QUMICA ANALTICA 2013

M. en C. Rosa Mara Zambrano Crdenas

Qu es la Qumica Analtica
Es la ciencia que estudia el conjunto de principios, leyes y tcnicas cuya finalidad es la determinacin de la composicin qumica de una muestra natural o artificial Es la disciplina cientfica que desarrolla y aplica mtodos, instrumentos y estrategias para obtener informacin sobre la composicin y naturaleza de la materia en el espacio y en el tiempo (Euroanalysis VIII, 1993) Es una ciencia metrolgica que desarrolla, optimiza y aplica herramientas de amplia naturaleza, que se concretan en procesos de medida encaminados a obtener informacin Qumica y Bioqumica de calidad, tanto parcial como global, sobre materias o sistemas de amplia naturaleza (qumica, bioqumica y biolgica) en el espacio y en el tiempo, para resolver problemas cientficos, tcnicos, econmicos y sociales (Working Party on Analytical Chemistry, Edimburgo, 1993)

Y el Anlisis Qumico?
Comprende un conjunto de tcnicas, fsicas y qumicas, que se emplean para determinar la composicin de cualquier sustancia. Conjunto de tcnicas utilizadas para conocer la composicin de una muestra. Consiste en la observacin (aspecto cualitativo) o medida (aspecto cuantitativo) de las propiedades de la muestra de material con el fin de identificar y determinar las proporciones en que los mismos se hayan presentes en la misma. Es el conjunto de tcnicas operatorias y su estudio, puestas al servicio de la Qumica Analtica

La Qumica Analtica es la CIENCIA, Y el Anlisis Qumico la TECNICA

Tareas de un QUMICO ANALTICO y de un ANALISTA QUMICO

El ANALISTA QUMICO efecta el trabajo de laboratorio. Esta labor la puede realizar cualquier persona que pueda aprender ciertas operaciones mecnicas. El QUMICO ANALTICO debe seleccionar los mtodos analticos, salir al frente cuando surjan problemas y ser la persona responsable que medie entre el laboratorio analtico y quienes esperen los resultados.

Introduccin a la Qumica Analtica

La Qumica analtica es una ciencia

metrolgica que desarrolla, optimiza

y aplica herramientas de amplia naturaleza, que se concretan en procesos de medida encaminados a obtener informacin Qumica en el espacio y en el tiempo, para resolver problemas cientficos, tcnicos, econmicos y sociales .

HOY DA TODOS QUEREMOS CONOCER

Que contiene el agua?
Que contiene el aire?

Que contienen los alimentos?

La sociedad moderna es altamente dependiente de la Qumica Analtica

Proceso analtico: Conjunto de operaciones analticas que estn intercaladas entre la muestra y el resultado Tcnica analtica: Principio cientfico fundamental que ha demostrado ser til y en consecuencia ha sido adaptado para proporcionar informacin acerca de la composicin de las sustancias

Mtodo analtico: Aplicacin especfica de una tcnica para resolver un problema analtico

Procedimiento: Instrucciones escritas para aplicar el mtodo (slo proporciona un esbozo general).

Tcnica Analtica Constituye el principio cientfico en el que se basa la extraccin de informacin analtica.
Mtodo Analtico Se refiere a la va particular que se elige para aplicar la tcnica analtica en el proceso analtico Procedimiento Analtico Consiste en las directrices detalladas necesarias para poner en prctica el mtodo analtico. Protocolo Analtico Constituye un grupo de normas definitivas que deben seguirse sin excepcin cuando se pretende que los resultados analticos puedan utilizarse con un propsito especfico.

Para seleccionar el mtodo adecuado para analizar una muestra, debemos considerar los siguientes factores:
La exactitud es una medida de la proximidad existente
entre el resultado obtenido de un experimento y el resultado de valor verdadero.

Cuando los errores relativos son menores del 1% son

sumamente exactos; entre el 1 y 5% son moderadamente exactos y mayores al 5% son de baja exactitud. La exactitud mide el error sistemtico o determinado de un mtodo analtico y se define:

Exactitud = -xi

La precisin es la indicacin de la reproducibilidad de una medida o resultado, es decir el grado de concordancia mutua entre los datos que se han obtenido de una misma forma, mide el error aleatorio o indeterminado para un anlisis. Los parmetros de calidad de la precisin son la desviacin estndar absoluta, la desviacin estndar relativa, la desviacin estndar relativa de la media, el coeficiente de variacin y la varianza.

La SENSIBILIDAD de un mtodo es una medida de la capacidad de este para distinguir entre dos muestras. Podemos confundir la sensibilidad, con el lmite de deteccin del mtodo que es la menor cantidad de analito que puede detectarse con seguridad. S = mc + Sbt Donde S es la seal medida, c es la concentracin del analito, Sbt es la seal instrumental para el blanco y m es la pendiente de la recta.

La definicin mas aceptada para el limite de deteccin viene dada por la concentracin o el peso mnimos de analito que pueden detectarse para un nivel de confianza dado:

_ Cm = (Sm - Sbt)/ m

La SELECTIVIDAD es la medida de la ausencia de interferencias de un mtodo que se mide mediante el coeficiente de selectividad del mismo. Un mtodo analtico es selectivo cuando su seal solo depende de la cantidad de analito presente en la muestra.
La ROBUSTEZ se considera robusto aquel mtodo que puede aplicarse a los analitos en una amplia variedad de matrices. Y SOLIDEZ se considera slido aquel mtodo que no es sensible a los cambios de las condiciones experimentales.

ESCALA DE OPERACIN es una consideracin de la escala con que debe llevarse acabo el anlisis.
Cantidad de muestra disponible Concentracin del analito Cantidad absoluta de analito

COMPARACIN DE MTODOS Necesidad de INSTRUMENTAL, TIEMPO necesario para llevar a cabo el anlisis

COSTO por muestra.

Tipos de Anlisis
Segn la finalidad: Anlisis cualitativo: Qu componentes? Anlisis cuantitativo: Cunto? Anlisis estructural: Cmo son? Segn el tipo de analito: Anlisis inorgnico Anlisis orgnico

Segn escala o tamao de muestra: Macroanlisis (> 0,1 g) Semimicroanlisis (0,1 0,01 g) Microanlisis (0,01 0,001 g) Ultramicroanlisis (< 0,001 g) Segn tipo de tcnica: A. clsico o qumico A. instrumental o fisicoqumico

Anlisis cuantitativo
Es el anlisis orientado a la determinacin de las
cantidades de los analitos en la muestra

Normalmente

se determinan CONCENTRACIONES

cantidades

relativas:

Por ser cuantitativo requiere medidas y clculos

Siempre habr, al menos, dos medidas: primera medida: masa o volumen de muestra a
analizar segunda medida: de alguna propiedad relacionada con la cantidad presente del analito

Clasificacin de los mtodos cuantitativos de anlisis

Los mtodos cuantitativos se dividen segn la naturaleza de la medida final del anlisis, cuya magnitud es proporcional a la cantidad del analito en la muestra, y son:

* * * *

Mtodos gravimtricos. Mtodos volumtricos. Mtodos electroanalticos. Mtodos espectroscpicos.

Mtodos gravimtricos
Determinan la masa del analito o de algn compuesto que se relaciona qumicamente con el, y pueden ser: Directos, Indirectos.

Mtodos volumtricos
Se mide el volumen de una solucin que contiene suficiente reactivo para reaccionar completamente con el analito, y se divide: Volumetra por neutralizacin. Volumetra por precipitacin. Volumetra por formacin de complejos Volumetra por oxidoreduccin.

Mtodos electroanalticos, se miden propiedades elctricas como voltaje, corriente, resistencia y cantidad de carga elctrica, y se clasifican en: Potenciomtricos Conductimtricos Culombimtricos Polarogrficos Amperimtricos Electrogravimtricos

Mtodos espectroscpicos, se basan en la medida de la interaccin de la radiacin electromagntica (rayos X, ultravioleta, visible, infrarrojo, y radiacin del radio) con tomos o molculas del analito o en la radiacin producida por el analito. Y se clasifican en mtodos de: IR, UV-Visible, RMN, ASS, Rayos X, EM

Etapas de un anlisis cuantitativo

Eleccin del mtodo Obtencin de la muestra Procesamiento de la muestra La muestra Es soluble?

Modificar la forma qumica

No

Se puede medir una propiedad? S Eliminar Interferencia

No

Efectuar la disolucin qumica

Medir la Propiedad X Calcular los resultados

Estimar la fiabilidad de los resultados

Etapas en un anlisis qumico

En la mayora de los anlisis, la medida debe estar precedida por una serie de pasos preliminares que son, sin duda, ms laboriosos y lentos que el proceso ltimo. Las etapas preliminares que son comunes a la mayora de los procedimientos analticos son:
Anlisis del problema. Muestreo. Preparacin de las muestras de laboratorio para su anlisis. anlisis de la muestra. Separacin de posibles interferencias. Terminacin del anlisis.

QU?

QUIN?

DONDE?

ANLISIS QUMICO

CUNDO?

CMO?

PARA QU?

PROCESOS DE MEDIDAS QUMICAS (PMQ)

Definicin del problema

PROBLEMA CIENTFICO, TCNICO, ECONMICO O SOCIAL

PROBLEMA ANALTICO

Contaminacin de un ro

Identificacin y determinacin de especies contaminantes orgnicas e inorgnicas en el agua del ro

Doping Olmpicos

en

los

juegos

Determinacin de anfetaminas, hormonas, - bloqueadores, etc. en la orina de los atletas.

Adulteracin de aceite de oliva con otras grasas.

Determinacin de grasas vegetales y animales en el aceite.

Determinacin de Cd en las pinturas amarillas de los juguetes.

Toxicidad bebs

de

juguetes

para

Antigedad de un zircn

Determinacin de las relaciones isotpicas del plomo contenido en el mineral.

Muestreo
Tiene como objetivo la seleccin de una o varias porciones de un material que son sometidas al resto de las operaciones de los procesos de medidas qumicas. Se define el plan de muestreo como la estrategia que debe seguirse para garantizar la representatividad de los resultados de un PMQ, con el problema analtico planteado. Lo ideal es tomar infinitas fracciones lo que no resulta coherente con la realidad. Por ello, el plan debe minimizar el nmero de muestras para conseguir el nivel de representatividad marcado.

Separacin de posibles interferencias

Existen muy pocas propiedades qumicas o fsicas que sean
especificas de una sola especie qumica, por lo que las reacciones utilizadas y propiedades medidas son compartidas por varios elementos o compuestos. Esta falta de especificidad dificulta el anlisis, ya que es necesario idear un esquema para las especies de inters de las restantes que puedan alterar los resultados finales.

Se denominan interferencias a las sustancias que dificultan la

medida directa de la concentracin del analito; su eliminacin previa en muchos anlisis es de suma importancia.

Seleccin de un mtodo de anlisis

La eleccin de un mtodo representa un compromiso entre la exactitud necesaria y la disponibilidad de tiempo y dinero para hacer el anlisis.

* Experiencia.

* Intuicin.
* Nivel de exactitud requerido.

* Nmero de muestras que se quieren analizar.

* Complejidad de la muestra y la cantidad de componentes.

Conclusin
Definicin del problema: incluye: Relacin analista cliente Fase de documentacin Evaluacin cientfico-tcnica y econmica Identificacin del objeto y las muestras, su nmero, periodicidad

Eleccin de mtodo analtico: depende de: Tipo de muestras: naturaleza, estado fsico, matriz e interferencias Nmero de muestras Cantidad de muestra Posibilidad de destruir la muestra Concentracin de los analitos Calidad de los resultados (exactitud, precisin) Tiempo disponible y urgencia Aspectos ambientales Medios y recursos del laboratorio Costos econmicos