA REMOO DE ONS METLICOS DE GUAS RESIDURIAS

(Utilizao da Espectrofotometria RMN)

Bruno Campos Janegitz, Bruna Cludia Loureno, Karina Omuro Lupetti e Orlando Fatibello-Filho
(Apresentado por: Mrcia Caetano de S Muniz)

ESPECTROFOTOMETRIA DE RMN A Espectrofotometria de Ressonncia Magntica Nuclear (RMN) utiliza como fonte de excitao uma radiao eletromagntica da regio das radiofrequncias (ondas de rdio). = 100 mm = 1 m

As ondas de rdio provocam alteraes no alinhamento do spin magntico nuclear em ncleos sujeitos a um campo magntico.

Ncleos Magnticos
Ncleos de magnticas: alguns tomos que possuem caractersticas

Alguns possuem ncleos com nmero mpar de prtons, outros com nmero mpar de nutrons. H e C : ferramentas importantes da QO 14N e P: sondas para o estudo biolgico e bioqumico de aminocidos, protenas e sistemas enzimticos.

Spin Magntico
Os ncleos magneticamente ativos possuem spin e comportam-se como pequenas barras magnticas orientando, na ausncia de um campo magntico, os seus plos N/S aleatoriamente no espao. (A)

Quando sujeitos a um campo magntico H do espectrmetro de RMN, os ncleos alinham os seus plos magnticos no mesmo sentido ( ) e no sentido contrrio () aos do campo H em igual probabilidade. (B)

Spin Magntico
A irradiao contnua ou pulsada dos ncleos com uma radiofrequncia de energia varivel, leva absoro dessa energia pelos ncleos , invertendo o seu spin magntico para o estado .

Este fenmeno designa-se ressonncia e a energia absorvida pelos ncleos, ou emitida aps a sua relaxao para o estado fundamental, que origina o sinal de RMN.

Espectrofotmetro de RMN

Introduo
PROBLEMA
A indstria qumica contaminantes metlicos nos efluentes: Mercrio: raramente encontrado como elemento livre; pode causar intoxicao dos rins; Cdmio: rochas sedimentares e fosfatos marinhos; causa toxicidade nos rins e fgado; Cobre: amplamente distribudo; causa intoxicao gastrointestinal e necrose dos rins e fgado; Crmio: rochas, plantas, solo, poeira e nvoas vulcnicas; ulceraes e irritaes nos sistemas respiratrio e cardiovascular; cncer; Chumbo: abundante na natureza; pode afetar os ossos e rgos.

POSSVEIS SOLUES
Precipitao dos ons metlicos para tratamento dos efluentes industriais. Utilizao de agentes quelantes. Os agentes quelantes reagem com os metais dissolvidos formando complexos solveis em solues neutras ou ligeiramente alcalinas (pH > 7).

A Quitosana
A quitosana funciona como um excelente agente quelante. FRMULA ESTRUTURAL DA QUITOSANA

Anis glicopiranosdicos unidades repetitivas da quitosana

A Quitosana
obtida a partir da desacetilao da quitina por processo de hidrlise bsica. Principais propriedades biolgicas: baixa toxicidade; no causa alergia; pode ser empregado como anticoagulante; biocompatvel propriedades antibacterianas. Principais caractersticas fsico-qumicas: insolvel em gua, bases, lcool e acetonas; solvel em cidos orgnicos, como cido actico e ctrico; solvel em alguns cidos inorgnicos diludos, como cido ntrico, clordrico, perclrico ou fosfrico, aps aquecimento e agitao. A quitosana utilizada em diversas reas, como medicina, agricultura, biotecnologia, indstria de cosmticos, produtos alimentcios e como adsorvente na remoo de corantes e espcies metlicas.

A Quitosana
Dois parmetros de determinao da quitosana: grau mdio de desacetilao (GD): varia de 70 a 95% massa molar:

Para caracterizar a quitosana, preciso: conhecer o teor de grupos N-acetilados conhecer os grupos NH2 obteno de quitosana de baixo grau de acetilao

OBJETIVO

Propor um mtodo de co-precipitao metlicos com quitosana em meio bsico.

de

ctions

Materiais e Mtodos
Determinao do grau mdio de desacetilao: condutivmetro Micronal, mod. B330 com uma clula condutimtrica Digimed DMC010.

Caracterizao da quitosana: tcnica da ressonncia magntica

nuclear de prtons (RMN-H) espectrmetro Brucker DRX 400. (SIGNINI e CAMPANA-FILHO, 1998)

Monitoramento da eficincia de remoo de ons metlicos: espectrmetro de absoro atmica Varian.

Monitoramento dos ons mercrio: espectrofotmetro de absoro

molecular HP 8452 A , na regio UV-visvel.

Materiais e Mtodos
Quitosanas de diversas procedncias como Sigma, Aldrich, Polymar e Purifarma foram caracterizadas, segundo o grau mdio de desacetilao utilizando-se os mtodos de RMN 1H e titulao condutomtrica.

Resultados e Discusso

CARACTERIZAO DAS QUITOSANAS: O grau mdio de desacetilao definido como o nmero de grupos amino em relao aos grupos amida da cadeia polimrica. A determinao deste parmetro implica na propriedade da quitosana em adsorver maior ou menor concentrao de ons metlicos (o grupo amino disponvel pode complexar alguns ons metlicos).

RESSONNCIA MAGNTICA NUCLEAR: Como tcnica comparativa, determinou-se o grau mdio de acetilao da quitosana por espectroscopia de RMN 1H, sendo ento calculado o grau mdio de desacetilao. Essa tcnica mostrou ser eficiente na quantificao do grau mdio de acetilao desde que a anlise fosse realizada em meio cido e a 60 C. Determinaes a 70 oC, como indicado na literatura32, levaram a um aumento da instabilidade do sistema.

Resultados e Discusso

Resultados e Discusso

Resultados e Discusso