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COMPORTAMIENTO DE

LAS PARTICULAS SLIDAS


Comportamiento de las partculas slidas. Adhesin y cohesin.
Fluidificacin de slidos. Angulo de reposo. Porosidad.
Reologa. Generalidades y Aplicaciones.

Q.F. EDGAR PALOMINO FERNANDEZ

ADHESION Y COHESION:
Adhesin:
Las partculas pueden acercarse entre si debido
a efectos electroestticos dependientes de
su tamao , de las caractersticas de humedad
del medio , de su porosidad etc.

Cohesin:
Las partculas muy finas son cohesivas en
razn de
gran influencia de las fuerzas
la
y su predominio sobre las
superficiales
gravitatorias.
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ADHESION Y COHESION:
Importante porque la
entre las
atraccin
partculas, influye durante
la etapa del
envasado
(cpsulas,
tabletas).
Factores:
Quizs el factor mas importante es el
tamao. Si es menor de 100u afectan a la
cohesin
la grancantidad
de
cargas
electrostticas entre las partculas.
Si no son suficientemente fuertes, las
partculas se desplazan.
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Factores:

Tamao de partculas menor,


mayor
adhesin (mas superficie de contacto).
Tamao de partculas mayor,
menor
adhesin ( menos superficie de contacto)
Humedad: Influencia en el flujo de los slidos.
Friccin: Relacionado
con la forma y
naturaleza de la sustancia.
Tiempo de contacto.

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MOVIMIENTO DE PARTICULAS EN POLVOS A


GRANEL

El movimiento de polvos
a observarse en procesos
como:

granel puede

Flujo de polvo
Fluidizacin
Mezcla

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FLUJO DE POLVOS

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FLUJO DE POLVOS

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FLUJO
Se determinan por tolvas, o en tuberas.
Se observa que los polvos pasan a travs de ellos
en diferentes dimetros.
IMPORTANCIA:
Su
conocimiento se usa en el tableteado
y encapsulacin.
El polvo finalmente dividido debe ser llevado a un envase
final (cpsula).
El flujo del polvo determina la dosificacin y el peso del
producto.
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DIAGRAMA DE FLUJO DE UN POLVO:

Representa el flujo de un polvo a travs de


un orificio.
Las tolvas usadas eliminan la zona
estacionaria, modificando la superficie de cada o
flujo.

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DIAGRAMA DE FLUJO DE UN POLVO:

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APLICACIONES EN MEZCLAS:

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APLICACIONES EN ENVASADO DE POLVOS:

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APLICACIONES EN ENVASADO DE CAPSULAS :

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APLICACIONES EN TOLVAS DE TABLETEADORAS :

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FACTORES QUE INFLUYEN EN EL FLUJO:

Modificaciones.
Velocidad del fluido.
Vibracin.
Humedad de las partculas.
Densidad del polvo.
Agitacin.
Vibracin.

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FLUJO DE POLVOS

Fluidificacin de polvos:
En unas tuberas se puede quedar retenidas
laspartculas finamente divididas, se
inyectan aire a presin o gas inerte para
removerlas.

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CAPACIDAD DE FLUJO
Uno de los requisitos que debe cumplir un material para
que se pueda comprimir es el de tener muy
buena fluidez.
Uno de los parmetros para medir la capacidad de flujo
de
los
materiales
es
el
NGULO
DE
REPOSO ESTTICO. Este es el ngulo de la
pendiente formada por el cono producido respecto
al plano horizontal cuando se le deja caer libremente
un material desde un embudo de vidrio. Entre menor
sea el ngulo de reposo, mayor ser el flujo del material
y viceversa.
tipo de
o flujo del
ngulo
mideEste
la capacidad
de
movimiento polvo.
Hay dos tipos de ngulo de reposo esttico :
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Derramado:
Es el ngulo medido en la pila formada cuando el polvo
se vaca libremente sobre una
superficie plana.
Existen algunos equipos
el Protactor que
dotado con un transportador que mide
como
est
simultneamente el ngulo del cono a medida que se
vaca el material.

Esquema
general del funcionamiento
hallar ngulo de reposo esttico.

del equipo

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protectorpara

DRENADO:
Es el ngulo medido en la superficie del polvo
cnico que se deja sobre un recipiente de fondo plano
(caja de petri), si el polvo se hace pasar a travs de un
orificio en
la base del recipiente.
Montaje sencillo para hallar
ngulo de reposo esttico
Si un mismo material se examina por los dos
sistemas anteriores, lo ms seguro es que el
ngulo derramado de mucho mayor que
el drenado. Se deben mantener constantes
las condiciones a las cuales se realizan
las pruebas ya que la velocidad de flujo se
afecta por el dimetro del orificio del
embudo, friccin con las paredes de ste y
Q.F. del
EDGAR
PALOMINO
FERNANDEZ
el tamao de partcula
material
.

DRENADO:

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En trminos generales, el ngulo de reposo se utiliza para


evaluar las propiedades de los lubricantes y para
caracterizar el flujo de los granulados
Caracterizacin del flujo de los polvos por el ngulo de reposo.

Algunos autores sostienen que existe una gran relacin entre


la velocidad de flujo de un material con el ngulo de reposo, ndice
de compresibilidad y variacin del peso de las tabletas.
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FACTORES QUE AFECTAN EL NGULO DE


REPOSO
FORMA:
Las partculas esfricas tienen muy buen
flujo, contrario a lo que sucede con las
partculas que son muy irregulares.
Por esta razn, es de esperarse que
granulados formados por partculas
los
lisasmuy
esfricas presenten ngulos
reposo
o
de aplanados y viceversa.

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FACTORES QUE AFECTAN EL NGULO DE


REPOSO
TAMAO:
Si se toma el tamao independiente de la
forma y densidad de la partcula, se puede
esperar que las partculas con tamaos
inferiores a 75
M no fluyan debido a su alta cohesin, y que
las partculas con tamaos en el rango de 250
2000 M tengan muy buen flujo.
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FACTORES QUE AFECTAN EL NGULO DE


REPOSO
Las fuerzas
de
cohesin
y
de
rozamiento influyen grandemente en la
forma
del
cono, especialmente en las
partculas finas.
Para disminuir esta cohesin y rozamiento,
se utilizan unas
sustancias
llamadas
lubricantes que se adicionan al granulado
en cantidades muy pequeas.
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FACTORES QUE AFECTAN EL NGULO DE


REPOSO
Otros mecanismos que se pueden utilizar
para disminuir las fuerzas de cohesin son:
La eliminacin en el material toda humedad
de equilibrio superior al 5%.
Tamizando las partculas menores a 50
M, siempre y cuando la proporcin de
stas en el granulado no sea muy alta.

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MEDICION DEL ANGULO DE REPOSO:


Es el ngulo de reposo que forma la superficie de un
montculo de polvo con la horizontal.
Es importante para la formulacin.
Angulo mnimo 25.
Si el flujo oscila entre:
Menores de 40 ideal. El polvo fluye con facilidad.
Mayor de 50 fluye con cierta dificultad.
A mayor ngulo de reposo, mayor volumen
aparente.
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MEDICION DEL ANGULO DE REPOSO:

Q.F. EDGAR PALOMINO FERNANDEZ

MEDICION DEL ANGULO DE REPOSO:


Factores que influyen:
Humedad: Formacin de pelculas superficiales.
Tamao de las partculas.
Polvos finos. Cuando son aadidos ayudan flujo
al
pero
solo hasta
limite en que empieza a
cierto disminuir.
Forma de las partculas.

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MEDICION DEL ANGULO DE REPOSO:

Factores que influyen:


Partculas rugosas mayor ngulo de
reposo porque
tiene mayor volumen
aparente.
Polaridad de laspartculas. Sedesarrollan
cargas por friccin.
Densidad del slido.

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Lubricantes
Los
lubricantes
son
coadyuvantes
farmacuticos
que
incrementan
las propiedades de flujo de las partculas
como el dixido de silicona coloidal, talco,
estearatos, etc.
Su accin puede ocurrir por la combinacin
de dos o ms de los siguientes mecanismos:

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Lubricantes
Eliminan
carga esttica externa de las
la
Cubrimiento
partculas.
de la superficie rugosa de las
partculas haciendo que se disminuya la
friccin y
rugosidad de estas.
Aumenta la adsorcin de gases y vapores de las
partculas.
Evita la cohesin y friccin entre las partculas al
reducir
las fuerzas de interaccin de
Van der Waals.
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Seleccin del Lubricante


En trminos generales los factores a tener en
cuenta
para
seleccionar
los lubricantes son
la
afinidad
fsica
y qumica por el
granulado, grado de mezclado, proporcin y contenido
de humedad de los materiales.
Un requisito fundamental es que el lubricante debe tener
un tamao de partcula muy pequeo para que este sea
capaz de cubrir completamente las rugosidades
de
superficie de las partculas.
La cantidad de lubricante a adicionar debe ser muy
controlada, ya que si se agrega en exceso, el flujo
del
Q.F. EDGAR PALOMINO
FERNANDEZ porque
granulado
tender
a
disminuir
se

Factor de flujo y deslizamiento:


Otra de las formas para medir el flujo de
los granulados es calculando el factor de
flujo de stos cuando se le adiciona una
cantidad conocida de lubricante y se
comparara
este con el flujo natural del
material.
Factor de flujo y
=
de deslizamiento

g (granulado + fluente)
g (granulado sin fluente)

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Factor de flujo y deslizamiento:


En ste tipo de anlisis se toman 150 g
de muestra y se deja pasar en el embudo que
se utiliza para el ngulo de reposo esttico. A
los 10 segundos se toma el peso y se
compara con el peso obtenido al adicionar el
lubricante escogido.
Si da > 1 = Mejoraron las propiedades de
flujo. Si da <1 = Disminuyeron las propiedades de
flujo.

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Caractersticas de empaquetamiento

El volumen y constitucin de los polvos


estn determinados por el tamao y forma
de las partculas.
Deesta forma, en un lecho las partculas se
pueden agrupar
de
diferentes
formas
dependiendo de su forma, tamao y de los
puntos de contacto de unos con otros.

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Caractersticas de empaquetamiento
Las partculas de forma acicular forman
casi siempre
empaquetamientos
(formas
espaciales de agrupamiento) laxos pues slo
se tocan en sus bordes o extremos debido a
que la carga elctrica del mismo signo causa
cierta repulsin: Entre
estas
formas
abundan los espacios vacos.

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Caractersticas de empaquetamiento
Al contrario, las partculas de forma esfrica y
aplanada adoptan un empaquetamiento ms
compacto, presentndose 2 posibilidades de
empaquetamiento:
El primero, romboide o triangular donde el ngulo
entre partculas puede ir de 60 a 120;
La segunda cbica, cuando las partculas
se acomodan a 90 una con respecto a las otras,
ste ltimo tipo de empaquetamiento es el ms
comn.
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Caractersticas de empaquetamiento
Como la mayora de las partculas son anisomtricas
las partculas pequeas (como los lubricantes) se
deslizan entre los poros de las partculas
grandes disminuyendo los espacios vacos.
Por lo anterior, el empaquetamiento
expresar en trminos de :
Porosidad
Espacios vacos y
Densidad aparente .
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se puede

Caractersticas de empaquetamiento

Diferentes formas de
empaquetamiento de cuatro partculas
de forma esfrica.

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Importancia

las
propiedades
de empaquetamiento:

Determinan la capacidad del recipiente


que los contendr, como en el caso
de los mezcladores y tambores.
Determinan el flujo del granulado.
Determinan la eficiencia de los equipos
de llenado (tableteadora y encapsuladoras)

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de

Densidad de los granulados


La densidad de un polvo se determina
como la relacin que existe entre su
masa y el volumen ocupado.
Como los polvos estn formados
por partculas de tamaos diferentes, cada
una de las cuales dependiendo de la afinidad
que posean
tendr
diferente
grados
de empaquetamiento.
Esto da lugar
densidades:

dos

tipos

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de

Densidad de los granulados


DENSIDAD APARENTE: ( bulk = g / Vbulk)
El volumenaparente ( Vbulk ), incluye
los espacios que existen entre las partculas y
las burbujas de aire que
hayan
incrustadas en estas.
Experimentalmente
se
halla
llenando
pasivamente un recipiente de medida con
el polvo.

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DENSIDAD APARENTE:
La bulk de un polvo no es un nmero
definido como lo es la verd, pero si es una
medida indirecta
que
depende
de
muchos factores como el tamao, forma y
distribucin de partcula.
Este tipo de densidad se utiliza
para determinar la capacidad de los
mezcladores y de la tolva.

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Mtodo 1:

Se pasa 100g del polvo por una malla #


18 (1000M) para quitar los aglomerados y
luego se mide en la probeta el volumen de
muestra.

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Mtodo 2:
Se
utiliza
un
equipo
llamado
volunmetro que
posee
una
probeta
en
el
fondo en la cual se
colecta el polvo.

Q.F. EDGAR PALOMINO FERNANDEZ

Densidad aparente final (asentada):

Es la densidad aparente que se ha


compactado o asentado por vibracin, dejando
un volumen o peso especifico del polvo en la
probeta.

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El equipo Neuman (o zaranda) fija una cada


de 1cm/revolucin.
La prueba termina cuando no se reduzca ms
el volumen a pesar de llevar a cabo muchas
mas revoluciones.
Es de anotar que en esta prueba las
partculas tienen que asentarse sin que se
presente alteracin de su forma.

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Medida de compresibilidad
La relacin entre las densidades aparente inicial
y final con respecto al equipo
Newman
conoce como el ndice
sede Carrs o
compresibilidad.
de
Carrs manifest que entre ms se compacte
un polvo,
ms pobre sern
sus
propiedades de
flujo. El Indice de Compresibilidad de Carr (IC)
se basa en la diferencia entre la
densidad aparente
y compactada, y
se
expresa
como
porcentaje.
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INDICE DE COMPRESIBILIDAD DE CARR

Donde dcomp es la densidad compactada,


y daparente es la densidad aparente del polvo.
Se espera que los polvos compresibles sean mas
cohesivos y muestren flujo pobre; as, los polvos con
valores IC bajos se estima que tienen mejor flujo.
Se ha encontrado que los polvos con valor IC mayor
de 20 % muestran un flujo pobre (Carr 1965)

Q.F. EDGAR PALOMINO FERNANDEZ

El
porcentaje
de
compresibilidad
indirectamente
suministra una idea de la
cohesin,
contenido de
humedad,
uniformidad
de
forma, tamao, y rea
superficial del polvo.
Algunos autores sostienen que entre mayor sea
la densidad aparente, menor sern las
propiedades de flujo.
Al
igual
que
la
velocidad
de
empaquetamiento se obtiene graficando la
densidad aparente respecto a su flujo.
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De esta forma, se tiene que a


velocidad de compactacin mayor flujo.

mayor

Otros autores enuncian que los materiales


con buen flujo alcanzan ms rpido la
densidad aparente final.

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Sistema de caracterizacin de los polvos


segn sus propiedades de flujo

Q.F. EDGAR PALOMINO FERNANDEZ

RELACION DE HAUSNER
Estima el flujo de
basado en la
polvos densidad
compresibilidad
compactada
y
,
similar
al Indice
de compresibilidad
de Carr
y entre ms alto sea ste menor ser el flujo
de los polvos. .
La relacin de Hausner se calcula por:

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Densidad verdadera: (verd= g/Vverd)


La

densidad verdadera
realmente la
mide
cantidad de material ocupado por todas las
partculas sin tener en cuenta los espacios
vacos (volumen aparente) an en las
partculas ms porosas. Esta densidad se puede
obtener con de
picnmetro
un gas (Helio) y es un parmetro
caracterstico para cada tipo
de
material,de volumen es
mientras que la densidad
un parmetro que depender de las condiciones
en las cuales se ejecute el mtodo de medida
Q.F. EDGAR PALOMINO FERNANDEZ

La
densidad
aparente
depende
fuertemente de las caractersticas de
empaquetamiento. El valor de densidad
aparente del
depende
de polvo
la densidad verdadera,
elasticidad, propiedades
superficie,
de
mtodo de medida, tamao, distribucin
y forma de la partcula.
Los polvos con baja densidad aparente y de
volumen aparente alto se catalogan
como polvos ligeros y viceversa.
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Porosidad:
La porosidad de los grnulos depende de la forma
y distribucin de tamao y forma de partculas,
tambin de la rugosidad de las superficies y de la
forma de empaquetamiento de las partculas.
Por esta razn la porosidad para una misma sustancia
depende del grado de molienda, tamizaje
o compactacin del granulado.
Si un granulado esta formado por partculas
muy
rgidas, no habr buen flujo, esto mismo sucede
con grnulos demasiados porosos ya que no llenaran
bien las matrices de la tableteadora durante la
compresin debido a su alta cohesin y gran
friccin entre las partculas.
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Porosidad:
En trminos generales todo tipo de
granulado est formado por partculas
anisotrpicas donde las partculas pequeas
tienden a llenar los espacios que quedan
entre
las
partculas grandes dando un
grado de empaquetamiento ms denso y fluido
.

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ANGULO DE CONTACTO
Es
una
medida
indirecta
de
las
propiedades que afectan el flujo como la
forma, tamao, porosidad, cohesin, fluidez,
rea superficial y densidad de volumen

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ANGULO DE ESPATULA
Este parmetro se determina en forma
similar al ngulo de reposo, pero en este caso
en una esptula plana con cierta inclinacin.
Este puede ser al igual o no al ngulo
de reposo esttico.
Este ngulo proporciona una medida
indirecta de
la
forma,
el
tamao,
cohesividad y porosidad del granulado

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POLVOS
Definicin:
Cualquier sustancia seca reducida a un
tamao de partcula muy fino.
Es toda sustancia slida pulverizado.
Forma importante en proceso de obtencin
de productos farmacuticos.

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POLVOS
Aplicaciones:
Fraccionamiento
de partculas para
luego envasar.
Compactado para tabletear.
Preparar una suspensin.
Para el suspensin.
Para el preparado de soluciones, emulsiones,
supositorios ,etc.

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POLVOS
Pueden
presentar
microcristales.

al

estado

de

Su importancia esta en la influencia que


tiene sobre la biodisponibilidad al ser
administrados porque:
Cuando
se
reduce
el
tamao :
- Aumenta la velocidad
de disolucin
- Aumenta la velocidad
de absorcin.
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POLVOS
Como se sabe no todas las sustancias son
solubles. Se puede considerar como limite para la
insolubilidad, un porcentaje de 0.3 %. esto
depende
la
qumica de
de
estructura
las
sustancias y otras
propiedades que son inherentes
al estado de agregacin.
a) Si est cristalizado o es amorfo, lo cual influencia
si es soluble o no.
b) Puede utilizarse como polvo propiamente dicho o
sepuede aadir un co-soluto, formando un
sistema coloidal.
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POLVOS

PROPIEDADES :
I. Propiedades individuales del polvo en s.
II. Porosidad.
III. Lecho.

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I.Propiedades individuales del polvo en si:

a. Forma de las partculas amorfas,


cristalinas, aciculares, rombodricas, etc.
b. Tamao:
Grosero, moderadamente
grosero, fino muy fino, micronizadas.
c. Densidad: Livianos,
ligeros, pesados.
importanci
(de para el volumende la
a
formulacin).

Q.F. EDGAR PALOMINO FERNANDEZ

I.Propiedades individuales del polvo en si:


d. Dureza: Resistencia que ofrece a la partida de
forma.
Esta ligada a la cohesin de
las partculas entre si. Es de importancia
para el envasado y transporte.
e. Textura del rea de superficie: lisa,
llana, rugoso, Si
es
muy
rugoso,
agrietada hay menores puntos de contacto
lo que influencia en la cohesividad causado
bajo flujo y elevada friccin.
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I.Propiedades individuales del polvo en si:


f) Polimorfismo:
cristalinas.

Sobre todo sus


formas

g) Elasticidad:

hay
sustancias
aplastarse se deforman.

h) Fragilidad:

Facilidad

para

tamao
i) Porosidad.

Q.F. EDGAR PALOMINO FERNANDEZ

que

al

reducir

el

I.Propiedades individuales del polvo en si:

Ensayos empricos :
Raspado con la ua.
De dureza:
Comprimido
entre 2 portaobjetos.
(no es oficial)
Con los dientes.
Estos ensayos estn basados en la escala
de Mohs.
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II. Porosidad:

Fraccindel volumentotal ocupadapor


los espacios libres. (aire)
Es el grado de consolidacin de un polvo.
Es la relacin entre el volumenreal y el
volumen aparente.
Son los espacios no ocupados por el
material slido.

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E = [(1 Vp)] x 100


Vb
Donde:
Vp = Volumen real peso densidad del slido.
Vb = Volumen (masa) aparente.

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Problema:
Determinar la porosidad del carbonato de Mg, si
su densidad es 2.04, su masa es 130g y su
volumen aparente 82ml.
E = [(1 130/2.04)] x 100
22.28%
82

Q.F. EDGAR PALOMINO FERNANDEZ

Son factores que determinan la densidad


aparente:
Tamao de las partculas.
Forma.
Distribucin.
Humedad (incrementa los puntos de
contacto por
la fuerza
de
latensin superficial del
agua).
Vibracin.
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La porosidad viene por los espacios libres entre


las partculas.
Las partculas no ocupan la totalidad del
volumen disponible,
crendose
espacios
vacos quedan lugar a la porosidad.
Se

debe a los diferentes tamaos de


las
partculas, presencia
a las diferencias
de
cohesin,
de aire o gases,
cargas electrostticas superficie,
(de atraccino de
repulsin.)
Q.F. EDGAR PALOMINO FERNANDEZ

Es de importancia en la formulacin de la
tableta.
Se obtiene mejores resultados del
compactado cuando las partculas son de
diversos tamaos.
OOOO
OOO
OOOO

compactados

OOOoooOO
OoooOOOoO
oooOOOooO

Q.F. EDGAR PALOMINO FERNANDEZ

compactados

Se debe tener en cuenta que a veces es necesaria la


adicin de sustancias que ayuden a deslizar
el granulado (lubricantes) luego de la compresin.
Si las partculas son de igual tamao, el proceso se
dificulta no obstante se debe determinar y limitar
el proceso de obtencin y mezcla de los polvos
finos, pues
un
exceso
dara
lugar
a
compactamiento excesivo de las tabletas, que no
seria adecuada para su administracin. (Se
obtendran tabletas muy duras de desintegracin muy
lentas).
Q.F. EDGAR PALOMINO FERNANDEZ

III. Lecho:
Montculo
partculas.

de

partculas,

sistema

de

La distribucin de las partculas en el seno del


lecho es por lo general irregular. Esta
propiedad es aprovechada para el tipo de
empaquetamiento (PACKING) que puede ser:
1. Empaquetamiento.
Compacto.
Porosidad 26%
Cerrado rombodrico.
Q.F. EDGAR PALOMINO FERNANDEZ

2.
Empaquetamiento.
Abierto.
Porosidad 48%
Suelto Cbico.
En la practica se da una mezcla de ambos.
Es til en la determinacin el grado
de porosidad.

Q.F. EDGAR PALOMINO FERNANDEZ

Su estudio es de importancia en el conocimiento


de los espacios libres. Por lo general las
porosidades fluctan entre
30
dependiendo del producto
obtener.
50%,
que se desea
As por ejemplo en la formacin de cpsulas
se toma en cuenta la porosidad y la densidad.
Determinacin de a
l densd
i ad.
vou
l mendeu
fld
io
n
i sou
l be
l conesld
iloacete
i.

Desao
la
j ndo

Q.F. EDGAR PALOMINO FERNANDEZ

un

Es importante porque las sustancias densas tienden a


sedimentar, durante la molienda se coloca, como
medio de prevencin un agitador dentro de la
tolva para que si fluya el vaciado. La sedimentacin
dejara pasar solo las partculas mas pesadas.
La porosidad se aprovecha en la industria :
Alimentara
(bocaditos).
Detergentes.
Farmacutica
por efervescentes.

ejemplo,

Q.F. EDGAR PALOMINO FERNANDEZ

granulados,

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