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GASES
CROMATOGRAFIA
En general, los mtodos para el anlisis qumico son en el mejor de los casos SELECTIVOS,
Pocos si es que los hay son verdaderamente especficos.
En consecuencia, la separacin del analito de las posibles interferencias.- ES A MENUDO
UNA ETAPA DE VITAL IMPORTANCIA en los procedimientos analticos.
Si a mediados del siglo XX, las separaciones analticas se llevaban a cabo.- Mediante
PROCEDIMIENTOS CLSICOS como. Precipitacin, destilacin y extraccin,
Hoy da sin embargo, las separaciones analticas se realizan en la mayora de los casos por
Cromatografa.
CROMATOGRAFIA
LA CROMATOGRAFA ES UN MTODO DE SEPARACIN
TIENE APLICACIN:
En todas las ramas de la ciencia y
Es frecuentemente empleado en la industria como testigo de procesos
industriales.
Por ejemplo.- Industrias qumicas, petroqumicas y farmacuticas
emplean la cromatografa como tcnica de determinacin y control de
compuestos
orgnicos
originados
en sumodo
proceso.
Por
otra parte,
esta tcnica
del mismo
es utilizada:
Como medida de control medioambiental: contaminantes aromticos en
aire, en agua, deteccin y medida de pesticidas, etc,
FUNDAMENTO
Es una tcnica muy utilizada para separar los diferentes compuestos
voltiles de una muestra.
1. LA FASE MVIL.- Es un gas inerte, (nitrgeno o helio) que transporta
la muestra volatilizada en el inyector a travs de la columna
cromatogrfica.
2. LA FASE ESTACIONARIA.- Generalmente est constituida por una
columna de metil polisiloxano, o derivados de ste.
Los diferentes compuestos se separan en funcin de:
Su grado de volatilidad (punto de ebullicin, peso molecular) y
Su afinidad por la fase estacionaria.
FUNDAMENTO
Por el contrario,
Los componentes que se
unen dbilmente
CROMATOGRAFA
(CGS)
GAS-SLIDO
CROMATOGRAFA GAS-LQUIDO
(CGL)
GAS PORTADOR
LOS GASES PORTADORES. Cuya nica funcin es la de transportar el analito a travs de la fase
estacionaria,
Deben ser qumicamente inertes y no reaccionar ni con los analitos a
determinar ni con la fase estacionaria de la columna.
Comnmente se utiliza:
1. El helio,
2. El nitrgeno y e
3. El hidrgeno.
GAS PORTADOR
GAS PORTADOR
LOS GASES PORTADORES.La eleccin del gas portador. En este sentido EL HIDRGENO. Al tener la ms baja viscosidad de todos los gases propuestos
Proporciona una alta movilidad originando tiempos de anlisis cortos.
Sin embargo es EL HELIO. El que proporciona en la mayora de los casos las mejores resoluciones,
y
Es el ms usado.
GAS PORTADOR
La eleccin del gas portador. Otro punto a tener presente en la eleccin del gas portador,
Es su pureza.
IMPUREZAS como hidrocarburos.- Originan ruido en la lnea base
la sensibilidad y los lmites de deteccin de la separacin.
De igual modo,
TRAZAS DE AGUA Y OXGENO
Pueden descomponer la fase estacionaria y con ello la destruccin
prematura de la columna.
Con el suministro del gas se encuentran asociados los materiales
necesarios para la correcta incorporacin de los gases al cromatgrafo:
Rreguladores de presin, manmetros y caudalmetros.
Estas columnas
Varan desde 2 a 50m de longitud
Estn construidas en acero inoxidable, vidrio, slice fundida o tefln.
LA TEMPERATURA DE LA COLUMNA.Es una variable importante para un trabajo preciso, por ello se
introduce en el interior de un horno de T controlada.
Del punto de ebullicin de la
LA T PTIMA DE LA COLUMNA depende.muestra y
Del grado de separacin
PARA MUESTRAS CUYO COMPONENTES
PRESENTAN UN AMPLIO
requerido.
INTERVALO DE Ts DE EBULLICIN. A menudo es conveniente emplear una programacin de Ts.
En general,
LA RESOLUCIN PTIMA se asocia con una T MNIMA;
En contrapartida la de T produce un en el tiempo de elucin, y por
ELEMENTOS BASICOS DE LA
CROMATOGRAFIA DE GASES
DETECTORES
DETECTORES
DETECTORES
Por lo general
Necesitan de gases auxiliares de alta pureza para su buen funcionamiento,
independientes de los gases portadores.
De este modo
FID, NPD y FPD necesitan: Una mezcla de aire sinttico e hidrgeno para
crear la llama,
ECD funciona con una mezcla de metano en argn o nitrgeno.
Los TCD emplean los mismos gases portadores del sistema.
En la siguiente tabla se representan los gases portadores y de deteccin
necesarios para cada uno de los detectores empleados en CG.
APLICACIONES
Esta tcnica esta indicada para la separacin de compuestos orgnicos
voltiles.
Rango de trabajo para muestras lquidas:
g L-1-
mg L-1
Rango de trabajo para muestras slidas: g Kg-1
g g-1
EQUIPOS
Cromatgrafo de gases VARIAN 3900 Columnas
disponible: DB5. polixilosano (30mx0,25mm x0.25m)
Detector FID
Inyector split/splitless
Automuestreador
TIPO DE MUESTRAS