Estudio de ambientes

corrosivos sobre aceros

API 5L

Introduccin
La fractura ambiental resulta de la
interaccin de tres factores.

Objetivo
Evaluar la resistencia a la fractura
ambiental,
las
propiedades
mecnico-metalrgicas
y
la
fractura
en
aceros
API
5L
expuestos a ambientes corrosivos.

Justificacin
Realizar

una base experimental

que
permita
evaluar
la
resistencia
a
la
fractura
ambiental,
las
propiedades
mecnicas y la fractura, de
aceros API 5L (X42 ,X52 y X60)
sometidos a ambientes corrosivos
y a media y alta velocidad de
deformacin.

Tcnicas de prueba
Alta velocidad de deformacin
En esta mtodo, el espcimen de prueba se someter a una prueba de tensin
uniaxial, a velocidades de deformacin altas, mientras que la seccin calibrada
del material est expuesta a fluidos corrosivos; Con el fin de analizar si los
ambientes corrosivos y la velocidad de deformacin provocan un cambio de las
propiedades mecnicas de la muestra.
Carga constante
En esta prueba, la muestra se somete a una carga fija en un rango determinado,
para generar un esfuerzo igual a la presin interna de diseo de un tubo.
Mientras que la seccin calibrada del material est expuesta a fluidos corrosivos y
la temperatura. Con el fin de analizar si los ambientes corrosivos provocan un
decaimiento de las propiedades mecnicas de la muestra.
Tipo marea
Las pruebas de inmersin alternada utilizan ciclos 1-h, lo que significa 10
minutos dentro de la solucin y 50 minutos fuera de ella. Este ciclo es continuado
24 horas por da; con un periodo de exposicin de 20 a 90 das, una vez
terminado la prueba el espcimen se somete a una prueba de tensin uniaxial
para determinar sus propiedades mecnicas y su resistencia del material al
agrietamiento asistido por el ambiente.

Espcimen de prueba-

todos

los mtodos
La

seccin calibrada de la probeta de ensayo de tensin (ver Figura ) ser

de 6.35 0.13 mm (0.250 0.005 in.) de dimetro por 25.4 mm (1.00
in) de largo. Es tambin aceptable un espcimen de tensin con seccin
calibrada 3.81 0.05 mm (0.150 0.002 in ) de dimetro por 15 mm
(0.60 in ) de largo.

Despus

del mecanizado, las probetas de ensayo deben ser almacenadas

en un rea de baja humedad, en un desecador, o en aceite especial hasta
la prueba.

Alta velocidad de
deformacin

Reactivos
Gas

de prueba (H2S), el cloruro de sodio

(NaCl), acido actico (CH3COOH), acetato de
sodio (CH3COONa), y los solventes debern
tener una pureza mnima de 99.5%.

El

agua de prueba deber ser destilada o

desionizada con una calidad ASTM Tipo IV.

El

gas inerte que deber usarse para quitar

el oxigeno de la solucin, ser de alta pureza
como el nitrgeno, argn, u otro gas no
reactivo.

Soluciones de prueba
Solucin A

Solucin B

Estar compuesta de cloruro

de sodio al 5.0 wt% y cido
actico glacial al 0.5 wt%
disuelto en agua destilada
o desionizada.

Estar
compuesta
de
cloruro de sodio al 5.0 wt
%, cido actico glacial al
2.5 wt% y acetato de sodio
al 0.41 wt% disuelto en
agua
destilada
o
desionizada

El

PH de la Solucin de
ensayo antes y despus de
la saturacin con H2S, pero
antes del contacto con la
probeta de ensayo deber
estar en el rango entre 2.6
y 2.8. Durante la prueba,
el pH puede aumentar
pero no exceder de 4,0.

El PH de la Solucin de
ensayo antes y despus
de la saturacin con
H2S, pero antes del
contacto con la probeta
de ensayo tendr un
rango entre 3,4 y 3,6.
Durante la prueba, el

Recipiente de prueba
El

tamao, la forma y los puertos de entrada del recipiente de prueba, sern determinados
por las probetas a utilizar.

El

recipiente tendr un puerto para ser purgado para eliminar el oxgeno antes de
comenzar la prueba y deber ser capaz de mantener el aire afuera durante la prueba.
Utilizando una pequea trampa en la salida en la lnea de efluente de H2S, para mantener
25 mm (1,0 pulg.) de presin de regreso de agua en el recipiente de ensayo para prevenir
la entrada de oxgeno.

El

recipiente de ensayo ser construido a partir de materiales inertes para el entorno de

prueba.

El recipiente de ensayo deber estar dimensionada para mantener un

volumen de solucin de prueba de 30 10 ml / cm2 de rea de
superficie de la muestra de prueba.

Equipo de prueba

Los ensayos de tensin se

realizarn con la prensa hidrulica.

Secuencia de prueba
1.

El dimetro de la seccin calibrada de la probeta de ensayo

ser medido, y la carga del espcimen de prueba de tensin se
calcular para el nivel de esfuerzo deseado.

2.

La muestra de ensayo se limpiar y se colocar en el

recipiente de ensayo, el cual deber estar sellado para evitar
fugas de aire durante la prueba.

3.

El recipiente de ensayo inmediatamente se llenar con una

solucin de prueba, de modo que la seccin calibrada de las
probetas de ensayo, sea sumergida por completo en la
solucin de prueba. La solucin de ensayo debe estar
completamente deaireada, por el siguiente mtodo para
asegurarse que la solucin de prueba es libre de oxgeno antes
de la introduccin de H2S.
3.1 La solucin de ensayo ser deaireada dentro del recipiente
de ensayo por purga con gas inerte a una tasa de al menos
100 ml/min durante al menos una hora.

4.

La tcnica de prueba se aplicara despus de que el recipiente

de ensayo sea purgado con el gas inerte.

Secuencia de prueba
5. La solucin de ensayo a continuacin, se satura con H 2S a una
velocidad de al menos 100ml/min durante al menos 20min/l de
solucin de ensayo. Un flujo continuo de H2S a travs del
recipiente de ensayo y la trampa de salida se mantendr durante
la prueba a una velocidad de flujo baja (algunas burbujas por
min). Esto mantiene la concentracin de H2S y una ligera presin
positiva para evitar que entre aire en el recipiente de ensayo a
travs de pequeas fugas.
5.1 La contaminacin por oxgeno es evidente por un aspecto
turbio en la solucin de ensayo cuando el gas H2S entra en el
recipiente de ensayo.
6.

La prueba terminar cuando falle el espcimen de ensayo de

tensin.

Diseo experimental
Se har uso de un diseo factorial cuatro factores , es decir un
arreglo factorial de cuatro factores.
Velocidad de deformacin
s-1

Solucin de
Prueba

Material

3.3x10-3

Solucin A

API 5L X42

1.2

Solucin B

API 5L X56

22

Sin
solucin

API 5L X60

100
Tiempo
30
45
60

Dos replicas por cada nivel= 216 observaciones

Evaluacin

Evaluacin de cada objetivo en funcin de los

factores y sus niveles

Cuatro objetivos
Descripcin de las mediciones

1. Propiedades
Mecnicas

2. Resistencia del material al

agrietamiento asistido por el
ambiente

3. Evaluacin
de la fractura

Limite elstico
Resistencia mxima a la
tensin
Esfuerzo de ruptura
Modulo de Young

1. Propiedades
mecnicas
(Tensin)

Deformacin elstica
Reduccin de
rea

Deformacin
uniforme
Modulo de
resiliencia
Alargamiento
final
DUREZA HB
Modulo de
tenacidad

 RTTF= TTFe/TTFc
Relacin del tiempo hasta el fallo

RE= Ee/Ec
Relacin de alargamiento plstico

2.
Resistencia
del material
al
agrietamien
to asistido
por el
ambiente

RRA= RAe/Rac
Relacin de reduccin en rea

RNTS= NTSe/NTSc

Relacin de nivel de esfuerzo a la tensin

KIEAC/KIC
Relacin del factor de intensidad de
esfuerzos del umbral de deformacin
plana

KEAC/KC

Relacin del umbral del factor del

intensidad de esfuerzos

3. Evaluacin de la fractura
Macroscpica

Visual

Microscpica
Metalografa
SEM

Estereoscopio

Etc.
etc.

CARGA CONSTANTE

Reactivos
Gas

de prueba (H2S), el cloruro de sodio

(NaCl), acido actico (CH3COOH), acetato de
sodio (CH3COONa), y los solventes debern
tener una pureza mnima de 99.5%.

El

agua de prueba deber ser destilada o

desionizada con una calidad ASTM Tipo IV.

El

gas inerte que deber usarse para quitar

el oxigeno de la solucin, ser de alta pureza
como el nitrgeno, argn, u otro gas no
reactivo.

Soluciones de prueba
Solucin A

Solucin B

Estar compuesta de cloruro

de sodio al 5.0 wt% y cido
actico glacial al 0.5 wt%
disuelto en agua destilada
o desionizada.

Estar
compuesta
de
cloruro de sodio al 5.0 wt
%, cido actico glacial al
2.5 wt% y acetato de sodio
al 0.41 wt% disuelto en
agua
destilada
o
desionizada

El

PH de la Solucin de
ensayo antes y despus de
la saturacin con H2S, pero
antes del contacto con la
probeta de ensayo deber
estar en el rango entre 2.6
y 2.8. Durante la prueba,
el pH puede aumentar
pero no exceder de 4,0.

El PH de la Solucin de
ensayo antes y despus
de la saturacin con
H2S, pero antes del
contacto con la probeta
de ensayo tendr un
rango entre 3,4 y 3,6.
Durante la prueba, el

Recipiente de prueba
El

tamao, la forma y los puertos de entrada del recipiente de prueba, sern determinados
por las probetas a utilizar.

El

recipiente tendr un puerto para ser purgado para eliminar el oxgeno antes de
comenzar la prueba y deber ser capaz de mantener el aire afuera durante la prueba.
Utilizando una pequea trampa en la salida en la lnea de efluente de H2S, para mantener
25 mm (1,0 pulg.) de presin de regreso de agua en el recipiente de ensayo para prevenir
la entrada de oxgeno.

El

recipiente de ensayo ser construido a partir de materiales inertes para el entorno de

prueba.

El recipiente de ensayo deber estar dimensionada para mantener un

volumen de solucin de prueba de 30 10 ml / cm2 de rea de
superficie de la muestra de prueba.

Equipo de prueba
Los

ensayos de tensin se
realizarn con una maquina de
peso muerto

Secuencia de prueba
1.

El dimetro de la seccin calibrada de la probeta de ensayo

ser medido, y la carga del espcimen de prueba de tensin se
calcular para el nivel de esfuerzo deseado.

2.

La muestra de ensayo se limpiar y se colocar en el

recipiente de ensayo, el cual deber estar sellado para evitar
fugas de aire durante la prueba.

3.

El recipiente de ensayo inmediatamente se llenar con una

solucin de prueba, de modo que la seccin calibrada de las
probetas de ensayo, sea sumergida por completo en la
solucin de prueba. La solucin de ensayo debe estar
completamente deaireada, por el siguiente mtodo para
asegurarse que la solucin de prueba es libre de oxgeno antes
de la introduccin de H2S.
3.1 La solucin de ensayo ser deaireada dentro del recipiente
de ensayo por purga con gas inerte a una tasa de al menos
100 ml/min durante al menos una hora.

4.

La tcnica de prueba (carga constante) se aplicara despus de

que el recipiente de ensayo sea purgado con el gas inerte.

Secuencia de prueba
5. La solucin de ensayo a continuacin, se satura con H 2S a una
velocidad de al menos 100ml/min durante al menos 20min/l de
solucin de ensayo. Un flujo continuo de H2S a travs del
recipiente de ensayo y la trampa de salida se mantendr durante
la prueba a una velocidad de flujo baja (algunas burbujas por
min). Esto mantiene la concentracin de H2S y una ligera presin
positiva para evitar que entre aire en el recipiente de ensayo a
travs de pequeas fugas.
5.1 La contaminacin por oxgeno es evidente por un aspecto
turbio en la solucin de ensayo cuando el gas H2S entra en el
recipiente de ensayo.
6.

La prueba terminar cuando falle el espcimen de ensayo de

tensin o despus de 720 horas, lo que ocurra primero.

7.

Nota: en el caso de la tcnica de carga constante se retiran las

probetas segn el tiempo definido (si es que no fallaron), se
limpiaran y se evaluara si tienen grietas y si estas son
provocadas por el ambiente (para este punto las secciones de
inters se llevaran al fallo para su anlisis)

Diseo experimental
Se har uso de un diseo factorial cuatro factores , es decir un
arreglo factorial de cuatro factores de tres niveles.
Solucin de
Esfuerzo aplicado
Prueba
Valor de la presin interna de diseo
Solucin A
(1.1 la POM)
Solucin B
30%
mas de limite elstico
Nota: la aplicacin de el esfuerzo, ser determinado por el tiempo en que
Sin
tarda un tubo en operacin en alcanzar su Pid.
solucin
Material

Tiempo

API 5L X42

API 5L X56

API 5L X60

Nota: El tiempo ser

definido en funcin
del tiempo ms largo
de operacin de una
tubera en campo.

Dos replicas por cada nivel= 108 observaciones

Evaluacin

Evaluacin de cada objetivo en funcin de los

factores y sus niveles

Cuatro objetivos
Descripcin de las mediciones

1. Propiedades
Mecnicas

2. Productos
de corrosin

3. Resistencia del material al

agrietamiento asistido por el
ambiente

4. Evaluacin
de la fractura

Limite elstico
Resistencia mxima a la
tensin
Esfuerzo de ruptura
Modulo de Young

1. Propiedades
mecnicas
(Tensin)

Deformacin elstica
Reduccin de
rea

Deformacin
uniforme
Modulo de
resiliencia
Alargamiento
final
DUREZA HB
Modulo de
tenacidad

SEM
EPMA
XRD
ETC.

2.
Anlisis
Productos
de
Corrosin

 RTTF= TTFe/TTFc
Relacin del tiempo hasta el fallo

RE= Ee/Ec
Relacin de alargamiento plstico

3.
Resistencia
del material
al
agrietamien
to asistido
por el
ambiente

RRA= RAe/Rac
Relacin de reduccin en rea

RNTS= NTSe/NTSc

Relacin de nivel de esfuerzo a la tensin

KIEAC/KIC
Relacin del factor de intensidad de
esfuerzos del umbral de deformacin
plana

KEAC/KC

Relacin del umbral del factor del

intensidad de esfuerzos

4. Evaluacin de la fractura
Macroscpica

Visual

Microscpica
Metalografa
SEM

Estereoscopio

Etc.
etc.

TIPO MAREA

Preparacin de la solucin
*Pureza del agua D1193 tipo II
*Hidrxido de sodio solucin estndar (0.10N) segn E200

Solucin 1. Disolver la cantidad

indicada de las siguientes sales en
agua y diluir en un volumen total de
7.0 litros. Almacenar en recipientes de
vidrio cerrados hermticamente.

Solucin 2. Disolver la cantidad indicada de

las siguientes sales en agua y diluir en un
volumen total de 7.0 litros. Almacenar en
recipientes de vidrio color mbar cerrados
hermticamente.

Solucin 3. Disolver la cantidad indicada de las

siguientes sales en agua y diluir en un volumen
total de 10.0 litros. Almacenar en recipientes de
vidrio color mbar cerrados hermticamente.
Para hacer la adicin de AgNO3 en la solucin, se disuelven
0.049 gr de AgNO3 en agua y diluir a 1.0 Litro. Aadir 100 ml de
esta solucin a la solucin 3 antes de diluir a 10.0 Litros.

Preparacin del sustituto de agua de mar y del bao

corrosivo
1. Preparar 10.0 L del sustituto de agua de mar, se disuelven
245.34 g de cloruro sdico y 40.94 g de sulfato de sodio anhidro
en 8 a 9 litros de agua. Aadir 200 ml de solucin 1, lentamente
con agitacin vigorosa y despus aadir 100 ml de Solucin 2.
Diluir a 10.0 Litros. Ajustar el pH a 8.2 con solucin de hidrxido
de sodio a 0.1 N. Sern necesarios slo unos pocos mililitros de
solucin de NaOH.
2. Preparacin de del sustituto de agua de mar con metales
pesados; adiciona 10 ml de la solucin 3 lentamente y agitando
vigorosamente a 10.0 Litros del sustituto de agua de mar
preparado en el punto 1.
3. Bao corrosivo. La solucin de inmersin debe ser preparada por
disolucin de cloruro de sodio al 1% (NaCl), cloruro de calcio 1%
(CaCl2), y cido sulfrico al 0,1% (H2SO4) en peso de solucin
en agua.

Preparacin de la muestra

Para las pruebas de corrosin, una superficie comercial muy

parecida a la que se utiliza en el servicio, arrojara los resultados
ms significativos.
Es deseable marcar los especmenes de prueba con una designacin
nica durante la preparacin.
Los especmenes limpios y secos deben ser medidos y pesados. Las
dimensiones se deben tomar hasta la tercera cifra y la masa
determinada hasta la quinta cifra significativa .

Equipo de prueba

Los ensayos de tensin se

realizarn con la prensa hidrulica.

Secuencia de prueba
1.

El espcimen de prueba se retira del sistema de inmersin, se

limpiaran los productos de corrosin y se evaluara el dao
corrosivo en las probetas.

2.

El dimetro de la seccin calibrada de la probeta de ensayo

ser medido.

3.

La probeta ser montada en la maquina de tensin y se le

aplicara el una carga gradual hasta provocar el fallo de del
espcimen. En paralelo a este punto de obtendr la grafica
esfuerzo-deformacin para determinar las propiedades
mecnicas.

4.

Una vez fracturada la probeta de evaluar la resistencia del

material al agrietamiento asistido por el ambiente y la fractura.

Diseo experimental
Se har uso de un diseo factorial 33, es decir un arreglo factorial
de tres factores con tres niveles cada uno.
Solucin
Agua de
mar
Agua de
mar con
metales
pesado
Bao
corrosivo
Material
API 5L X42
API 5L X56
API 5L X60

Tiempo de
exposicin

30 das
45 das
60 das

Combinacin de tratamientos del

diseo 33
Dos replicas por cada nivel= 54 observaciones

Evaluacin

Evaluacin de cada objetivo en funcin de los

factores y sus niveles

Cuatro objetivos
Descripcin de las mediciones

1. Productos
de corrosin y
evaluacin del
ataque
corrosivo

2. Propiedades
Mecnicas

3. Resistencia del material al

agrietamiento asistido por el
ambiente

4. Evaluacin
de la fractura

SEM
EPMA
XRD
ETC.

Cambios en la
Superficie
Formas de ataque

1.
Anlisis
Productos
de
Corrosin y
evaluacin
del tipo de
ataque
corrosivo

Limite elstico
Resistencia mxima a la
tensin
Esfuerzo de ruptura
Modulo de Young

2. Propiedades
mecnicas
(Tensin)

Deformacin elstica
Reduccin de
rea

Deformacin
uniforme
Modulo de
resiliencia
Alargamiento
final
DUREZA HB
Modulo de
tenacidad

 RTTF= TTFe/TTFc
Relacin del tiempo hasta el fallo

RE= Ee/Ec
Relacin de alargamiento plstico

3.
Resistencia
del material
al
agrietamien
to asistido
por el
ambiente

RRA= RAe/Rac
Relacin de reduccin en rea

RNTS= NTSe/NTSc

Relacin de nivel de esfuerzo a la tensin

KIEAC/KIC
Relacin del factor de intensidad de
esfuerzos del umbral de deformacin
plana

KEAC/KC

Relacin del umbral del factor del

intensidad de esfuerzos

4. Evaluacin de la fractura
Macroscpica

Visual

Microscpica
Metalografa
SEM

Estereoscopio

Etc.
etc.

Cronograma
En

cronograma ampliado