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Mtodos de separacin de especies

Mtodos de identificacin de especies

Amonio
- 1 ml de problema original + NaOH 2N + calor para liberar NH3.
Color azul de papel indicador humedecido aplicado en la boca del
tubo indica amonio

Cromato
- 1 ml de disolucin G.I + HCl 2N hasta acidez + 2 gotas exceso
(color naranja) + H2O2 (color azul de percrmico que va
evolucionando a verde cuando se forma ms)
- Calentar para expulsar H2O2 + 4 gotas AEDT + calor bao de
agua (10-15 min). Color violeta (del complejo CrY-) indica cromato

Potasio
- 1 ml de disolucin G.I + AcH (o tampn AcH/Ac-) hasta acidez
dbil + cobaltonitrito sdico (disolucin reciente). Precipitado
amarillo indica potasio

Arsenito (Ensayo de Fleitman)

- 0.5 ml de disolucin G.I + NaOH 2N + Al metal + calor AsH3.


Papel impregnado AgNO3 en boca del tubo, mancha parda o negra
(Ag) indica AsO2-

Mtodos de cuantificacin de especies

Determinacin de Fe y Al en una roca


- Puede haber materia inerte
- Se pesa (P) y se disuelve o disgrega la muestra
- 1 determinacin: (NH3, pH=7.8). Precipitamos y calcinamos (a
g de Fe2O3, Al2O3)
- 2 determinacin: (NaOH pH=11-12). No precipita Al (b g de
Fe2O3)
- Clculos:
% Fe

g Fe
100
P

a-b g de
Al2O3

b g Fe2 O3

1 mol Fe2 O3
P ( Fe) g
2 mol Fe

at
Pm ( Fe2 O3 ) g 1 mol Fe2 O3 1mol Fe
100
P

Medida: extrapolacin

Seal
S

Seal

CL

CL

[Analito]

Intervalo til

CL CL

CL

[Analito]

Otras formas de definir los mismos trminos

SENSIBILIDAD: 1) capacidad de un mtodo analtico para discriminar entre


concentraciones semejantes del analito en la muestra o 2) capacidad para poder
detectar (anlisis cualitativo) o determinar (anlisis cuantitativo) pequeas
concentraciones del analito en la muestra.
La sensibilidad (S) de un mtodo viene dada por la pendiente (m) de la recta de
calibrado: seal analtica vs concentracin de analito.
Lmite de deteccin (LD): concentracin del analito que origina una seal y LD
que puede diferenciarse estadsticamente de la seal del blanco y B.
Por convenio : yLD = yB + 3 sB
CLD

3 sB
= ---------m

yB = seal media de n blancos


sB = desviacin estndar de los blancos.

Lmite de Cuantificacin (LC): cantidad mnima de analito que puede


determinarse con un mtodo determinado.
Por convenio : yLC = yB + 10 sB
10 sB
CLC = ----------m
Cuanto mayor S y menor CLD ms sensible es un mtodo.

Visualizacin grfica de la sensibilidad

Lmites de deteccin y
cuantificacin

Cd

YB

YB + 3SB

Cc

YB + 10SB

Region de deteccin
Region de
cuantificacin

Otras formas de definir los mismos trminos

SELECTIVIDAD: Capacidad de un mtodo para originar resultados que


dependan de forma exclusiva del analito para su identificacin o
cuantificacin en la muestra.
Se materializa en la presencia o ausencia de INTERFERENCIAS.

Interferencias : perturbaciones que alteran algunas o todas las etapas


del proceso analtico y hacen que los resultados se vean afectados por
errores sistemticos.
Qumicas
Fsicas
Instrumentales

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