Técnicas para la resolución de problemas en un

sistema de cromatografía de gases

Técnicas para la resolución de
problemas en un sistema de
cromatografía de gases

2
 En forma lógica divida su
sistema en partes

Vea los síntomas

Considere las
posibilidades
Aísle el problema

3
 Siempre considere lo obvio

Gases

Fugas

Temperaturas

Misceláneos

Oven temp

4
 Cual es el sintoma?
d e
a s Co s
le m l a
b
Pro base
a
t a sm
e a f a n
lín cos
Frente P i Ca
n mb
lu c ió ios
Dobl e s o en
etes e r Camb TR
a d io en l
rd i d a resp
P é uesta

• Piense en lo que puede haber causado el

problema*
• Use las herramientas adecuadas de
troubleshooting para aislar el problema
*refiérase al manual
5
 “Herramientas” de
Troubleshooting
Perfil de sangrado: problemas de línea

base

Inyección de un pico no retenido:

problemas de la forma de los picos

Mezcla de prueba: todos los problemas

Aislar los componentes: todos los

problemas

Prueba de presión estática: revisión de

6
 Generando un perfil de
sangrado
Es necesario producirlo cuando la
1.3e4
columna es nueva (para referencias
futuras) cuando hay un problema de
1.2e4
línea base
1.1e4

1.0e4

9000

8000

7000

6000
0 5 10 Time (min.) 15 20 25

*DB-1 30m x .32mm I.D., .25µm

programa de temp. // 40°C, mant. 1 min // 20°/min to 320°C,
mant. 10 min.
7
 Mezcla de prueba
Se usa para determinar que tan “buena” es
la columna si el problema esta relacionado
con las propiedades del analito.
TEST TEMPERATURE: 135° C
CARRIER GAS: (H 2 ) 38.7 cmsec ( 1.2 mL
)
min

INJECTION: SPLIT ANALYST: ERIK

Max.
Bleed
10.0 pA
325

9.0 pA

135

0 5
RETENTION TIME (MIN)

8
Componentes de la mezcla
de prueba
Compuestos Propósito
Hidrocarburos Eficiencia
Retención
Alcoholes Actividad
FAME’s, PAH’s Retención
Ácidos Carácter acido
Bases Carácter básico

9
 Mezcla de prueba propia

Mas especifica
Detectores selectivos
Concentraciones actuales
Ni hay cambios en las condiciones del
instrumento

10
 Aísle los componentes

Instale una columna nueva de

desempeño conocido
Instale la columna a un GC, puerto
de inyección o detector diferente
Simplifique el sistema:
ejemplo – Inyeccion directa en vez
d einyeccion con purga y trampa

11
 Aislar el detector

Remueva la columna del

detector
Tape el detector y enciéndalo
Realice una corrida blanco

12
Aísle los resultados del
detector

Detector OK

El detector tiene problemas

13
 Revisión de presión estática
Revise por fugas en el puerto de
inyección y las líneas de gases
Procedimiento general para
puertos de inyección de Procedimiento general
controles manuales:
para sistema con controles
Selle todas las salidas del puerto
electrónicos de la
de inyección
neumática:
Abra la salida de gas del cilindro

hasta 20psi mas arriba de la

Requiere un procedimiento

presión del análisis diferente el cual se debe

Cierre el cilindro
consultar con el manual de
<2 psig por hora deben bajar si el operación o el fabricante
sistema esta libre de fugas del equipo.
14
Troubleshooting inteligente

Note cualquier cambio en el sistema

Busque patrones de comportamiento del

sistema

Elimine las posibilidades

Aísle los componentes

15
 Recuerde
Sistema completo = Gas portador +
puerto de inyección +
Columna + Detector + Sistema de
datos
Múltiples causas y efectos
No cambie demasiadas
variables al mismo tiempo.

16
Y ahora realicemos algún

17
El caso de

18
 Columna DB-624
Mezcla de control de calidad
2.71

1. 1,2-Dicloropropano Columna: DB-624

8.0e4
2. Octano 30m x 53mm I.D., 3.0µm
3. Tetracloroetileno Gas: Helio a 40 cm/sec
7.0e4
4. Clorobenzeno medidos a 35°C
5. Nonano Inyector: Mega Direct, 260°C
6.0e4 Detector: FID, 300°C
7.43 Horno: 35°C por 1.50 min
10.92
30°/min a 65° por 10 min
5.0e4

4.0e4
17.42
12.49

3.0e4

20.78

2.0e4

1.0e4

5 10 15 20 25
Time (min.)

19
 Ejemplo de contaminación de la
columna
2.21
1.5e4

1.4e4

DB-624 Mezcla de control de calidad*

1.3e4
Después
3.30 de 75 Inyecciones de muestra aceitos
1.2e4

1.1e4

1.0e4

6.03
9000

9.26
8000

10.46
7000 14.40
17.86

6000

0 5 10 15 20
Time (min.)

*programa de temp.// 35°C mant. 1.50 min // 30°/min a 65°C, mant. 10 min

20
Contaminación de la columna
y liner

Inlet coil of column

21
Ejemplo de contaminación de
la columna
1.2e4 2.80

1.1e4
Después de cortar 1 1/2 m del lado del inyector *
1.0e4

7.34
9000 10.79

8000 17.19
12.33

7000 20.56

6000

5000
0 5 10 Time (min.) 15 20 25

*Antes de lavar y cocinar la columna

Tprograma de temperatura // 35°C mant. 1.50 min // 30°/min a 65°C, mant. 10 min

22
Se ve arreglada
verdad?

23
Liner contaminado
De la muestra aceitosa

24
 Lavado del inyector
Línea de gas portador

H
eO
M
Horno del GC

Cuerpo del Inyector

MeCl2 C6

25
26
Corrida de condicionamiento de una
columna de un cliente DB-5ms
Después un mes y medio aminoácidos
derivatizados de tejidos y limpieza
mínima
Instale y condicione la columna
35°C por 5 min
20°/min a 325°C,
mantenga por 90 min

Condicionamiento “bueno”

100
40

60

80
20

27
 Segunda corrida de
acondicionamiento

D sangrado =
34.2 pA
Normal
D sangrado =
4 pA 100
20 40 60 80

28
 Columna DB-5ms típica
Columna: DB-5ms
Mezcla de
control de
30 m x 0.25 mm I.D., 0.25 µm
P/N: 123-5522
Horno: 125°C
Gas:: Helio a 37.2 cm/sec 1. Acido 2-Etilhexanoico
Inyector:
Detector:
250°C, Split 1:250
320°C, FID calidad 2.
3.
4.
1,6-Hexanodiol
4-Clorofenol
Tridecano
5. 1-Metilnaftaleno
4 5 6. 1-Undecanol
1 7. Tetradecano cm
Carrier Gas: (He) ( )
8. Dicclohexilamina
se

Injection: Split (1:250)

t : 1.34
2
7
3 6
8

0 5 10

0 5 10
Tiempo de retención (Min.)
Retention Time (Min.)

29
Verifique el desempeño de la
columna C13
Mezcla de prueba
A
Todos los picos tienen cola!
C14

D
A

2 4 6 8 10 12

Temperatura de prueba: 125°C

Gas portador : Helio a 37.2 cm/sec
30
 Lavado de columna
Enjuague con 10ml de cada uno de los siguientes:
Metanol, Cloruro de metileno, Hexano

Columna capilar

Conector especial
y férula

Tubo de teflon
flexible
Línea flexible de teflón de 1/16" Adaptador especial
que conecta a la fuentes de
presión regulada
Tapón
Vial
Beaker para descarte
de solvente Columna capilar

31
 Perfil de sangrado
Después de lavado de la columna

D sangrado =
6.5 pA

10 20 30

horno: 35°C por 5 min, 20°/min a 325°C, mant. por 90 min

Gas portador: Helio a 37.2 cm/sec

32
 Mezcla de prueba
Después de lavado de columna
C14

C13

A
A

D
A
2

6
2 4 6

Temperatura de prueba: 125°C

Gas portador: Helio a 37.2 cm/sec

33
Comparación del desempeño
Antes de lavado
N =~39605
Wb = .17

6 10
N =~106309
Despues de lavado W = .078
b
2

Temperatura de prueba: 125°C 6

Gas portador: Helio a 37.2 cm/sec

34
 CONTINUA
CONTAMINADA?

35
 Corte 1M del lado del
inyector
k=
D k=
3.1-0.28

k = 5.63
D k= -0.44

Temperatura de prueba: 125°C

Gas portador: Helio a 37.2 cm/sec

36
Corte la columna a la mitad
Mezcla de prueba- Lado del detector

Temperatura de prueba: 125°C

Gas portador: Helio a 37.2 cm/sec

37
El misterio de

38
 Una columna DB-1ms nueva
La cola de los picos empeora a medida que el tiempo de
retención se incremente

PAHs Columna: DB-1ms

30 m x 0.25 mm I.D., 0.25 µm
J&W P/N: 123-1522
Temperatura: 80°C por 0.8 min
80-325°C a 15°/min
325°C por 2 min
Gas portador: Helio a 40 cm/sec
Inyector: Sin division, purga en
8 min, 300°C
Liner: Liner enfocado (c/lana de vidrio)
Detector: Línea de transferencia 325°C
Fuente 200°C
Quad 150°C

10.00 10.5
10 10.50 11.00
11 11.50 12.00
11.5 12 12.50 13.00
12.5 13 13.50 14.00
13.5 14 14.50 15.00
14.5 15 15.50
15.5 16.00
16 16.50
16.5 17.00
17 17.50
17.5 18.00
18 18.50
18.5

39
Que causa que la cola de los picos
empeore con el tiempo de
retención?

Contaminación de la columna
Puntos fríos (condensación)
Temperatura del inyector
muy baja

40
Que pasa con el
detector?

41
Incremente la temperatura
del detector Forma original de los picos

10.00 10.50 11.00

10 10.5 11.50 12.00
11 11.5 12.50 13.00
12 12.0 13 13.50
13.5 14.00
14 14.50
14.5 15.00
15 15.50
15.5 16.00
16 16.50
16.5 17.00
17 17.50
17.5 18.00
18 18.50
18.5

42