MICROSCOPA ELECTRNICA

Vicent Sanz

GENERALIDADES
Microscopio ptico la resolucin depende
de con que ilumina (800-200nm).
Haz electrones acelerados (0.004nm)
Alto vaco (tomos y molculas desvan try)
La muestra debe ser conductora c.e.Las no
conductoras crean cargas en superficie por
el barrido

TIPOS DE MICROSCPIOS

Transmisin(TEM)
Barrido(SEM)
Microsonda electrnica
Emisin de iones(FIM)
Efecto tunel (STM)

POSIBILIDADES QUE OFRECE LA

TCNICA
muestras slidas

Observar y fotografiar zonas muestra

Medida de longitudes sup 14 nm
Distincin zonas diferente nm atmico
A. cualitativo y cuantitativo
Mapa distribucin elementos quim.
Perfiles concentracin de un elemento en
puntos diferentes de la muestra

FUNDAMENTOS DE LA
TCNICA
Interaccin del haz de
electrones con la
materia
e1 electrones
retrodispersados
e2 electrones
secundarios
RX

Microscopio electrnico de barrido

PREPARACIN DE LAS
MUESTRAS
Muestra seca, slida y conductora c.
elctrica
Los no conductores recubrimiento con oro o
carbn

Preparacin de Muestras

ELECTRONES
SECUNDARIOS
se emplea normalmente para obtener una
imagen de la muestra
emerge de la superficie de la muestra con
una energa inferior a 50 eV
solo los que estn muy prximos a la
superficie tienen alguna probabilidad de
escapar. Dan una imagen tridimensional
Rango de 10 a 200.000 aumentos

la seal de secundarios procede de la misma

superficie
Debido a la baja energa de los secundarios,
en su viaje hacia el exterior de la muestra
van perdiendo energa por diferentes
interacciones, de forma que solo los que
estn muy prximos a la superficie tienen
alguna probabilidad de escapar del material
y llegar a nuestro detector.

Grfico del espectro de emisin de electrones

de una muestra al ser excitada por el
bombardeo de un haz primario de energa E 0

En la micrografa de electrones secundarios a 50.000

aumentos, partculas de oro depositadas sobre
carbn. Separacin de 5nm entre partculas

Electrones Retrodispersados
Energa mayor de 50eV
Imagen de zonas con distinto Z
A mayor numero atmico mayor intensidad.
Este hecho permite distinguir fases de un
material de diferente composicin qumica.
Las zonas con menor Z se vern mas
oscuras que las zonas que tienen mayor
nmero atmico.

Electrones retrodispersados

Ms energticos que electrones secundarios

Emergen de zonas ms profundas
Aportan informacin del Z medio
Informacin sobre composicin muestra
Zonas con menor Z mas oscuras

aleacin Plata-Cobre-Niquel

Microanlisis de RX
Primero consideraremos los procesos
que siguen a la excitacin de una
muestra por un haz de electrones.
A continuacin veremos como se
recogen, clasifican y cuentan
los rayos X emitidos.
Finalmente, consideraremos
las tcnicas de anlisis propiamente dichas

Proceso de emisin de rayos X

conversin de emisiones de RX
en datos analizables

El detector de RX de dispersin de
energas, recibe el espectro total emitido
por todos los elementos de la muestra a
la vez. Para cada fotn de rayos X
incidente el detector genera un impulso
elctrico cuya altura ser proporcional a
la energa del fotn. Los distintos
impulsos elctricos generados son
separados y almacenados en funcin de
su valor con ayuda de un analizador de
altura de impulsos multicanal.

Seccin transversal de un tpico detector de silicio dopado con

litio. Los rayos X crean pares electrn- hueco en la regin
intrnseca del semiconductor; estos portadores de carga migran
entonces a los electrodos bajo la influencia de un voltaje de
polarizacin

DETECTOR
Monocristal de Si.Actua como diodo
Buena correlacin energa disipada/pares ehueco generados (pulsos de carga)
La conductividad residual se elimina, baja T
y dopado con Li
La eficiencia requiere; alto vaco, ventana
transparente a RX (Be)
Los RX por debajo del Na los absorbe el Be

Nomenclatura de lneas de RX

El espectro de radiacin X emitido por un

mineral en el proceso puede ser utilizado
para hacer un microanlisis qumico
semicuantitativo mediante
espectrometra de dispersin de longitud
es de onda
. Los electrones incidentes excitan los
tomos de la muestra y provocan la
emisin de rayos X cuya longitud de onda
(l) es caracterstica de los elementos
presentes en la muestra y cuya
intensidad para una determinada longitud
de onda es proporcional a la
concentracin relativa del elemento a esa
(l).

Resolucin Espacial de la Seal de RX

Normalmente se obtiene un anlisis

cualitativo de los constituyentes
mayoritarios y minoritarios de pequeas
reas (1mm). Sin embargo, en muestras
planas y bien pulidas es posible hacer
anlisis cuantitativos al comparar la
intensidad de los rayos X a cualquier (l)
con la producida en una muestra estndar
(patrn) de composicin conocida. La
precisin de un anlisis cuantitativo
normalmente es mayor del 2% y los
lmites de deteccin estn alrededor de
las 100 ppm en anlisis rutinarios,
llegando a ser de 10 ppm en
circunstancias excepcionales.
.

El anlisis cuantitativo comprende cinco pasos

reconocimiento de picos espreos

identificacin de los elementos presentes en
la muestra a partir de los picos que aparecen
en el espectro
extraccin del ruido de fondo
resolucin de los picos espectrales
cmputo de la concentracin de elementos

Espectro de rayos X

acero inoxidable

Perfiles de Concentracin y Mapas de

RX

Con los electrones secundarios se

obtiene una imagen de apariencia
tridimensional de la muestra:

Foto de
microscopa
electrnica de la
concha larval del
caracol marino
Salitra radwini.