COLUNAS CAPILARES

Definies Bsicas
Tubo fino de material inerte com FE lquida ou slida depositada sobre as paredes internas.
MATERIAL DO TUBO
slica fundida vidro pirex ao inox Nylon Silcosteel

= 0,1 mm a 0,5 mm L=5m a 100 m

Colunas de slica so revestidas externamente com camada de polmero (poliimida) para aumentar resistncia mecnica e qumica

Colunas Capilares x Empacotadas:

CAPILARES L = N Colunas mais eficientes FC = 1 ... 10 mL.min-1 Controle de vazo mais difcil Vi Dispositivos especiais de injeo

Famlias de Colunas Capilares :

WCOT (Wall coated open tube) FE liquida deposida (ligada //

entrecruzada) sobre as paredes internas.

PLOT (Porous layer open tube) Camada de FE slida presa s

paredes internas

SCOT (Support coated open tube) Predes internas revestidas

com material de recheio similar ao das colunas empacotadas

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Dimetro Interno
dC =

Eficincia

Valores comuns: 0,10 mm 0,25 mm 0,32 mm 0,53 mm

Colunas de altssima eficincia (amostras complexas, Fast GC); capacidade volumtrica limitada de processamento de amostra

Dimetros mais comuns; capacidade volumtrica limitada de amostra requer dispositivos especiais de injeo Colunas megabore: menor eficincia, mas maior capacidade de processamento permite uso de injetores convencionais

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Fast GC: Colunas Capilares Finas
Alm de colunas finas: necessrio controle acurado de vazo (controle eletrnico de presso) e altas velocidades de aquecimento da coluna. Destilao simulada de leo diesel:

Coluna: HP-1 (1 m x 0.10 mm x 0.40 m) TCOL: 35C / 40C min-1 / 0,75 min A 310C Gs de Arraste: He @ 90 ml.min-1 Detector: FID

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Colunas Capilares: Injeo
Baixa capacidade de processamento de amostra (sub-microlitro)

Injeo direta com microseringa muito difcil !!!

Injetores com diviso (splitters) Sistema

pneumtico despreza frao da amostra injetada

1 2 3 4 5
1 - Septo; 2 - Entrada de gs de arraste; 3 - Liner (misturador); 4 - Coluna Capilar 5 - Purga de gs de arraste; 6 - Vlvula de controle de purga.

6
- Menor sensibilidade (boa parte da amostra desprezada) - Diviso da amostra raramente uniforme (frao purgada dos constituintes menos volteis sempre menor) - Ajuste da razo de diviso mais uma fonte de erros

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Large Volume Injection (LVI)
Combinando injetores com temperatura programada, vlvulas controladas por microprocessador e pr-colunas pode ser feita injeo de grandes volumes (> 100 m L) de amostra

1 Colunas e
injetor frios; vlvula de purga aberta (solvente eliminado)

2 Colunas e
injetor aquecidos; vlvula de purga fechada (constituintes de interesse transferidos para coluna analtica)

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Large Volume Injection (LVI)
Separao de PAH com LVI (Vinj = 25 mL, soluo 400 ppb em CH2Cl2)

Coluna: HP-5 (30 m x 0.25 mm x 0.25 m) TCOL: 5 min a 50C / 20C min-1 / 2 min A 320C Gs de Arraste: He @ 2 ml.min-1 Detector: FID

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Colunas Multicapilares
Feixes paralelos de colunas capilares com dC convencional

- Eficincia prxima das colunas convencionais - Capacidade similar das colunas empacotadas - Colunas mais curtas: anlises mais rpidas

Separao de explosivos em coluna multicapilar (OV-17, 1000 capilares x 6 m)

1 - 2,6-DNT 2 - 2,4-DNT 3 - 2,4,6-TNT 4 - 3,4,5-TNT 5 - 2,3,4-TNT 6 - RDX ? 7 - tetryl