rea de Ingeniera Qumica

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

Modulo de operaciones de separacin
Basadas, generalmente en la transferencia de materia entre dos fases:

Definicin de transferencia de materia:

Desplazamiento de uno o varios componentes de una mezcla respecto a la masa global de la misma.

La transferencia de materia supone cambios en la composicin qumica del sistema.

Operaciones de separacin por transferencia de materia

Lquido-lquido Extraccin Lquido-vapor Rectificacin discontinua

Lquido-gas

Absorcin: Determinacin KLav

Lquido-slido Intercambio inico

EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO
Operacin bsica de separacin de los componentes de una mezcla lquida mediante transferencia de materia a otro disolvente inmiscible, o parcialmente inmiscible, con ella.
DISOLVENTE
(Disolvente B)

ALIMENTACIN
(Disolvente A + soluto)

REFINADO
(Disolvente A )

EXTRACCIN

EXTRACTO
(Disolvente B + soluto)

Corrientes implicadas:
Alimentacin:
desea separar. Disolucin cuyos componentes se utilizado para separar el

Disolvente:

Lquido componente deseado.

Refinado: Corriente de alimentacin ya tratada.

Extracto: Disolucin con el soluto recuperado.

Operacin que requiere una instalacin sencilla. Bajo coste

Operacin de Extraccin Lquido-Lquido

1 - Etapa de contacto ntimo entre las fases: Se produce la transferencia de soluto de la mezcla original al disolvente, hasta alcanzar el equilibrio entre las fases. 2 - Etapa de separacin de las fases: Se obtiene el refinado y el extracto. Tipo de contacto - Continuo - Discontinuo Modo de mezcla - Agitacin mecnica - Circulacin de los fluidos

Extractores Mezcladores - Sedimentadores

Extractor de columna de platos perforados

Extractor de torre agitada

Extractor de columna de pulverizacin

Diagrama de equilibrio ternario

Diagrama triangular ( % Peso )
Vrtices: Componentes puros
Lados: Mezclas binarias Puntos en el tringulo: Mezclas ternarias (M: 30% A, 40% B, 30% C)
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5
MIC

C (Acetona)
0,0 0,1 0,2 0,3
H2 O
agu a

1,0 0,9 0,8

X a ton ace

0,7 0,6

0,4

na e to Ac

0,5 0,6

0,5

0,4

0,7 0,8 0,9 1,0 0,0 0,6 0,7 0,8

0,3

0,2 0,1

0,9

1,0

A (H2 O)

XMIC

B (MIC)

Acetona
0,0 0,1 0,2 0,3
H2 O
agu a

1,0 0,9 0,8

H2O MIC
X a ton ace
0,7 0,6

0,4

Zona de 1 fase

Disolventes prcticamente inmiscibles en H2O y MIC

Acetona - Soluto soluble

na e to Ac

0,5 0,6

0,5

0,4

0,7 0,8 0,9 1,0 0,0 0,1 0,2 0,3

Zona de 2 fases

0,3 0,2 0,1 0,0

Curva de solubilidad

0,4

0,5
MIC

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

H2 O

XMIC

MIC

Diagrama de equilibrio ternario

Acetona
0,0 0,1 0,2
agu a

1,0 0,9 0,8 0,7 0,6

Curva de solubilidad
a ton ace

Mezcla

0,3 0,4

0,5

0,5 0,4 0,3 0,2

Fase 1

Fase 2

0,6 0,7 0,8 0,9

0,1 0,0
MIC

1,0

H2 O 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 MIC

Recta de reparto: Relaciona la composicin de las dos fases en equilibrio con la composicin de la mezcla total. Fase 1 (Acuosa) 15% Acetona 2% MIC
82% H2O

Mezcla
22% Acetona 25% MIC 52% H2O

Fase 2 (Orgnica) 31% Acetona 63% MIC

5% H2O

Grados de libertad Zona de 1 fase Zona de 2 fases L=C-F+2 = 4 L=C-F+2 = 3 ( P, T, XAcetona y XMIC ) ( P, T y XAcetona fase 1 )

Operacin de Extraccin Lquido-Lquido

DISOLVENTE ( S )
(Disolvente B)

ALIMENTACIN ( F )
(Disolvente A + soluto C)

REFINADO ( R )
(Fase Acuosa)

EXTRACCIN F= A+C

EXTRACTO ( E )
(Fase Orgnica)

Descripcin de la operacin de extraccin sobre el diagrama de equilibrio ternario:

C ( Acetona )
0,0 0,1 0,2
H2 O

1,0 0,9 0,8

a ton ace

0,3
agu a

0,7 0,6

F
0,7

0,4

na e to Ac

0,5

0,5

0,6

0,4

E
0,2 0,1 0,0

0,3

R
1,0

0,8

0,9

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5
MIC

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

S
B ( MIC )

A ( H2 O) XMIC

X Acetona (Mezcla) > X Acetona (Refinado)

Operacin de Extraccin por Etapas

F S

Etapa de equilibrio 1
Alimentacin F + Disolvente S

E1

R1

M1

Refinado R1 Extracto E1

Etapa de equilibrio 2
E2 R2 S

Alimentacin R1 + Disolvente S

M2

Refinado R2 Extracto E2

E3

R3

Etapa de equilibrio 3
Alimentacin R2 + Disolvente S

M3

Refinado R3 Extracto E3

Descripcin de la operacin de extraccin por etapas sobre el diagrama de equilibrio ternario:

Acetona
0.0 0.1 0.2
ag ua

1.0 0.9 0.8 0.7 0.6

0.3 0.4

x ace

xF
0.6 0.7

na to

0.5

0.5 0.4

xM1 xM3 xM2

0.5 0.6 0.7 0.8

0.3

xE1
0.2

xR1 xR2 xR3 1.0

0.9

0.8

0.1

xE2 xE3
0.0

Agua

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.9

1.0

xMIC

xS

MIC

Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

Objetivo de la prctica:
Profundizar en los fundamentos operacin de separacin lquido-lquido. de la

Detalles de la prctica:
Se
estudiar el sistema Metilisobutilcetona (MIC)-Acetona-Agua. ternario

Se realizarn experimentos de extraccin en

discontinuo.

Se dispondr del diagrama de equilibrio lquidolquido para el sistema MIC-Acetona-Agua y de un grfico de calibracin para determinar la composicin de la mezcla a partir de medidas experimentales del ndice de refraccin de la mezcla.

Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

Curva de solubilidad y rectas de reparto: permiten representar el equilibrio tricomponente y la operacin de separacin.
0,0 0,1 0,2 0,3
X
Ag ua

1,0 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,0

0,4

0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5
XMIC

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

La operacin de separacin se describe en etapas, en cada una de las cuales se supone que el sistema alcanza el equilibrio.

Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

La curva de calibrado permite determinar la composicin de la mezcla ternaria por medidas del ndice de refraccin.

Las medidas de ndice de refraccin contienen ms error en las mezclas turbias donde la separacin de fases no es completa. La determinacin que suele sufrir mayor error experimental es la del componente acetona.

Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

TAREAS DEL ESTUDIO:

1. Influencia de la naturaleza del disolvente de extraccin en una etapa de extraccin
a) b)

Extraer la acetona del agua con MIC Extraer la acetona del MIC con agua

Disolucin a tratar: 25 g de una mezcla al 50% en peso de los componentes. Cantidad del disolvente extractor a utilizar: 25 g.

CRITERIO DE COMPARACIN RECUPERACIN DE ACETONA (PORCENTAJE EN MASA).

Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

TAREAS DEL ESTUDIO:

2. Influencia de la cantidad de disolvente (para una etapa de extraccin)
a)

Extraer la acetona del agua con 75 g de MIC

Disolucin a tratar: 25 g de una mezcla al 50% en peso de acetona y agua * Comparar resultados con los del experimento a) de la Tarea 1

CRITERIO DE COMPARACIN RECUPERACIN DE ACETONA (PORCENTAJE EN MASA).

Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

TAREAS DEL ESTUDIO:

3. Influencia del nmero de etapas de extraccin y distribucin del disolvente extractor.

a) b)

Extraer la acetona del agua en tres etapas sucesivas con 150 g de MIC distribuidos a razn de 50 g por etapa Extraer la acetona del agua en tres etapas sucesivas con 150 g de MIC distribuidos de la siguiente forma: 60%, 20% y 20% Extraer la acetona del agua en tres etapas sucesivas con 150 g de MIC distribuidos de la siguiente forma: 20%, 20% y 60%
Disolucin a tratar: 50 g de una mezcla al 50% en peso de cada componente. * Comparar resultados con los del experimento a) de la Tarea 2

c)

CRITERIO DE COMPARACIN RECUPERACIN TOTAL DE LA ACETONA.

Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

DATOS DE PARTIDA:
** Buscar IR de los compuestos puros

Peso de alimentacin (F) y disolvente extractor (S) Composicin de alimentacin (xF) y disolvente extractor (xS)

RESULTADOS EXPERIMENTALES
Medidas a realizar en cada ensayo:
a) b) Peso de extracto (E) y refinado (R) Composicin de extracto (xE) y refinado (xR)

Clculos a partir de los resultados experimentales :

c) d) Peso de la mezcla (M): a partir del balance global E+R = M Composicin de la mezcla (xM): a partir del diagrama de equilibrio.
Acetona
0.0 0.1 0.2
ag ua

1.0 0.9 0.8 0.7 0.6

0.3

x ace

xF
0.6

0.4

na to

0.5

0.5

0.7 0.8 0.9

xM

0.4 0.3

xR
0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7

xE
0.8 0.9

0.2 0.1 0.0 1.0

Agua

1.0 0.0

MIC xS

xMIC

Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

RESULTADOS EXPERIMENTALES
Sobre las medidas:

Las cantidades de las mezclas o los componentes se expresan en trminos msicos.

Se puede trabajar con volmenes siempre que se conozca la densidad del fluido: generalmente para los componentes puros.

Las densidades determinar:

de

las

mezclas

se

pueden

Experimentalmente, midiendo masa y volumen:

m kg V m3

Con las densidades de los componentes puros, conocida la composicin de la mezcla:

xi i
i

* La propagacin de errores es muy desfavorable por el segundo mtodo si la composicin de la mezcla se determina con un error considerable.

Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

RESULTADOS TERICOS
Clculo terico de la operacin de extraccin:
a) El peso de la mezcla (M) se determina a partir del balance de materia global: F + S = M b) La composicin de la mezcla (xM) se obtiene a partir de los balances por componentes: Acetona: xF.F+xS.S=xM.M MIC: xF.F+xS.S=xM.M Agua: xF.F+xS.S=xM.M

Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

RESULTADOS TERICOS
c) La composicin del extracto (xE) y del refinado (xR) se determinan con del diagrama de equilibrio a partir de los puntos de corte de la lnea de reparto que pasa por el punto xMcon la curva binodal.
Acetona
0.0 0.1 0.2
ag ua

1.0 0.9 0.8 0.7 0.6

0.3

x ace

xF
0.6

0.4

na to

0.5

0.5

0.4

0.7 0.8 0.9

xM xE
0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8

0.3 0.2 0.1 0.0 0.9 1.0

xR
0.1 0.2

Agua

1.0 0.0

MIC xS

xMIC

d)

El peso del extracto (E) y el refinado (R) se determinan a partir del balance de materia global y el de uno de los componentes del sistema (acetona). R +E =M

XR.R + XE.E = XM.M

Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

RESULTADOS TERICOS
* Clculos tericos en extracciones sucesivas con flujo cruzado.

1 Extraccin
a) F + S = M1 b) XFF = XM1 M1 c)
Balance de masa total Balance de acetona

A partir de la lnea de reparto y con el XM1 calculado se determina la composicin del extracto (XE1) y el refinado (XR1) en el diagrama de equilibrio. MIC
0.0 0.1 0.2
ag ua

1.0 0.9 0.8 0.7 0.6

0.3 0.4

x ace

na to

xF 0.5
0.6 0.7 0.8 0.9

0.5 0.4

xM1 xE1

0.3 0.2 0.1 0.0

xR1
0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7

Agua

1.0 0.0 0.8 0.9 1.0

Acetona

xMIC

xS

d) El peso del extracto (E1) y el refinado (R1) se determina

mediante el balance de materia:

R1 + E1 = M1 XR1R1 + XE1E1 = XM1M1

Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

RESULTADOS TERICOS
2 Extraccin
a) R1 + S = M2 b) XR1R1 = XM2 M2 c)
Balance de masa total Balance de acetona

A partir de la lnea de reparto y con el XM2 calculado se determina la composicin del extracto (XE2) y el refinado (XR2) en el diagrama de equilibrio.
Acetona
1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.0 0.1 0.2
ag ua

0.3 0.4

x ace

na to

xF 0.5
0.6 0.7

0.5 0.4

xM1 xM2
0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8

0.3

xR1 0.8 xR2

Agua
0.9 1.0 0.0 0.1

xE1
0.2 0.1 E2 0.0

x xS
MIC

0.9

1.0

xMIC

d) El peso del extracto (E2) y el refinado (R2) se determina

mediante el balance de materia:

R2+ E2 = M2 XR2R2+ XE2E2 = XM2M2

Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

RESULTADOS TERICOS
3 Extraccin
a) R2 + S = M3 b) XR2R2 = XM3 M3 c)
Balance de masa total Balance de acetona

A partir de la lnea de reparto y una vez calculado XM3 se determina la composicin del extracto (XE3) y el refinado (XR3) en el diagrama de equilibrio.
Acetona
0.0 0.1 0.2
ag ua

1.0 0.9 0.8 0.7 0.6

0.3 0.4

x ace

na to

F
0.6 0.7

0.5

0.5 0.4

xM1 xM3 xM2

0.5 0.6 0.7 0.8

0.3

xR1 0.8 xR2 xR31.0

0.9

xE1
0.2 0.1 E2 0.0

x xE3

Agua

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.9

1.0

xMIC

MIC

d) El peso del extracto (E3) y el refinado (R3) se determina

mediante el balance de materia:

R3+ E3 = M3 XR3R3+ XE3E3 = XM3M3

Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS:

Resultados obtenidos experimentalmente

Resultados obtenidos tericamente a partir del diagrama de equilibrio y los balances de materia

1. Comparacin de resultados experimentales y los calculados tericamente (anlisis de errores). 2. Comparacin de la eficacia de la extraccin segn las condiciones de operacin.

Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS:

1. Comparacin de resultados experimentales y los calculados tericamente. Anlisis de errores a) Anlisis del error en el peso de mezcla (M).
El error experimental se obtiene respecto a la cantidad de mezcla calculada tericamente a partir del balance global de materia.

b) Anlisis del error en la composicin de acetona, agua y MIC en la mezcla.

El error experimental se obtiene respecto a las composiciones de cada compuesto en la mezcla calculadas a partir de los balances por componentes.
*Determinar la medida de que componente presenta mayor error

Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS:

c) Anlisis del error en la composicin de acetona, agua y MIC en extracto y refinado.
El error experimental se calcula respecto a los valores de composicin de acetona, agua y MIC en extracto y refinado obtenidos tericamente a partir del diagrama de equilibrio (con el valor de composicin de la mezcla y la recta de reparto que pasa por l).
*Determinar la medida de que componente presenta mayor error

d) Anlisis del error en el peso de extracto y refinado.

El error experimental se calcula respecto a los valores de peso de extracto y refinado calculados tericamente a partir del balance de materia global y el balance de un componente (acetona).

Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS:

2. Evaluacin de la eficacia de la extraccin segn las condiciones de operacin

a) Naturaleza del disolvente

b) Caudal de disolvente c) Nmero de etapas de extraccin en etapas de d) Reparto del disolvente extraccin sucesivas