Espectroscopia de Absorcin

Atmica

FUNDAMENTOS
Espectroscopia de absorcin atmica de llama
(FAAS)
Fuente de atomizacin: Llama (1700-3200C).
Cantidad medida: Absorcin de la radiacin.
Espectroscopia de absorcin electrotrmica
Fuente de atomizacin: Horno elctrico (12003000C).
Cantidad medida: Absorcin de la radiacin .

CARACTERSTICAS DE LA ESPECTROSCOPIA DE
ABSORCIN ATMICA
Aplicaciones principales: Anlisis cuantitativo de precisin para un elemento metlico dado.
Fenmeno atmico: Absorcin de la lnea atmica caracterstica.
Desventajas: No es aplicable para el anlisis cualitativo.
Ventajas: Anlisis cuantitativo rpido y fiable de un elemento dado.
Muestra promedio deseable: 100.0 mg
Limitaciones del mtodo: Los metales se analizan individualmente no simultneamente. Por
lo general no es aplicable a no metales.
Limitaciones para la muestra: La mayora de muestras orgnicas lquidas y slidas requieren
de digestin antes del anlisis.

TCNICAS DE ATOMIZACIN
Clasificacin: A) Atomizacin con llama
B) Atomizacin electrotrmica.
Procesos de la atomizacin:
1) Nebulizacin
2) Desolvatacin
3) Volatilizacin (molculas excitadas)
4) Disociacin (tomos excitados)
5) Ionizacin (iones excitados)

Atomizacin con llama

FUNCIONAMIENTO
En este dispositivo la disolucin de la muestra es nebulizada
mediante un flujo de gas oxidante, mezclado con el gas
combustible que se transporta a una llama en donde se produce la
atomizacin.
APLICACIONES
Es una tcnica sensible para la determinacin cuantitativa de mas
de 60 metales.
Anlisis para un control de calidad de los alimentos.

 La combustin de inters se lleva a cabo en la zona interconal de la flama (1 cm

arriba de la zona de c. primaria). Esta zona posee la mayor temperatura de la flama.
Para obtener la mxima sensibilidad analtica debe ajustarse la llama con el haz de
luz hasta obtener la absorbancia mxima.


Poseen una buena precisin .

Son muy fciles de operar.

RENDIMIENTO DE
LOS EQUIPOS

Ambos procedimientos de absorcin y emisin atmica son complementarios.

Se necesitan altas o bajas temperaturas dependiendo del elemento qumico.

La regin de la llama para obtener intensidades ptimas vara de un elemento a otro.

Requieren de equipos ms simples y menos costosos que los mtodos de emisin atmica.

Partes de un
nebulizador

Atomizacin electrotrmica
Se colocan unos pocos microlitros de la
muestra se evaporan primero a baja
temperatura y luego se calcinan a una
temperatura algo mas alta en un tubo de
grafito o cubeta de grafito calentado
elctricamente.

CARACTERISTICAS DE LOS ATOMIZADORES

ELECTROTRMICOS
Ofrecen elevada sensibilidad para pequeos
volmenes de analito. (0.5-10 microlitros.)
Se lleva a cabo en un tubo cilndrico de
grafito (con una capa de carbono piroltico)
que es intercambiable y es ajustado a un par
de contactos elctricos por sus extremos.

 Hay dos corrientes de gas inerte.

Una previene la entrada de aire del exterior.
Otra corriente elimina el aire y circula los vapores
generados durante las etapas de precalentado.

Partes de un
atomizador
electrotrmico

Tubos de grafito y
una secuencia de
imgenes del
interior

SEAL DE SALIDA
A la longitud de onda que tiene lugar la absorbancia, la
seal del detector aumenta al mximo segundos despus
de la ignicin y cae a cero cuando stos productos de la
atomizacin salen fuera.
Para los anlisis cuantitativos se emplean la medicin de
la altura de un pico e incluso el rea debajo del pico.

INSTRUMENTACIN

Fuente de radiacin.
Zona de muestra. (Atomizador)
Selector de longitud de onda.
Detector.
Procesador de la seal.
Lectura de salida.

LMPARAS DE CTODO HUECO

Consiste de un nodo de tungsteno y un ctodo cilndrico
cerrados hermticamente en un tubo lleno con nen o argn a
una presin de 1-5 torr.
El ctodo est construido con el metal de cuyo espectro se desea
obtener.

FUNCIONAMIENTO
Se aplica un potencial lo bastante elevado
entre los electrodos , se produce la
ionizacin del gas inerte, lo que genera una
corriente elctrica y simultneamente los
cationes gaseosos arrancan algunos
tomos metlicos excitados y stos al
relajarse emiten su radiacin caracterstica.

INTERFERENCIAS ESPECTRALES
Se da cuando hay una superposicin de
las lneas, es decir, la separacin entre las
dos lneas es menor a 1 angstrom.
Se producen debido a productos de
combustin, que poseen bandas de
absorcin anchas o de productos que
dispersan la radiacin.

INTERFERENCIAS QUIMICAS
Se deben a los equilibrios de formacin
de compuestos de baja volatilidad, las
reacciones de disociacin y las de
ionizacin.
Los aniones que forman compuestos de
baja volatilidad con el analito
disminuyen la velocidad de atomizacin.

 Las reacciones de disociacin en las que

intervienen xidos o hidrxidos metlicos
son importantes para la determinacin de
la naturaleza de los espectros de emisin
o absorcin de un elemento.
En mezclas de combustin que contienen
aire como oxidante hay poca ionizacin;
en las mezclas con oxgeno u xido
nitroso si hay ionizacin considerable.

PREPARACIN DE LA MUESTRA
Descomposicin y disolucin de la muestra:
A) Tratamiento con cidos minerales en caliente.
B) Oxidacin con reactivos lquidos (cidos
sulfrico, ntrico o perclrico).
C) Combustin en una bomba de oxgeno.
D) Digestin a elevada temperatura con reactivos
como xido brico, carbonato sdico, perxido
sdico o pirosulfato potsico.

Mejoran la eficacia de la
nebulizacin debido a la
menor tensin superficial de
stas sustancias que producen
gotas de menor tamao.
Deben emplearse llamas con
relacin combustible/oxidante
ms baja para compensar la
presencia del disolvente
orgnico.

DISOLVENTES
ORGNICOS

Con frecuencia si hay desviaciones de la

linealidad.
Se debe de preparar peridicamente una
curva de calibrado que cubra el intervalo
de concentraciones correspondiente a la
muestra.

MTODO DE LA
ADICIN
ESTNDAR

CURVAS DE
CALIBRADO

Se utiliza ampliamente con el

objeto de contrarrestar as
interferencias qumicas y
espectrales introducidas por
la matriz de la muestra

MARCAS COMERCIALES

PerkinElmer, Inc
Thermo Scientific

Shimadzu

Analytik Jena

Lab-Kits

Teledyne Leeman Labs

Angstrom Advanced

Spectrolab

Ovio Instruments

Aurora Instruments

Sensors Europe