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2d sen = n .
Si variamos , obtenemos ms
valores de d
Los mtodos de monocristal ms
conocidos son el mtodo de Lae y el
del cristal rotatorio.
El mtodo Lae utiliza radiacin blanca
y cristal en posicin fija. El mtodo del
cristal rotatorio utiliza radiacin
monocromtica y el cristal rota
alrededor de un eje. Son mtodos de
determinacin estructural
CRISTALOGRAFA DE RAYOS X
Monocristal: Mtodo de Laue
Cristal
CRISTALOGRAFA DE RAYOS X
Monocristal: Mtodo de Laue
Como todas las longitudes de onda se hallan
presentes, la ley de Bragg puede ser satisfecha
para cada familia de planos atmicos siempre
que (2d sen )/n est comprendido en el
intervalo de longitudes de onda que produce el
tubo.
Circn Zr(SiO4)
Berilo (Be3Al2Si6O18)
2
3
Haz incidente
Las lneas verdes son los rayos difractados por las familias de planos 1 y
3, si cumplen la ley de Bragg. El ngulo de incidencia es = al ngulo de
difraccin. Para conseguir que todas las familias de planos cumplan la ley
de Bragg, habra que variar el ngulo de incidencia girando el cristal...
utilizando polvo..
2,5 cm
CRISTALOGRAFA DE RAYOS X
Polvo cristalino: cmara de Debye-Scherrer
Pelcula fotogrfica
rayos X
muestra 2
CRISTALOGRAFA DE RAYOS X
6. Mtodos de difraccin
Polvo cristalino: cmara de Debye-Scherrer
rayos x
rayos x
pelcula
muestra
NaCl
Na2SO4
Detector
Portamuestras
Difractmetro
Utiliza un contador de
ionizacin en lugar de
pelcula para medir con
precisin la intensidad.
El gonimetro registra la
intensidad paso a paso de
forma continua, girando a
doble velocidad que la
muestra.
CRISTALOGRAFA DE RAYOS X
Polvo cristalino: difractmetro
Tubo de
Rayos X
Colimadores
Muestras
detector
Monocromador
secundario
Tubo
q
Crculo
focalizador
Muestra
Crculo de medida
2q
Qu informacin suministra un
difractograma de polvo?
Posicin de los picos
Intensidades
cristalinidad
permiten anlisis cuantitativo mezclas
poco orden
ASPECTO DE UN DIFRACTOGRAMA DE
POLVO
= arcsen (n / 2d)
(Cu) = 1.54
d - Qtz [101] = 3.342
= 13.32 ; 2 = 26.64
Quartz
Difractograma de polvo
Registros de
difractogramas
experimentales
70.000 diagramas
Ejemplo de ficha
CRISTALOGRAFA DE RAYOS X
Scorregido
56,8
100,4
117,2
132,8
147,6
175,6
189,2
203,2
217,6
232,4
248,4
266
314,4
4
56,8
100,4
117,2
132,8
147,6
175,6
189,2
203,2
217,6
232,4
248,4
266
314,4
14,2
25,1
29,3
33,2
36,9
43,9
47,3
50,8
54,4
58,1
62,1
66,5
78,6
sen
0,245
0,424
0,489
0,548
0,601
0,693
0,735
0,775
0,813
0,849
0,884
0,917
0,787
dhkl ()
3,143
1,818
1,575
1,408
1,284
1,112
1,049
0,995
0,948
0,908
0,872
0,840
0,785
a = dhkl h2+k2+l2
Naprox
1
1,729
1,995
2,232
2,448
2,827
2,996
3,159
3,315
3,469
3,603
3,738
3,996
Naprox
1
2,990
3,980
4,982
5,991
7,990
8,975
9,978
10,987
11,977
12,97
13,976
15,966
N
1
3
4
5
6
8
9
10
11
12
13
14
16
hkl
100
111
200
210
211
220
221,300
310
311
222
320
321
400
YESO
CALCITA
CUARZO
10
20
30
40
50
2 theta
Cuarzo
Calcita
Ortosa, microclina
Moscovita
Albita
10
20
30
Escala 2-Theta
File: PAU A2 REV.RAW
Calcite, syn - CaCO3
Orthoclase - KAlSi3O8
Microcline, intermediate - KAlSi3O8
Albite, ordered - NaAlSi3O8
Quartz alpha, syn - SiO2
40
50
INTERPRETACIN DE DIAGRAMAS DE
DIFRACCIN REALES.
1. Asignar a cada pico su valor 2, leyndolo en la
escala de abscisas del diagrama.
2. Calcular en las tablas de conversin, el espaciado que
corresponde a cada pico.
3. Tomad el ms intenso para buscar el intervalo en el
libro resumen de fichas (mtodo Hannawalt). Buscad
en ese intervalo el 2 pico ms intenso en la segunda
columna del libro, ordenada por valores decrecientes
de d.
4. Comprobad la coincidencia entre vuestro diagrama
con los datos del mineral que hayais encontrado. Si
no hay coincidencia, haced otra bsqueda.
Comprobad las fichas.
YESO
CALCITA
CUARZO
10
20
30
2 theta
40
50