UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR

DE SAN MARCOS
FACULTAD DE QUMICA E
INGENIERA QUMICA
ESCUELA ACADMICO
PROFESIONAL DE INGENIERA
AGROINDUSTRIAL
QUMICA ANALTICA
CDIGO: QA1030
Prof. Qum. Elvira Ydelia Becerra V.

MUESTREO
Es la primera fase de un anlisis y la ms importante, sin
embargo, es poco probable realizar esta fase del anlisis
cuando uno es estudiante, generalmente en los laboratorios
ya se cuenta con muestras homogneas o casi
homogneas. A pesar de esto es bueno resaltar la
importancia que tienen en un anlisis el muestreo.
En cualquier procedimiento que se utilice, es necesario que
el analista trate de obtener una muestra que sea
representativa de todos los componentes y sus cantidades
que contiene la muestra de mayor tamao.
Con objeto de que la muestra sea representativa de la
totalidad del material que representa, debe ser tomada por
un procedimiento sistemtico.
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Para ciertas clases de materiales han sido establecidos

procedimientos rgidos de muestreo, los mismos que se
pueden encontrar en bibliografas especificas.
De acuerdo al estado de la muestra, el muestreo puede
ser:
Slidos
1. Unidad de muestreo. Es una porcin del material de
volumen suficiente para poder contener con una elevada
probabilidad la misma distribucin de tamaos de
partculas que el material que se somete a muestreo.
2. Muestra bruta. Se obtiene reuniendo un cierto nmero
de unidades de muestreo que han sido recogidas en
forma sistemtica.
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Cuanto mayor sea este nmero de unidades de muestreo,

ms representativa ser la muestra. El nmero de
unidades de muestreo depende ms del tamao de la
partcula y de la uniformidad de la composicin, que de la
cantidad total sometida a muestreo.
Los slidos se someten a muestreo con ms facilidad en su
expedicin durante la carga o descarga. Estas pueden
tomarse sistemticamente en el tiempo, cuando se
descarga en un vertedero; o sistemticamente en el
espacio, como, una paletada en cada dcimo o n-avo saco
o barril de slido.
3. Reduccin de la muestra. Se reduce en tamao de
partcula y en cantidad por molienda y pulverizacin y
divisiones sucesivas por la mitad, amontonndola en
forma cnica y cuartendola y utilizando un aparato
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separador.

La introduccin en la muestra de materia extraa a causa

del equipo de pulverizacin se minimiza utilizando equipos
construidos con materiales duros. Hay que tener en
cuenta el calor producido en la disgregacin, que puede
originar prdidas de humedad, descomposicin de
sustancias inestables y oxidacin de sustancias. Cuando
se tiene cantidades pequeas de material, el material se
disgrega en mortero de gata con mano del mismo
material. La muestra final debe pasar por un tamiza de
100 a 200 mallas.
4. Conservacin de muestras. Estas deben guardarse de
forma que queden reducidos al mnimo los cambios que
pueda sufrir antes del anlisis; como, prdida o adsorcin
de agua, absorcin de CO2 y oxidacin atmosfrica.
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A veces se determina la humedad directamente en la muestra

que se recibe en el laboratorio. Sin embargo los otros
componentes se calculan con relacin al material tal como
se recibe.
5. Secado de las muestras. La humedad adsorbida por las
muestras varia con el tamao de partcula, humedad y
naturaleza de la muestra. La mayor parte de los slidos se
analizan despus de secados en una estufa a unos 110 C,
hasta el momento de pesarla es preferible guardarla en un
desecador.
Lquidos.
Si es homogneo y esta en un recipiente se toma una
muestra para el anlisis. Los lquidos que fluyen por
tubos pueden tomarse mediante vlvulas de muestreo en
pequeas porciones durante un tiempo programado.
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En los lquidos que contienen slidos en suspensin, o

mezclas no miscibles, se muestrean a diferentes
profundidades, mediante un tomador de muestras, o bien
se toma una parte, despus de homogenizarla.
DESCOMPOSICIN DE MUESTRAS.
No es posible disponer de un procedimiento nico para el
ataque de todas las muestras. Un conocimiento cualitativo,
nos permite elegir el mtodo de ataque.
La solubilidad de la muestra debe determinarse ensayando
con pequeas cantidades del material con reactivos
conocidos, generalmente en el orden: agua, HCl diluido y
concentrado, HNO3 diluido y concentrado . En todos los
casos primero en fro y luego en caliente.
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Reactivos para el ataque.

1.

Agua. Muchas sales inorgnicas (NH4NO3 fertilizante) son

solubles en agua.

2.

HCl Disuelve a las cenizas de los alimentos en estudio,

cuando se desea extraer contenidos de elementos que no
son solubles en agua de las tierras agrcolas etc.)

3. HNO3 se usa por su fuerte accin oxidante, y se agrega en

la solucin de las cenizas y en este medio se trabaja su
anlisis.
4. H2SO4 se usa cuando se tiene conocimiento o se desea
precipitar al Pb que puede encontrarse como
contaminante.
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SEPARACIN DE CONSTITUYENTES.
Existen pocos mtodos que permitan analizar a un
elemento directamente, especialmente cuando esta no es
una sal pura. Por lo regular cuando se lleva a cabo un
anlisis es porque de alguna manera la muestra o es
natural o esta presenta por algn motivo contaminacin.
Cuando el que trae la muestra no indica el tipo de
contaminacin o la presencia de los elementos que forman
la muestra, lo ms recomendable es hacer una anlisis
cualitativo previo a fin de poder luego elegir el mtodo de
anlisis para el elemento que se desea determinar, y las
formas de eliminar las interferencias que pueda presentar.

DETERMINACIN PROPIAMENTE DICHA.

Se realiza cuando el elemento o sustancia a cuantificar se
lleva a un estado en el cual puede ser medible. Los
mtodos de anlisis son variados y dentro de los mtodos
clsicos se puede escoger entre los mtodos:
Gravimtrico donde realizaremos pesadas del elemento en
forma de una sustancia estable que nos permite la
manipulacin de la misma hasta obtener un peso que nos
permita determinar por clculos l % del elemento o
sustancia en anlisis
Volumtrico requiere la medicin del volumen de una
solucin de concentracin conocida que se necesita en la
reaccin con el elemento o sustancia a determinar.
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ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO.

Las principales etapas de una determinacin inorgnica
pueden ser:
1.

Obtencin de una muestra representativa del material

cuya composicin se desea conocer. El muestreo es
importante, teniendo en cuenta que se requiere poca
cantidad de muestra para representar toneladas del
material original.

2.

Poner en solucin la muestra pesada o prepararla para

el anlisis de alguna manera. En las determinaciones por
mtodos qumicos, en general debe tenerse la muestra
en solucin.

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3. Separacin de constituyentes que interfieren en la

determinacin del constituyente deseado. Pocos
mtodos, por no decir ninguno son verdaderamente
especficos.
4. Efectuar la determinacin propiamente dicha. De
acuerdo al mtodo elegido.
5. Calcular el resultado. Esta etapa debe incluir una
evaluacin de la precisin y exactitud del resultado
numrico.

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