M.Sc. Carlos A.

Oviedo

Es la rama de la metalurgia que estudia la estructura de un metalaleacin y la relaciona con la composicin qumica, con las propiedades
mecnicas y fsicas. Este estudio es llevado a cabo con la aplicacin
de diversas y variadas tcnicas.
Es la parte de la metalurgia que estudia las caractersticas estructurales
o de constitucin de los metales y aleaciones, para relacionarlas con
las propiedades fsicas, mecnicas y qumicas de los mismos.
La importancia del examen metalogrfico radica en que, aunque con
ciertas limitaciones, es capaz de revelar la historia del tratamiento
mecnico y trmico que ha sufrido el material.

rea de la metalurgia que estudia por medio de microscopa ptica o

electrnica las caractersticas microestructurales de un metal o aleacin.
La microestructura puede revelar el tratamiento trmico y/o mecnico,
pudindose predecir el comportamiento del componente.

Determinar las caractersticas (rasgos distintivos) de un material a partir del estudio

de sus propiedades (qumicas, mecnicas, fsicas, etc.)
INFORMACIN
Composicin
morfologa,..

qumica,

estructura,

topografa,

Supone una
agresin a la
sustancia o
material:
perturbacin.
Ensayos
destructivos o no
TCNICA DE ANLISIS
destructivos.
Proceso cientfico fundamental que ha demostrado ser til para
proporcionar informacin acerca de la caracterizacin de sustancias y/o
materiales. Ej. , Microscopa ptica (imagen), Espectroscopa FT-IR:
(Anlisis cuantitativo y cualitativo de sustancias),

Interaccin de una
seal
(elctrica,
luminosa, trmica,
etc.)
con
una
porcin de dicho
material.

SELECCIN DEL MTODO DE ANLISIS

Definicin del Problema:
a) Qu se quiere determinar?
b) Qu precisin y exactitud se necesitan?
c) De cunta muestra se dispone?
d) Cul es intervalo de deteccin que se precisa?
e) Cuntas muestras deben analizarse?: Coste por muestra?
Facilidad y Comodidad? Velocidad? Coste y disponibilidad del
equipo?

Procedimiento general para caracterizar un material

Material

Preparacin

Aplicacin
de la tcnica

Depende de la
tcnica a
aplicar

Resultados

Anlisis

Depende de lo
que queramos
conocer acerca
del material

Algunas
Tcnicas de caracterizacin

COMPOSICIN QUMICA
Espectroscopa de absorcin atmica
Espectroscopa de emisin ptica
Espectroscopa de dispersin de energas de Rx (EDX)
% en peso o atmico
de cada elemento que
constituye en material

(Variacin de la composicin qumica a escala microestructural)

IMAGEN
Microscopa ptica MO / OM
Microscopa Electrnica Barrido MEB / SEM
Transmisin MET / TEM
Tamao,
forma
y
distribucin de fases y
microconstituyentes

Microscopa de fuerza atmica MFA / AFM

ESTRUCTURA
Difraccin de rayos X
Determinacin de estructura cristalina

Determinacin de fases y/o compuestos

Usa de diferentes tipos de radiacin del espectro

electromagntico para anlisis cualitativos (qu hay) y/o
cuantitativos (cunto hay) de un material o sustancia.
Se ampli el significado para incluir estudios con otros tipos de
radiacin: con iones (masas), electrones (electrones),

Fundamento
Basadas en la medida de la intensidad de la
radiacin correspondiente a transiciones
electrnicas entre el estado fundamental y
los estados excitados de los tomos.

Radiacin
electromagntica

Muestra

Representacin esquemtica de las energas relativas

de los electrones para varios niveles y subniveles

Absorcin

tomos absorben energa

T: Absorcin atmica
Espectroscopa de absorcin (rayos X, UV, visible, IR)

Emisin

tomos emiten energa

T: Espectroscopa de emisin (rayos X, UV, visible (ptica), de
electrones)

Transiciones de los electrones

Estados
excitados

Estado
Basal

Absorcin
atmica

Emisin
atmica

Tcnica analtica cuantitativa aplicable al

anlisis de elementos metlicos, del orden de
las ppm o trazas ([<0.01%, ppm]), en
minerales, muestras biolgicas, metalrgicas,
farmacuticas, aguas, alimentos, etc.
Las muestras analizar deben estar en estado
lquido.

Se basa en la absorcin de radiacin electromagntica por las

partculas atmicas, ya que parte de la luz que pasa a travs
de esas partculas atmicas es absorbida por los tomos, y es
utilizada para pasar a su nivel excitado, disminuyendo as la
intensidad de la misma.

Lmpara de ctodo hueco

Emite las lneas atmicas caractersticas del elemento a analizar.

nodo: Tungsteno
Ctodo: Constituido con el metal cuyo espectro queremos obtener.

Gasificar la muestra

Analito

Llama
Horno de grafito
Plasma

Proceso de atomizacin
1. El lquido disolvente se evapora, y la muestra permanece seca.
2. Vaporizacin. La muestra slida se evapora a gas.
3. Atomizacin. Los compuestos que componen la muestra se dividen en tomos libres.

Dispersa las distintas longitudes de onda de

la radiacin emitida por la fuente y separa la
lnea particular que se desea medir.

Prepara muestras PATRN con diferentes concentraciones

Mide de la absorbancia de las muestras patrn

Representa los valores de absorbancia

(leda) vs concentracin conocida

Mide la absorbancia de la muestra a evaluar

Ubica el valor en la grfica anterior y se lee la concentracin

Se requiere determinar la concentracin de hierro de unas muestras de aguas

superficiales. En primer lugar prepararon disoluciones patrn de hierro cuyas
concentraciones se muestran a continuacin y se leyeron las siguientes absorbancias a
510 nm.

a) Construya una curva de calibrado con los datos anteriores y

obtenga la ecuacin de la recta en la que relacione la absorbancia con
la concentracin de Fe(II).
b) Determinar las concentraciones de las muestras de aguas
superficiales que se diluyeron en relacin 1/10 en volumen y cuyas
absorbancias fueron 0,107; 0,721; 1.538.

Tcnica analtica cualitativa y cuantitativa

aplicable al anlisis de varios elementos
(metlicos y no metlicos) de forma simultnea.
Se fundamenta en el anlisis de de los
fotones emitidos por los tomos durante su
transicin de sus e- desde un estado excitado a
un estado de inferior energa.
Cada elemento emite un conjunto caracterstico de
longitudes de onda discretas en funcin de su estructura
electrnica. Mediante la observacin de estas longitudes
de onda puede determinarse la composicin elemental de
la muestra.

Excitacin por chispa o arco elctrico

Excitacin por llama

Excitacin por plasma

Difieren en cmo la sustancia alcanza el estado

excitado previo a la emisin

Determinacin de composicin qumica

de aleaciones (% elemental).

Muestras a evaluar son slidas y libres

de suciedad.

Dependiendo
del
equipo
pueden
hacerse medidas en el laboratorio o in
situ (Depende del equipo).

Principio: Generacin de un arco entre un electrodo metlico y la pieza de

trabajo (a analizar). La energa del arco es suficiente para vaporizar una
pequea porcin del metal y causar la ionizacin de los tomos de la
muestra (mediante la excitacin de electrones), produciendo por tanto
emisiones de luz que se procesarn mediante la ptica del instrumento.

(Variacin de la composicin qumica a escala microestructural)

Utilizada
en
conjunto con el
SEM, es una
tcnica analtica
cualitativa
y
semicuantitativa
aplicable
al
microanlisis
composicional
elemental
de
materiales.

Sistema
EDX

SEM

Cuando un haz de e- de E interacta con la muestra, sta

expulsa e- de sus capas internas de sus tomos dejando un
espacio vaco que es llenado por un e- de un nivel superior
emitiendo fotones de rayos X caractersticos, que son
colectados por un detector. Con esta informacin se puede
construir un espectrograma donde se representa una
intensidad vs. cada valor particular de energa.

Determinar la composicin qumica a escala

microestructural.
A. cualitativo y semicuantitativo

(Z>6) Detecta (Z>11) detecta y cuantifica

Variacin de la composicin qumica a

escala microestructural.
Mapa de distribucin elementos qumicos.
Perfiles de concentracin de elementos en puntos
diferentes de la muestra.

EDX: Energy dispersive X-ray: Espectroscopa

de dispersin de energa de rayos X

Element
o

Wt.
%

Al

18

Si

25

18

Ca

8,0

Ti

5,0

Fe

1,0

Mn

25

NaMgF
NaMgF33

MgF
MgF22
B

MgF
MgF22

a)

5 m

c)

b)

5 m

http://www.espectrometria.com

Skoog, D. Anlisis instrumental, 4taEd. 1994. McGrawHill/interamericana de Espaa, S.A

http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-oin/caracterizacion-demateriales
MARTINEZ ORELLANA, Adolfo. Microanlisis por
dispersin de energas de rayos X (XEDS).