Anlisis de

productos
Farmacuticos
Mgter. Valentn Murillo
Reg. 1418

Objetivos:
1-

Facilitar el conocimiento sobre los

diferentes fenmenos refractarios y su uso en
la farmacia
Espectroscopia
Radiacin magntica
Electromagnetismo
Orbitales atmicos

Colorimetra
Fluorimetria
Cromatografa
2- como funcionan los aparatos utilizados en

las pruebas de calidad de los medicamentos

Anlisis de productos
farmacuticos
La qumica analtica se ocupa de los mtodos

de
determinacin de la composicin
qumica de la
materia.
Estos mtodos pueden agruparse segn sean:
Cualitativos: informan de la identidad de
las especies tratadas.
Cuantitativos: informan sobre la cantidad
relativa de cada uno de los componentes.

Mtodos analticos
Adems de esta clasificacin, los mtodos

analticos se pueden clasificar en dos grandes

grupos
1- Mtodos clsicos:
Son los ms bsicos, y han sido utilizados
desde el principio de la qumica. Permiten
separar de la muestra el elemento que nos
interesa

Mtodos antiguos
Los ms importantes son:

Precipitacin,
Extraccin,
Destilacin
Desecacin

Mtodos actuales
2- Mtodos instrumentales:
Absorcin de Radiacin

Espectrofotometra,
fotometra
(Rayos x, Uv, Visible,
Infrarrojo

Refraccin de la Radiacin

Refractometra, Interferometra

Difraccin de la Radiacin

Mtodo de difraccin de rayos

x y
electrones

Rotacin de la Radiacin

Polarimetra

Potencial elctrico

Potenciometra

Carga elctrica

Columbimetra

Resistencia elctrica

Conductimetra

Masa

gravimetra

Seleccin de la Tcnica
1- Hay que definir que aspectos queremos

conocer acerca de la muestra.

En base a esto, para la eleccin de la
muestra debemos basarnos en los siguientes
parmetros:
1- Tipo de anlisis:
Cualitativo
Cuantitativo

2- Si la sustancia es orgnica o inorgnica.

3- Exactitud y precisin.
4- Rango de concentracin que se espera del

analito
5- Propiedades fsicas y qumicas de la
muestra

Parmetros de Calidad

Precisin
Exactitud
Sensibilidad
Limite de deteccin
Intervalo de concentracin aplicable
Selectividad
Contaminacin

Exactitud:

Mide los errores sistemticos. Se define como

la diferencia de la mitad de los anlisis
realizados y el valor verdadero.
Sensibilidad:
Es la capacidad de un mtodo o instrumento
de discriminar entre pequeas diferencias en
la concentracin del analito

Depende de:

1- La pendiente de la curva de calibracin

2- Reproducibilidad o precisin del sistema
de medida

Lmite de Deteccin:

Concentracin o peso mnimo de analito que

puede detectarse para un nivel de confianza
dado.
Depende de:
Relacin entre la magnitud de la seal
analtica con el valor de la fluctuaciones
estadsticas de la seal del blanco.

Selectividad:

Es el grado de ausencia de interferencias

(ruidos) debidas a otras especies contenidas
en la matriz de la muestra.
Cuando se habla de muy selectivo nos
referimos a la ausencia de interferencias, esto
va a depender del mtodo y de la naturaleza
de la matriz.

Los mtodos de espectroscopia atmica son

un ejemplo de mtodos muy selectivos

Los electro analticos son los que menos
selectividad tienen, esto es debido a que
estn basados en potenciales redox.
(El potencial redox es una medida de la actividad de
los electrones. Est relacionado con el pH y con el
contenido de oxgeno. Es anlogo al pH ya que el pH
mide la actividad de protones y el potencial
redox mide la de los electrones.)

Fuente de
energia

muestra

Respuest
a

Datos

Propiedad utilizada

Tcnica

Emisin de Radiacin

Espectroscopia de emisin Luminiscencia:

Fluorescencia, Fosforescencia,

Absorcin de Radiacin

Espectroscopia de Absorcin Espectrofotometra, fotometra

Resonancia magntica nuclear
Resonancia de espin electrnico

Difraccin de la Radiacin

Difraccin de RayosX,
Difraccin de electrones

Rotacin de la Radiacin

Polarimetra,
Dicrosmo circular

Corriente Elctrica

Voltametra: amperometra,
polarografa

Relacin masa/carga

Espectrometra de Masas

Radioactividad

Activacin neutrnica,
dilucin isotpica

Instrumento analtico es un

dispositivo que convierte una

seal, que no suele ser
detectable directamente por
el ser humano, en una forma
que s lo es.

Eleccin mtodo analtico

- Qu grado de exactitud se requiere
Que otros componentes hay en la muestra
Que propiedades fsico-qumicas tiene la

muestra
Cuantas muestras se analizan

Clasificacin: Tamao de muestra

Mtodo

Peso de
muestra (mg)

Volumen de
muestra (ml)

Macroanlisis

> 100

> 10

Semi-microanlisis

10 - 100

1 - 10

Microanlisis

1 - 10

0,1 - 1

Ultramicroanlisis

<1

< 0,1

Medida propiedad
observable
Cmo realizar una buena medida?

Es reproducible? : Precisin
Cmo conseguir el valor verdadero? :
Exactitud
Cual es la cantidad ms pequea que puede
ser medida? - Sensibilidad
En que rango de cantidad? - Rango
Dinmico o lineal
Existen interferencias?- Selectividad

PARAMETROS CARACTERISTICOS
Limites de deteccin y cuantificacin:
El limite de deteccin de un analito se

define como: aquella [ ] que proporciona una

seal
instrumental
significativamente
diferente de la seal de una muestra en
blanco, o la seal de fondo. Es la cantidad de
analito que proporciona una seal igual a la
del blanco ms tres veces la desviacin
estndar del blanco:

Limite de cuantificacin o determinacin

Considerado como el limite de [ ] ms bajo

para mediciones cuantitativamente precisas,

Se define como la cantidad de analito que
proporciona una seal igual a la del blanco
ms diez veces la desviacin estandar del
blanco

Limites de deteccin y
cuantificacin
El limite de deteccin:

de un analito se define como: aquella [ ] que

proporciona
una
seal
instrumental
significativamente diferente de la seal de
una muestra en blanco, o la seal de fondo.
Es la cantidad de analito que proporciona
una seal igual a la del blanco ms tres veces
la desviacin estndar del blanco:

Limite de cuantificacin o
determinacin
Considerado como el limite de [ ] ms bajo

para mediciones cuantitativamente precisas.

Se define como la cantidad de analito que
proporciona una seal igual a la del blanco
ms diez veces la desviacin estandar del
blanco

Eliminacin de
Interferencias.
Quimicamente:

Usando agentes enmascarantes ( sustancia

que reacciona con el interferente para formar
una especie que no produce la misma seal
del analito). Se consigue mediante un ajuste
de pH , un cambio en el estado de oxidacin,
formacin de complejos,

Fisicamente:

Separndolas previamente a la
determinacin.
mediante
precipitacin,
extraccin , cromatografas o destilacin,
volatilizacin.